生长多个单晶体的方法和设备的制作方法

专利名称：生长多个单晶体的方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明一般来说涉及生长单晶体的方法和设备，具体地说涉及生长多个晶体的方法和用于该方法的设备。
绝大多数用来制造固体电路工业用的硅片的单晶硅都是按丘克拉斯基法生产的。简言之，该方法涉及在一个石英坩埚中熔化高纯度多晶硅块，该石英坩埚设在专用的炉内以形成硅熔体。一般要让一种惰性气体(例如氩)通过炉子循环。将一个相对较小的种晶在坩埚上方装在一个拉线上，该拉线可以提升和降低种晶。让坩埚转动，并让种晶下降使之与坩埚中的熔化的硅接触。当种晶开始熔化时，从熔化的硅中缓慢抽出种晶，种晶即开始生长，同时从熔体抽出硅。
为了提高从一个炉内生产一个晶体的速度，在用含一份新硅配料的新坩埚替换原来的坩埚前，期望从该坩埚的硅熔体中生长的晶体不止一个，更换坩埚的过程很费时间，并且明显降低了晶体生产速度。虽然可能在生长晶体后或在晶体生长过程期间给熔体补加熔化的硅，但从该熔体可生长的晶体数目仍旧受到该熔体中的杂质浓度(例如铁(Fe)、碳(C))的限制。熔体中的Fe、C、以及其它杂质的浓度开始时只有百万分之几和十亿分之几的范围，这对生产足够高纯度的晶体是必要的。这些杂质具有不同的亲合力，或者仍旧留在液体中，或者在生长过程期间将要变成固体形式进入晶体中。这种亲合力在数值上用特定杂质的熔析系数表示。如果熔析系数小于1，则该杂质当硅由种晶吸走时趋向于留在液体中。例如，C的熔析系数为0.01，Fe的离析系数为8×10-6。因此，即使将新的硅补加到熔体中，这些杂质的浓度也将迅速增加到不可接受的水平，因此必须要用包含新的一份熔化的硅料的新坩埚来替换原来的坩埚。
在本发明的几个目的和特征当中可以注意到本发明是提供一种生长单晶的方法，按该方法，可以从重新添加的一份熔化的源材料生长多个晶体，同时还能保持纯度在规定的范围内;提供的这种方法能够防止熔化的源材料在提纯过程期间发生沾污;提供的这种方法还能迅速完成提纯以便能开始一个新的生长过程;提供的这种方法使用起来很简单。
在本发明的目的和特征中还可以进一步注意到的是，本发明还提供了实现上述方法目的的设备;提供的这种设备用于提纯需要，能够抽出精确体积的熔体。
一般来说，通过维持熔体中熔化的源材料的纯度从一个重新添加的熔体生长出多个高纯度单晶的方法包括如下的步骤，其中的熔体是盛装在用于生长高纯度单晶的炉内坩埚中的从坩埚中的源材料生长至少一个晶体;提取留在坩埚中的熔体体积的一部分;将高纯度源材料补加到熔体;以及再生长至少一个单晶。
按本发明的原理构成的提取设备适于用在所说方法上。该设备包括一个适于容纳熔化的源材料在内的具有一定体积的容器，用于热绝缘容器内的体积的装置，及与该容器相联的入口装置，用于将熔化的源材料引入容器中，还有把熔化的源材料吸入容器内的装置。
本发明的其它目的和特征，部分是显而易见的，部分将在下面指出。


图1是生产单晶的炉子的部分剖面示意图，示出了用于维持炉内熔化的源材料的纯度的设备;
图2(a)-(c)示意地表示出提取一部分熔化的源材料的步骤;
图3是该设备的一个容器的示意纵向剖面图;
图4是第二实施例的一个容器的示意剖面图;
图5是沿包括图3的5-5线的平面取的一个管状件的剖面图;
图6是第三实施例的一个容器的示意的纵向剖面图;
图7(a)-7(c)是一些曲线，它们表示的是晶体中杂质铁(Fe)的浓度，这些晶体分别是在不使用本发明的方法以及使用本发明的方法的情况下生产出来的。
图8(a)-8(b)是一些曲线，它们表示的是晶体中杂质C的浓度，这些晶体分别是在不使用本发明的方法以及使用本发明的方法的情况下生产出来的。
