一种制备硼母合金的方法

文档序号:8096401阅读:318来源:国知局
一种制备硼母合金的方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备硼母合金的方法,属于硼母合金制备领域。一种制备硼母合金的方法,包括下述工艺步骤:①原料选择:选择与目标硼母合金中硼元素浓度相同的工业硅原料;②磷杂质去除:利用电子束熔炼法去除步骤①所述物料中的磷;③金属杂质去除:以步骤②所得物料为原料,利用铸锭方法制备硼母合金锭;④硼母合金锭制备:将步骤③所得硼母合金锭破碎后作为原料,利用铸锭方法制备硼母合金锭。本发明中制备硼母合金的方法,无需选用6N级高纯硅原料以及高纯硼粉进行掺杂,制造成本节约30%以上。
【专利说明】一种制备硼母合金的方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备硼母合金的方法,属于硼母合金制备领域。

【背景技术】
[0002] 光伏行业中所谓"母合金"就是杂质元素与硅的合金,主要是指硼硅合金,母合金 的作用就是对原料进行掺杂,目的主要是用来改变硅熔体中施主杂质(如磷)或受主杂质 (如硼)的杂质浓度,使其生长出的单晶或多晶电阻率达到规定的要求。
[0003] 传统的母合金生产制造方法都是由单晶炉或者多晶硅铸锭炉拉制而成的,选择的 合成原料为6N级以上的高纯硅以及高纯硼粉,成本较高。一般是在制备出高纯的硅料之 后,为了铸锭工艺的需要,刻意选择高纯原料制备出的可以用来在铸锭工艺中完成定量掺 杂而制备出的,不但生产效率低下,而且整套工艺的实现是通过先除去硅中的杂质,再重新 添加新的杂质完成的,消耗能源,不利于环保。


【发明内容】

[0004] 本发明提供一种冶金法制备硼母合金的方法,该方法采用工业硅为原料,利用冶 金法生产线,利用电子束熔炼技术去除磷杂质,利用一次铸锭技术去除金属杂质,利用二次 铸锭技术直接制备出硼母合金锭。特点是根据换算公式,选择合适硼浓度的工业硅,直接利 用硅中的硼元素制备硼母合金,而无需掺杂高纯硼粉,制造成本节约30%以上。
[0005] -种制备硼母合金的方法,包括下述工艺步骤:
[0006] ①原料选择:选择与目标硼母合金中硼元素浓度相同的工业硅原料;
[0007] ②磷杂质去除:利用电子束熔炼法去除步骤①所述物料中的磷;
[0008] ③金属杂质去除:以步骤②所得物料为原料,利用铸锭方法制备硼母合金锭;
[0009] ④硼母合金锭制备:将步骤③所得硼母合金锭破碎后作为原料,利用铸锭方法制 备硼母合金锭。
[0010] 上述技术方案中,所述电子束熔炼法可于现有技术中公开的任何电子束熔炼装置 中进行;所述铸锭方法可于现有技术中公开的任何合金铸锭设备中进行。
[0011] 本发明所述方法还包括纯度检测的步骤⑤:检测步骤④所得硼母合金锭的纯度是 否达到6N级以上。将上述所得硼母合金锭进行纯度测定,当其纯度达到6N级以上即可进 行开方切片。
[0012] 本发明所述开方切片可按下方式进行:将硼母合金锭去除边皮后,开方,切成1? 2cm的薄片,测量薄片电阻率,每0.0005 Ω · cm-档分档,破碎、清洗、烘干、封装。

【权利要求】
1. 一种制备硼母合金的方法,包括下述工艺步骤: ① 原料选择:选择与目标硼母合金中硼元素浓度相同的工业硅原料; ② 磷杂质去除:利用电子束熔炼法去除步骤①所述物料中的磷; ③ 金属杂质去除:以步骤②所得物料为原料,利用铸锭方法制备硼母合金锭; ④ 硼母合金锭制备:将步骤③所得硼母合金锭破碎后作为原料,利用铸锭方法制备硼 母合金锭。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法还包括纯度检测的步骤⑤:检测 步骤④所得硼母合金锭的纯度是否达到6N级以上。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤①中所述目标硼母合金中硼元 素浓度按下述公式计算:
式中,P为电阻率,Ω 为掺杂剂浓度,cm_3。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤②磷杂质去除步骤为:将工业硅 原料破碎成15?30mm的小块,将10?50kg原料等分置于坩埚(3)中,剩余原料等分装入 电子束熔炼装置加料装置中;使电子束熔炼装置炉内的真空度小于5X l(T2Pa,电子枪室真 空度小于5X 10_3Pa ;电子枪设置高压为25?35kW,高压预热5?lOmin后,关闭高压,设 置电子枪束流为70?200mA,束流预热5?lOmin,关闭电子枪束流;同时开启两个电子枪 (1)的高压和束流,逐渐增大电子枪(1)的功率至50?350kW,功率增大速率为5?15kW/ min,直至坩埚(3)内的原料全部熔化;坩埚(3)内的原料全部熔化后,调整电子枪(1)的功 率至35?300kW,维持熔体表面温度1450?1600°C,熔炼10?60min ;开启坩埚(3)上的 倾倒装置,使熔炼后的熔液倾倒至下方的水冷铜坩埚(7)中,两个坩埚(3)交替倾倒,间隔 5?20min;将坩埚(3)中熔液倾倒后,将坩埚(3)翻转至水平后开启加料装置,每次加料 5?25kg,重复上述步骤,直到加料装置中的原料全部处理完毕;关闭电子枪(1),使硼母合 金原料在水冷铜坩埚(7)中冷却60?180min, 上述电子束熔炼法所用熔炼装置包括炉体,所述炉体内设有两个电子枪(1),所述电子 枪下方设有坩埚(3),坩埚(3)上方设有加料装置,加料装置的出料口设有用于控制加料口 开启的阀门;所述坩埚(3)上设有倾倒装置,坩埚(3)下方设有一个水冷铜坩埚(7)。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤③金属杂质去除步骤为:将步骤 ② 所得物料装入铸锭设备的石英坩埚中,关闭仓门,使炉内真空度达到lXl〇_2Pa以下,开 启加热器,使硅料的温度达到1500?1600°C,维持5?15h,硅料完全熔化;打开隔热笼以 冷却DS-block,维持24?30h,保持温度1471?1521°C,长晶速度控制为1?25cm/h ;关 闭隔热笼,温度下降到退火温度1330?1370°C保温至少2h,最后随炉或通入氩气冷却2? 10h。
6. 根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述步骤④硼母合金锭制备为:将步骤 ③ 所得物料破碎至20?60_,装入铸锭设备的石英坩埚中,关闭仓门,使炉内真空度达到 lX10_2Pa以下,开启加热器,使硅料的温度达到1500?1600°C,维持5?15h,硅料完全熔 化;打开隔热笼以冷却DS-block,维持20?28h,保持温度1440?1510°C,长晶速度控制 为5?30cm/h ;关闭隔热笼,温度下降到退火温度1330?1370°C保温至少2h,最后随炉或 通入氩气冷却2?10h。
【文档编号】C30B29/06GK104195639SQ201410441619
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月1日 优先权日:2014年9月1日
【发明者】李鹏廷, 姜大川, 谭毅, 王登科, 石爽, 薛冰 申请人:大连理工大学
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