一种含钛晶须的制备方法
【专利摘要】本发明属于无机功能材料制备【技术领域】，具体地，涉及一种含钛晶须的制备方法。本发明的含钛晶须的制备方法，包括以下步骤：(1)将含钛原料与氯化物盐混合，升温至氯化物盐熔化，反应一段时间后冷却；(2)产物经水洗去除可溶成分，剩余固体经过滤、烘干，即得到含钛晶须。与现有的技术相比，本发明原料廉价易得，可采用多种含钛元素的矿物，而且不需要传统的价格高昂的碱金属碳酸盐或者氢氧化物，显著降低了生产成本。
【专利说明】一种含钛晶须的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机功能材料制备【技术领域】，具体地，涉及一种含钛晶须的制备方法。【背景技术】
[0002]晶须是一种性能十分优异的复合材料增强纤维，具有良好的力学性能和物理性能，还具有很高的电绝缘性、耐热(在空气中1200°C )、隔热性能和优异的红外波长区域发射性能。膨胀系数与塑料相当，复合增强塑料相容性好，表现出良好的耐磨性和润滑性。在工程塑料、摩擦材料、隔热、绝缘材料等领域得到了广泛的应用，其主要应用范围如下:(I)作聚合物用强化材料。增强工程塑料，提高工程塑料的耐蠕变性、低摩耗性、耐热性和尺寸稳定性等，制作各种形状复杂的精密零部件，用于汽车、仪器仪表、精密机械、电子电气等领域里；(2)耐磨耗材料。现正代替石棉在轻型汽车的刹车片、盘式衬垫和离合器衬片等方面获得应用；(3)涂料用原材料。含钛晶须由于其隐蔽力强，对红外线反射力高，可作为造纸用有效白色颜料和耐热材料使用。在国外，它正作为涂料原材料开发着红外线反射涂料与耐热隔热涂料；(4)隔热材料。含钦晶须有120CTC的耐热性，同时红外线反射率闻，在闻温下热传导率低，作隔热材料十分优越；(5)隔膜材料。由于含钛晶须耐碱性好，所以可作碱性电解用隔膜、燃料电池隔膜和电池分选器使用；(6)过滤器原材料。含钛晶须自身亲水性好’采用表面处理剂处理,还有好的亲油性,可做各种过滤材料使用。
[0003]目前，含钛晶须的制备技术主要包括烧结法、水热法、熔融法、助融法及微波合成法等，这其中只有烧结法能广泛的用于含钛晶须的工业化生产。中国专利200610031042.7提到了一种六钛酸钾晶须的生产方法，该工艺产品生产周期长，需重结晶转换，而且重结晶烧结过程中会出现结块现象，需要专门进行破碎工艺，然后筛分分级，这样的机械破碎，必然会导致部分晶须的断裂，影响了钛酸钾晶须的均匀性。中国专利201210374730.9提出的一种六钛酸钾晶须的制备方法，产品生产周期过长，需要后期处理，生产工艺复杂。中国专利201110289501.2公开的一种六钛酸钾晶须的制备方法，该方法产品生产周期过长，生产工艺复杂。中国专利201210318802.8提到的一种钛酸钙晶须的制备方法，该方法烧结过程中需要加入矿化剂乙酸铅或乙酸钙，矿化剂烧结后不能回收，增加了生产成本。该方法需要后期处理，产品生产的周期长。《KC1熔盐法合成六钛酸钾晶须的研究》提出以KC1、K2C03和TiO2为原料，650~1100°C反应生成六钛酸钾晶须，但是K2CO3的比KCl贵很多(分别是8500元/吨与3000元/吨)，增加了生产成本。
【发明内容】
[0004]本发明目的是提供一种低成本、可以直接用含钛矿物制备含钛晶须的方法。
[0005]具体地，本发明的含钛晶须的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)将含钛原料与氯化物盐混合，升温至氯化物盐熔化，反应一段时间后冷却；
[0007](2)产物经水洗去除可溶成分，剩余固体经过滤、烘干，即得到含钛晶须。
[0008]所述的含钛晶须的制备方法，含钛原料需要磨至60目以下。[0009]所述的含钛晶须的制备方法，步骤(1)中含钛原料为硫酸钛、硫酸氧钛、钛铁矿(主要成分是FeTiO3)或者假板钛矿(主要成分是Fe2TiO5)中的一种或几种。
[0010]所述的含钛晶须的制备方法，步骤(1)中的含钛原料是硫酸钛、硫酸氧钛、钛铁矿和假板钛矿的任意比例混合的混合物。
[0011]所述的含钛晶须的制备方法，步骤(1)中的氯化物盐为KCl或CaCl2或二者的任意比例混合物。
[0012]所述的含钛晶须的制备方法，步骤(1)的反应温度为800~1200°C。
[0013]所述的含钛晶须的制备方法，氯化物盐与含钛原料的质量比不低于1，优选为5~30。
[0014]所述的含钛晶须的制备方法，步骤(1)的反应时间为不少于I小时，可以根据对晶须的尺寸要求，再结合不同的反应条件而作出具体调整。
[0015]与现有的技术相比，本发明原料廉价易得，可采用多种含钛元素的矿物，而且不需要传统的价格高昂的碱金属碳酸盐或者氢氧化物，显著降低了生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例1中含钛晶须的电子显微镜(SEM)照片。
[0017]图2为本发明实施例2中含钛晶须的电子显微镜(SEM)照片。
[0018]图3为本发明实施例3中含钛晶须的电子显微镜(SEM)照片。
[0019]图4为本发明实施例4中含钛晶须的电子显微镜(SEM)照片。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
[0021](I)钛铁矿破碎、研磨后过200目筛。