图9(a)-(b)是一些曲线，它们表示的是半导体材料的寿命，这些半导体材料是分别在不使用本发明的方法以及使用本发明的方法的情况下生产出来的。
在这些视图中，对应的参考字符表示对应的部件。
现在参照附图，特别是参照附图1，其中示出一个炉10，它是一种用于生长单晶硅块类型的炉，包括一个拉晶室12和一个晶体生长室14。在炉10上的拉晶室12和晶体生长室14之间安装一个可枢轴转动的门阀或闸门16，以便在一个打开位置(如图1中的实线所示)和一个关闭位置(如图1中的虚线所示)之间转动;在该打开位置拉晶室和晶体生长室连通，而在该关闭位置拉晶室和晶体生长室彼此隔开。拉晶线18从晶体提升机构20悬下，提升机构20的作用像一个绞盘一样，有选择地缠入和放出拉线18。在晶体生长过程期间，在拉晶线18的下端固定一个种晶(图中未示出)。
在晶体生长室14中的含有熔化的晶体源材料(在所示实施例中，为高纯硅)的坩埚24是用杯形转台26固定的，以便在轴28上转动。轴28是从转台26上悬下的并与一个电机(图中未示出)相连接的。在图中分别用标号30和32示意地表示在晶体生长室14中位于坩埚和转台附近的石墨加热器和热屏蔽。在炉10中有一个门(未示出)，在进出拉晶室12的通路，用于在生长后拿出硅块，放入和取出下边将要描述的提取设备。
在本说明书中到现在为止介绍过的炉10是本领域中众所周知的类型的炉，用于按丘克拉斯基方法制造的单晶硅的晶体生长。这样一种炉的实例是由Kayex公司(General Signal公司的一个单位，位于Rochester，纽约)制造的Hamco 2000CG。按照这种方法，在炉10的坩埚24中将多晶硅块熔化以形成硅熔体25。将炉10的内部抽空至某个真空压力，并一般让一种惰性气体(例如氩)通过炉10循环。通过一个种晶夹持器(未示出)将一个相对较小的种晶(未示出)在坩埚24的上方固定在拉晶线18上，拉晶线18固定到晶体提升机构20，提升机构20即可升降种晶。转动坩埚24并且降低种晶，使种晶同坩埚内的硅熔体25接触。当种晶开始熔化时，从熔化的硅中缓慢抽出种晶，并且通过固化熔体25中的硅使种晶开始生长。
为了改善效率和提高炉10的晶体生产速度，要在坩埚中重复添加熔化的硅，这样一来就可以在不更换坩埚24和硅熔体25的条件下生长出新的晶体。为此在晶体生长过程结束后再在熔体25中加入新的熔化的硅(“分批添料的丘克拉斯基法”)，或者在熔体25中连续不断地加入熔化的硅(“连续添料的丘克拉斯基法”)。但是，由于许多杂质在熔化的硅中的熔析系数很低，所以在坩埚中的熔化的硅中杂质浓度变得过大之前可生长的晶体数目就受到了严重的限制。一般来说，从重新装填的硅熔体25生长出第二个晶体之后，杂质的浓度就将高到不能生产用于半导体的足够高质量的另一个晶体了。
再次参照图1，其中表示了用于晶体生长过程的保持硅熔体25纯度的提取设备，它包括一个容器36，容器36包括一个适于容纳熔体25中的熔化的硅的体积。使用下面将要较全面描述的提取设备在一次晶体生长过程之后抽走一部分坩埚24中的熔化的硅。如图3所示的容器36的第一实施例包括一个由粉末冶金钼(一种耐高温的金属)制成的外壳38。外壳38包括一个圆柱体40和大致为圆形的底板42，用钼螺栓44将底板42固定到圆柱形壳体40上。上盖46有一个基本上平直的环形部分46A和一个从环形部分46A的中心开口向上突出的管状部分46B，管状部分46B有一个确定了容器36的出口47的开通的上端。固定到上盖管状部分46B上端的不锈钢连接件48经柔性不锈钢管52(广义地说，“柔性管道装置”)把容器36连接到一个真空压力源。上盖46的压紧装置54包括一个环56，环56具有多个沿环等距间隔开的轴向孔(未示出)，还包括多个径向孔58，孔58沿环圆周方向间隔开。伸过在环中径向孔58的不锈钢螺栓60接合并压紧了上盖的环形部分46A。穿过圆柱体中的孔并进入环56中的径向孔58的钼螺栓62把压紧装置54固定到圆柱体40上。
如这里所表示的上盖46和压紧装置54都是由不锈钢制成的。用于提取设备的材料要针对它们在炉10的恶劣环境下的耐高温的或热绝缘性能、和/或它们的抗化学反应的能力进行选择。但应该明白，还可以使用除这里规定的材料外的其它的性能满意的材料，它们仍在本发明的范围之内。
在将压紧装置54固定到壳体40之前，在外壳38内先要插入一个绝热衬料。该绝热衬料由一个实心的石墨衬层64组成，该衬层64包括具有带螺纹的中心开口66A的环形衬底66、管状部分68、以及环形衬盖70。在本实施例中，实心衬层64由可从Carbon Graphite Group公司(Marys大街，宾夕法尼亚)得到的Carbon Graphite Group 873RL或890RL级精制模压石墨制成，并且对于直径小于约4英寸的容器该衬层64的最小厚度约为0.25英寸，对于较大直径的容器该衬层64的最小厚度约为0.35英寸。入口管(广义地说，“管状件”)72适于将熔化的源材料从坩埚24引入容器36。入口管72有外螺纹，可拧入衬底66的螺纹开口66A上，以便和衬底66密封连接。总之，要确定衬底66和管72在外壳38的位置，使衬底66靠在外壳38的底板42上，同时让入口管下部穿过底板开口突出出来并伸向容器36的下方，入口管的上部从底板向上伸入被该容器包围的区域内。
在将实心衬层64的管状部分68滑入外壳38后，在外壳中放入一个由精制石墨毡(例如由South Carolina的Greenville的National Electric Carbon Corp.制造的X3100型WDF级石墨毡)构成的衬层74。毡衬层74包括一个底部环形件74A和管状件74B，件74A适于容纳穿过它的中心开口的入口管72，件74B覆盖实心石墨衬层64的管状部分68的内壁，并且该毡衬层在硅固化时易于压缩以保持实心石墨衬层的管状部分和衬底不受损坏。对于直径5英寸或其以下的容器，厚0.25英寸的单层石墨毡衬层74已是足够用的了。对于较大直径的容器，使用第二个(未示出)0.25英寸厚石墨毡衬层。实心的石墨衬盖70靠在实心石墨衬层64的管状部分68的上端。借助于盖的中心开口上方的钼制的吊钩78从盖70悬下一个倒置杯形的偏向器76。偏向器76阻止抽入容器36中的硅通过其上部出口47逸出容器36，但允许气体通过它并离开该容器，从而保持了容器内的真空压力。通过压紧装置54与外壳38的固定而牢牢地固定住该实心石墨衬层的衬底66，使其与外壳的底板42保持密封关系。压紧装置54也便于通过紧密压合来密封实心石墨衬层64的管状部分68和衬底66之间的接合点以及管状部分68和衬盖70之间的接合点。
如图3和图5所示，入口管72是由可从General Electric Corp.Quarts Product Dept.(Cleveland，Ohio)得到的半导体级石英玻璃(例如GE234、224、214A、或214)制成的，并且包括一个内壁82和一个外壁84，内壁82和外壁84的上下都融合在一起，并且在它们之间确定了一个圆柱形空间86。在所示的实施例中，内壁82的厚度大约为0.04英寸，并且外壁84的厚度大约为0.06英寸。外壁84的外径大约为0.78英寸，并且内壁82的内径大约为0.47英寸。但是，入口管72的尺寸还可按其它的数值确定，并且仍旧落入本发明的范围之内。在外壁84上形成一个气孔88，以便入口管72在炉10内被加热时在空间86中释放压力。外壁84上带有螺纹，以便与实心石墨衬层64的衬底66的螺纹开口66A进行密封配合。如下面将要更加详细描述的那样，入口管72的双壁结构有助于防止管状件破碎并掉入坩埚24中的硅熔体25之内。