[0022](2)称取5g钛铁矿粉末与44g氯化钾混合，氯化钾和钛铁矿的质量比为8.8。
[0023](3)将混合物升温至850°C反应6小时，冷却后得到反应产物。
[0024](4)反应产物经过水洗、过滤、烘干，即可得到含钛晶须。晶须直径为I~2微米，长度为5~20微米(见附图1)。
[0025]实施例2
[0026](I)假板钛矿破碎、研磨后过200目筛。
[0027](2)称取5g假板钛矿粉末与44g氯化钾混合，氯化钾和假板钛矿的质量比为8.8。
[0028](3)将混合物升温至950°C反应2小时，冷却后得到反应产物。
[0029](4)反应产物经过水洗、过滤、烘干，即可得到含钛晶须。晶须直径为0.5~I微米，长度为5~10微米(见附图2)。
[0030]实施例3
[0031](I)硫酸钛研磨过60目筛。
[0032](2)称取0.5g硫酸钛粉末与15g氯化钾混合，氯化钾和硫酸钛的质量比为30。
[0033](3)将混合物升温至850°C反应I小时，冷却后得到反应产物。
[0034](4)反应产物经过水洗、过滤、烘干，即可得到含钛晶须。晶须直径为I~2微米，长度为10~50微米(见附图3)。[0035]实施例4
[0036](I)硫酸氧钛研磨过100目筛。
[0037](2)称取Ig硫酸氧钛粉末与50g氯化钾混合，氯化钾和硫酸氧钛的质量比为50。
(3)将混合物升温至850°C反应2小时，冷却后得到反应产物。
[0038](4)反应产物经过水洗、过滤、烘干，即可得到含钛晶须。晶须直径为I~2微米，长度为10~20微米(见附图4)。
[0039]实施例5
[0040](I)把钛铁矿破碎、研磨后过200目筛。
[0041](2)称取5g钛铁矿粉末与13.4g氯化钾以及6.6g氯化钙混合，盐-矿质量比为4。
[0042](3)将混合物升温至800°C反应4小时，冷却后得到反应产物。
[0043](4)产物经过水洗、过滤、烘干，即可得到含钛晶须。晶须直径为I~2微米，长度为5~10微米。
[0044]实施例6
[0045](I)钛铁矿破碎、研磨后过300目筛。
[0046](2)称取5g钛铁矿粉末与IOg氯化钾混合，氯化钾和钛铁矿的质量比为2。
[0047](3)将混合物升温至900°C反应2小时，冷却后得到反应产物。
[0048](4)反应产物经过水洗、过滤、烘干，即可得到含钛晶须。晶须直径为I~2微米，长度为10~20微米。
[0049]实施例7
[0050](I)假板钛矿破碎、研磨后过300目筛。
[0051](2)钛铁矿破碎、研磨后过300目筛。
[0052](3)称取2g假板钛矿粉末与3g钛铁矿粉末混匀，再与IOg氯化钾混合，氯化钾和含钛原料的质量比为2。
[0053](4)将混合物升温至900°C反应2小时，冷却后得到反应产物。
[0054](5)反应产物经过水洗、过滤、烘干，即可得到含钛晶须。晶须直径为I~2微米，长度为10~20微米。
[0055]实施例8
[0056](I)将3g钛铁矿和Ig假板钛矿破碎研磨至全部通过200目筛。再向混合物中加入0.5g硫酸氧钛与0.5g硫酸钛，继续研磨至全部通过100目筛。
[0057](2)将含钛原料与30g氯化钙混合，氯化钙和含钛原料的质量比为6。
[0058](3)将混合物升温至1200°C反应6小时，冷却后得到反应产物。
[0059](4)反应产物经过水洗、过滤、烘干，即可得到含钛晶须。晶须直径为0.5~I微米，长度为10~20微米。
【权利要求】
1.一种含钛晶须的制备方法，包括以下步骤: (1)将含钛原料与氯化物盐混合，升温至氯化物盐熔化，反应一段时间后冷却； (2)产物经水洗去除可溶成分，剩余固体经过滤、烘干，即得到含钛晶须。
2.如权利要求1所述的含钛晶须的制备方法，其特征在于，所述含钛原料需要磨至60目以下。
3.如权利要求1所述的含钛晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含钛原料为硫酸钛、硫酸氧钛、钛铁矿或者假板钛矿中的一种或几种。
4.如权利要求1或3所述的含钛晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的含钛原料是硫酸钛、硫酸氧钛、钛铁矿和假板钛矿的任意比例混合的混合物。
5.如权利要求1所述的含钛晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氯化物盐为KCl或CaCl2或二者的混合物。
6.如权利要求1所述的含钛晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为800 ~1200℃。
7.如权利要求1所述的含钛晶须的制备方法，其特征在于，所述氯化物盐与含钛原料的质量比不低于I。
8.如权利要求1所述的含钛晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应时间不少于1小时。
【文档编号】C30B9/00GK104005080SQ201410240661
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】张绘, 齐涛, 王硕, 杨轩, 杜志华, 郭九吉, 薛天艳, 王丽娜 申请人:中国科学院过程工程研究所