使用设置在该壳体40的外部的杆90来测量入口管72的下端插入硅熔体25中的深度，以便抽走一个预定体积的硅熔体25。杆90使用和入口管72相同的高纯石英玻璃制成，并且通过由钼制成的接头92安装到壳体40上。接头92安装在本40上。每一个接头92都用一个螺栓62、64固定到壳体40上，这些螺栓62、44也分别用于固定压紧装置环56以及底板42至壳体40上。杆90穿过接头92中的开口，杆90的一个上凸缘端94由上接头92支撑，从而使杆90在容器36的底部突出出来一个预定的距离。当杆90的下端接触到坩埚24中的硅熔体25的表面时(即，杆90向操作人员指示停止操作)，就要终止入口管72的下端的插入操作。
在图4中表示该容器的第二实施例，一般用标号136表示之。在第一实施例的容器36对应的那些容器136的部件使用了相同的标号，只是标号前边加上数字“1”。容器136包括一个壳体138和一个杯形盖146;外壳138由不锈钢材料制成，具有一个带一个整体式环形底壁142的单件式壳体140;杯形盖146具有一个外环部分146A和一个从外环部分146的中心向上突出的管状部分146B。连接件148将柔性不锈钢管152固定到真空压力源。在壳体140上端处的一个整体式的径向向外突出的凸缘153支撑着杯形盖146。入口管172和前边描述过的入口管72具有基本上相同的结构，只是它的外壁184上没有外螺纹。将入口管172融合到一个石英制环形凸缘件173上，并在一个环形箔(graphfoil)密封件175A上将入口管172插入壳体140中，该密封件175A紧靠在壳体下壁142上。将第二个环形箔密封件175B定位在实心石墨衬层164的下管状部分168的下端和凸缘件173之间。已经发现，箔密封件175A、175B对于维持第二实施例的容器136中的真空压力是必不可少的，但这些密封件对于第一实施例的容器36却是不必要的。由可压缩的石墨毡制成的一个管状层174衬在下管状石墨衬层部分168的内壁。
第一实施例中的倒置杯形的偏向器76用一组导流板176A、176B、176C代替，这些导流板都是由钼制成的并且都被支撑在容器136中。由下管状石墨衬层部分168支撑的下导流板176A一般为圆形，其中有多个圆形开口177，这些圆形开口177与下导流板176A的中心部分距一定间距。通过一个中间的管状石墨衬层件179与下导流板176A隔开的环形的中导流板176B支撑着一个上管状石墨衬层件181。圆形的上导流板176C通过吊钩178从实心石墨衬层164的衬盖170处悬挂下来，衬层164被支撑在上管状石墨衬层件181上。导流板176A至176C在容器下部体积和容器136的出口147之间产生了一个气体容易穿行的曲折路径，但却阻止硅通过出口147流出容器136。衬盖170具有一个外环形部分170A和一个连成整体的管状部分170B，管状部分170B向上伸入上盖的管状部分146B中。与第一实施例的杆90基本相同的量杆190通过不锈钢接头192安装到壳体140上。
在两个实施例中，炉10中的不锈钢管(52，152)都是经由拉晶室12壁中的快接的真空连接件(未示出)固定到第一阀门V1上的。该不锈钢管的另一部分96从第一阀门V1伸展到第二阀门V2上，第二阀门V2固定到一个真空贮罐100的连接件98上。固定到连接件98上的一个第三阀门V3控制贮罐100与一个真空泵(未示出)之间的开通。贮罐100和泵一起组成了这里的一个真空压力源。贮罐100的体积比容器36的体积大100倍左右，使在抽取过程期间入口管72从硅熔体25出来时容器中的真空压力没有损失。
从单个的重新填装的硅熔体25生长多个高纯硅晶体的方法，象上述的丘克拉斯基法一样，包括如下步骤在坩埚24中熔化固体的多晶硅，并且生长一个单晶块。将该单晶块自晶体生长室14拉晶至拉晶室12并且关闭闸门16以便隔离晶体生长室和拉晶室。提高拉晶室12的压力至炉内周围空间的压力，然后通过设置在拉晶室12的壁上的一个门(未示出)取出该单晶块。尽管给该熔体25补加新的硅，第一生长过程后的熔体25中的杂质(如Fe(铁)和C(碳))将要有所增多，使从该熔体25生长的第二个晶体中的杂质浓度增大。在生长了第二个晶体后，即使给熔体75重新填加新的硅，也不可能从该坩埚24生长出另一个高质量的晶体来。需要更换坩埚24，或对该坩埚24中的硅熔体25进行提纯。为了使坩埚24中的熔体25的寿命最大限度地延长，在每个晶体生长过程后，都要进行一个提取过程以便提纯该熔体25。
为了开始提取过程，从拉晶线18通过不锈钢缆绳104吊下一个容器，例如上述第一实施例的容器36。在上盖46的开通的上端固定着连接件48以便连接容器36和管52，管52伸至真空贮罐100。但是，第一阀门和第二阀门V1、V2都是关闭的，所以容器36中的压力为炉10中的环境压力。将拉晶室12抽空至晶体生长室14的压力。打开闸门16，并且促使提升机构20开始降下容器36，使容器36进入晶体生长室14。当容器36降入坩埚24中时，入口管72的下端即浸入一个晶体生长过程后在坩埚24中剩下的硅熔体25中。当量杆90触到熔体25的表面时，终止容器36的向下移动。容器36现在处于图2(a)所示的位置。在入口管72的底部和量杆90的底部之间的垂直距离已经预先设定，所以入口管浸入的距离深度足以在入口管的底部从熔体上露出之前从熔体25中抽取预定数量的液体。与真空贮罐100连通，并在容器36的内部和周围环境压力之间建立一个明显的压差。熔化的硅S通过入口管72按图2(b)所示方式被迫进入容器36中。在容器36的绝热内部，温度明显低于硅的凝结点，所以进入该容器36的熔化的硅迅速固化。石墨毡衬74允许硅在凝固时膨胀而不损伤实心石墨衬层64。最后，抽取足够大体积的熔体25，并且在熔体25上露出入口管72的下端，这时再没有任何液体硅会被抽入容器36中(图2(c))。坩埚24中的硅熔体25的水平线降到入口管72的下方以后为了防止抽出的硅再流出容器36，真空压力系统(即真空贮罐100)继续给该容器36排气，直到抽出来的硅固化时为止。
至今所描述的和在图2(a)-(c)中图示的方法可称之为提取的“未充满”方式，因为容器36的体积足够大，使硅的水平线决不会升高到容器入口管72顶部的上方。但是还可以设想得到一种“过充满”的方式，其中硅的水平线超过入口管72的顶部并堵塞了出口247，从而切断了与真空贮罐100中的真空的连通。图6中表示出用于这种“过充满”方式容器的第三实施例，一般用标号236表示。该容器36的结构基本上和第一实施例的容器的结构相同，容器236的相应部件用和第一实施例容器的部件相同的参考标号表示，但冠以前缀“2”。在上盖的管状部分中设有一个不锈钢柱塞237，柱塞237的直径小于上盖246的管状部分246B的内径，但大于实心石墨衬层264的衬盖270上的开口的直径。来自容器236的气流保持在提取硅期间柱塞237离开衬盖270。最终使容器236变得完全充满，容器中的硅S围绕着偏向器276的周围连缘，并向上进入盖的管状部分246B中。硅S一旦与不锈钢柱塞237接触就立即凝结，很快就将出口247堵塞。在该容器236中密闭着在真空压力下具有一定体积的气体249，该气体249的作用是保持住该容器内的被提取出来的硅S。
已经对入口管72进行了特殊的设计，以便在该熔体内提取一部分液体硅期间能避免熔体25的沾污。一种沾污形式可能是，当入口管与硅液接触时硅液使入口管72溶解，由此产生的杂质被引入熔体25内。这种情况显然达不到提纯硅熔体25的目的。另一种沾污形式可能是，从入口管72上落下的、固态的、缓慢熔化的、或者稳定的碎片。如果熔体25中的固体在固体/液体界面的外部边缘与生长中的晶体接触，那么这些固体可能引起晶体中的位错。带有这种位错的晶体块可能不适用于任何半导体应用场合，或许要弃掉。但是，可以让制造入口管72的石英玻璃的纯度和生长晶体的硅的纯度相同。尽管在提取过程期间要溶解少量石英玻璃，但石英玻璃中的杂质水平非常低，不会沾染熔体25。
石英玻璃在略低于硅熔点的晶体生长室14的温度下极其松脆，所以防止入口管72的碎块破裂并落入熔体25中的问题依然存在。如果采用过充满的方式(图6)，则在提取完成后硅要充薄入口管272。随着硅的凝结和膨胀，存在着入口管272的内壁282径向向外碎裂的危险。即使采用未充满的提取方式(图2(a)-2(c))，由于液体的表面张力使某些液态硅仍然保持在入口管72的内壁82上。这些硅的液滴的凝结和膨胀表现出使内壁82断裂破碎的可能性。但出口管的外壁84、284在两种方式下接纳任何内壁82的已断裂的部分，内壁的硫块不会落到熔体25中。接未充满方式，容器36内部的凝结的硅可能压缩入口管的外壁84，引起外壁断裂。这里，内壁82防止外壁84的碎块从入口管72落下而掉入熔体25中。
当提取完成时，开动晶体提升机构20，以便提升容器36，使其离开坩埚24和晶体生长室14。一旦容器处于拉晶室12中，即关闭闸门16，将晶体生长室14和拉晶室12隔开。使拉晶室12的压力等于炉内空间的环境压力，并将容器36从管52和拉晶线18上拆下来。将容器36从拉晶体室12中取出，并将携带一个新种晶的种晶夹持器固定到拉晶线18上。如果正在采用分批重新加料的丘克拉斯基法，则在这个时机要对熔体25补加新的硅。在任何情况下，都要在晶体生长室14中重新建立合适的温度和压力条件，以生长另一个高纯晶体。
在从拉晶室12取出容器36以后，拆下压紧装置54和上盖46。从外壳38上除去被提取的硅、石墨毡衬层74、以及入口管72，并弃掉。外壳38、以及经常还有实心石墨衬层64，可以和用于一个提取过程的新石墨毡衬层以及入口管一起重复使用的。
已经计算过，采用这里介绍的提取过程，除去了在生长每个晶体后熔体25中剩余的液体硅的体积的50%，至少可以生长6个晶体而不用以包含全新的硅的新坩埚代替该坩埚24。在图7(a)和7(b)中，用曲线表示了不使用上述提取过程时生长的第n个晶体中的杂质碳(c)的浓度，并将它们和使用上述提取过程的浓度进行了比较。在图8(a)和8(b)中对铁(Fe)进行了同样的比较。具体地说，这些曲线描绘出晶体中的杂质浓度(用多晶硅源材料中杂质的起始浓度Co归一化的杂质浓度)与已固化的熔体份额之间的关系。可以看出，使用了上述提取过程生长的第六个晶体时的杂质浓度和不发生提取时生长的第二个晶体的杂质浓度没有显著差别。
在图9(a)和9(b)中表示了对杂质Fe进行的有关比较。这些曲线描绘出计算出来的少数载流子的寿命(即，硅晶体能够保持住电荷的时间)与晶体中已经固化的熔体中的硅的份额之间的关系。晶体的寿命是在半导体应用领域中晶体可用性的一个关键特征。一个特定的晶体的寿命和晶体所含杂质(在此情况下，是铁)的数量相关联。为了统一计算，用从熔体中生长出的第一个晶体的种晶端的寿命将晶体的寿命Tau归一化。使用这里所描述的提取过程生长的晶体的寿命，和没经提取从一个重新添加的熔体生长的晶体的寿命相比，降低要缓慢得多(尤其是在生长第二个晶体之后)。因此，使用这里描述的提取过程不用更换坩埚24就可实现多个晶体生长过程。图7a至9b均用分批添料的丘克拉斯基法生产多个单晶体。
根据以上所述可以看出，已经实现了本发明所述的几个目的，并且获得了其它有益的结果。
由于对上述结构可进行各种各样的变化而不离开本发明的范围，因此期望，在上述描述中所包含的以及在附图中所表示的所有的内容都应被解释成为说明性的，而没有限制性的含义。
权利要求
1.一种通过维持熔体中的熔化的源材料具有足够高纯度、从一种重新添加的熔体生长多个高纯度单晶的方法，所说熔体盛放在一个用于生长高纯度单晶的炉的坩埚内，所说方法包括如下步骤从坩埚内的源材料中生长至少一个晶体；提取很大部分留在坩埚中的熔体；加入高纯度源材料至该熔体；以及至少再生长一个单晶；因此，熔体中杂质的增加速度被延缓，在杂质浓度达到沾污水平之前生长出多个晶体。
2.如权利要求1的方法，其特征在于提取的熔体体积至少为50%。
3.如权利要求1的方法，其特征在于所说提取一定体积熔体的步骤还包括如下步骤在炉内插入一个容器，降下容器使其与熔体接触，以及将源材料吸入该熔体内。
4.如权利要求3的方法，其特征在于所说将源材料吸入容器的步骤还包括下述步骤将真空源真空压力加到该容器上，从而把源材料吸入该容器内，所说的加到该容器上的真空压力直到容器中固化的源材料堵塞了该容器与真空源的连通通路时为止。
5.如权利要求3的方法，其特征在于降低容器使之与熔体接触的步骤包括下述步骤向下降低该容器一个预定的距离，使之进入熔体。
6.一种从一个重新添加的源材料熔体生长多个高纯度单晶的提取设备，所说熔体容纳在一种通过维持熔体的源材料有足够高纯度来生长高纯度单晶的炉内坩埚中，该设备包括一种适用容纳熔化的源材料并具有一定体积的容器;热绝缘该容器体积的装置;以及与该容器相联的用于把熔化的源材料导入该容器中的入口装置，所说入口装置由一种当所说入口装置的一部分溶在熔体中时不沾污源材料溶液的材料制成。
7.如权利要求6所述的提取设备，其特征在于所说的入口装置包括一个由半导体级石英玻璃构成的管状件，因此一部分管状件溶解在熔体中不会将熔体中的杂质浓度增高到污染水平，该管状件有一个开口端，并且包括一个基本为圆柱形的内壁和一个与内壁结合的基本为圆柱形的外壁，在该内壁和外壁之间确定了一个空间，并且该提取设备进一步还包括一个用于指示管状件插入熔体中的一个预定深度的测量装置，所说测量装置安装到该容器上并且在容器的下方伸出一个小于管状件的距离，该容器适于向熔体下降，使一部分管状件浸入熔体中，直到所说测量装置的下端接触到熔体时为止。
8.如权利要求6所述的提取设备，其特征在于进一步包括一个真空源，以及连接容器至真空源以便将熔化的源材料抽入该容器内的装置，该真空源包括用于维持容器中真空压力的压力波动防护装置，所说防护装置包括与该容器连通的一个罐，所说罐的体积约为该容器包围的体积的100倍。
9.如权利要求6所述的提取设备，其特征在于所述的容器包括一个外壳，并且所说绝热装置包括容纳在外壳中的衬层装置，所说衬层包括一层可压缩的衬料，适于在容器内源材料凝结而膨胀时被压缩，以便保护所说衬层装置不受损坏。
10.一种通过维持熔体内熔化的源材料有足够高的纯度、从一个重新添加的熔体生长多个高纯度单晶的方法，所说熔体盛装在用于生长高纯度单晶的炉内的坩埚中，该方法包括如下步骤至少从源材料生长一个晶体;提取很大部分剩在坩埚中的熔体;至少再生长一个单晶;并且下述步骤相对于前述步骤而言，没有特定的顺序要求将高纯源材料加到熔体上;这样熔体中杂质浓度的增加速度被延缓，在杂质浓度达到沾污水平之前生长多个晶体。
全文摘要
一种通过维持熔体内熔化的源材料的纯度从一个重新添加熔体中生长多个高纯度单晶的方法，所说熔体盛装在用于生长高纯度单晶的炉内坩埚中。该方法包括如下步骤从坩埚原料生长至少一个晶体，提取一部分剩余在坩埚中的熔体，以及至少再生长一个单晶。用该方法的提取设备包括一个具有一个入口管的绝热容器，该入口管用于将熔化的源材料引入该容器中。利用和容器相连的真空将该源材料抽入容器内。
文档编号C30B15/00GK1094461SQ93104979
公开日1994年11月2日 申请日期1993年4月24日 优先权日1992年4月24日
发明者J·D·霍尔达 申请人:Memc电子材料有限公司