含导电剂的粘合剂的制作方法

专利名称：：含导电剂的粘合剂的制作方法
技术领域：
：本发明的背景本发明领域本发明涉及含导电剂的粘合剂。
背景技术：
：的描述丙烯酸酯压敏粘合剂在粘合剂领域是众所周知的。许多这类粘合剂是丙烯酸烷基酯与小部分极性共聚单体的共聚物。由于极性共聚单体的存在，这类粘合剂不能很好地粘合在低能和油性表面(如润湿临界表面张力不大于约35达因/厘米的表面)。尽管通过添加增粘剂可以改善粘合力，但因为大多数增粘剂商品不能与含极性单体的粘合剂混溶，限制了改善的程度。丙烯酸酯热活性粘合剂和在粘合剂中使用导电剂也是众所周知的。但本发明则提供含导电剂的优良粘合剂。本发明概述一方面，本发明的特征是一种压敏粘合剂，该压敏粘合剂包括下述原料的反应产物(a)25-97重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(b)3-75重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(c)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和(d)有效量的导电剂，导电剂选自镍、银、铜或金颗粒。选择丙烯酸酯、非极性含烯键的不饱和单体和极性含烯键的不饱和单体的相对量，使压敏粘合剂在聚丙烯表面的90°剥离粘合力，根据下面的试验方法B-I在室温停留72小时后测定，至少为2磅/0.5英寸(21bs/0.5in)。另一方面，本发明提供了一种热活性粘合剂，该粘合剂包括下述原料的反应产物(a)25-97重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(b)3-75重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(c)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和(d)有效量的导电剂；其中所述的粘合剂在20℃基本为非粘着性，Tg为30℃或更高。在其它实施方案中，粘合剂的Tg为35℃或更高；40℃或更高；50℃或更高。还有一方面，本发明的特征是一种压敏粘合剂，该压敏粘合剂包括下述组分的聚合产物(a)25-97重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(b)3-75重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(c)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；选择丙烯酸酯、非极性含烯键的不饱和单体和极性含烯键的不饱和单体的相对量，使压敏粘合剂在其上涂有1.5±0.25毫克/英寸2的油的表面的90°剥离粘合力，根据下面的试验方法B-II在室温停留10秒后测定，大于0。另一方面，本发明的特征是一种压敏粘合剂，该压敏粘合剂包括(a)下述组分的聚合产物(i)25-98重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(ii)2-75重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(iii)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和(b)至少一种增粘剂，该增粘剂室温下能在聚合产物中混溶。“混溶”指室温下由光学透明度证实最终的压敏粘合剂未显示肉眼可观察到的宏观的相分离。在一个较好的实施方案中，选择丙烯酸酯、非极性含烯键的不饱和单体和极性含烯键的不饱和单体的相对量，使压敏粘合剂在聚丙烯表面的90°剥离粘合力，根据下面的试验方法B1-III在室温停留72小时后测定，至少为2磅/0.5英寸。在另一个较好的实施方案中，选择丙烯酸酯、非极性含烯键的不饱和单体和极性含烯键的不饱和单体的相对量，使压敏粘合剂在其上有1.5±0.25毫克/英寸2油的表面的90°剥离粘合力，根据下面的试验方法B2-III在室温停留10秒后测定，大于0。在此所指的溶解度参数是根据Fedors，Polym.Eng.andSci.，14147(1974)中所述的技术算得的。当根据Fedors技术测定时，其均聚物的溶解度参数大于10.50的单体在此被称作极性单体，而其均聚物的溶解度参数为10.50或更小的单体在此被称作非极性单体。本发明提供了压敏粘合剂和增粘的压敏粘合剂，它们通过加入非极性含烯键的不饱和单体和将极性含烯键的不饱和单体含量限制在不超过5份，这些粘合剂显示出对低能(如聚烯烃之类的塑料)表面和油性表面很好的粘合力。这些粘合剂对如不锈钢的高能表面也显示很好的粘合力。因为非极性单体降低了粘合剂的极性，一般的增粘剂商品(其中许多本身为低极性)就能在粘合剂中混溶，因而可以被采用。所以，本发明并非按特定需要而修改增粘剂使其能与丙烯酸酯聚合物混溶，而是修改丙烯酸酯聚合物的性质使其能与增粘剂混溶。这些粘合剂比如含极性杂原子的丙烯酸酯的粘合剂毒性小。粘合剂在低温和高温均显示很好的剪切性能，特别是当包含少量极性共聚单体(不超过5份)时。相对于极性共聚单体含量较高的压敏粘合剂，这些粘合剂还提供了一些优点，即降低对湿度的灵敏度，降低腐蚀金属如铜的趋势。而且，粘合剂与极性添加剂的相互作用较小，在一些情况下，与极性共聚单体含量较高的压敏粘合剂相比，增加了非极性添加剂的溶解性。由下面的较好实施方案的描述和权利要求书，能更明确地了解本发明的其它特征和优点。较好的实施方案的描述本发明的一类压敏粘合剂对低能表面(如聚丙烯)和高能表面(如不锈钢)都显示了很好的粘合力。在这两种情况下，根据下面的试验方法B-I测定停留72小时后的90°剥离粘合力至少为2磅/0.5英寸，较好的至少为2.5磅/0.5英寸，至少为3磅/0.5英寸更好。粘合剂也显示由剪切强度来衡量的良好的粘接强度性能。根据下面的试验方法C-I测定室温和70℃的剪切强度，较好的为大于50分钟，更好的为大于1,000分钟，最好大于10,000分钟。本发明的第二类压敏粘合剂对油性表面(如油腻的金属表面)显示很好的粘合力。油性表面的例子包括其上有矿物油、乳化油、花生油、马达油(如5W-30)、WD40和Ferricote61AUS(QuakerChemicalCo.)(普通的冷轧钢的保护剂)的表面。根据下面试验方法B-II测定的在其上有1.5±0.25毫克/英寸2油的表面，室温下停留10秒后的90°剥离粘合力大于0，较好的至少为2盎司/0.5英寸(2oz./0.5in.)，更好的至少为4盎司/0.5英寸。停留1分钟后按照下面的试验方法B-II测定，粘合力达到至少5盎司/0.5英寸，更好的至少为10盎司/0.5英寸。由剪切强度来衡量，粘合剂还显示良好的粘接强度性能。室温和70℃下的剪切强度较好的为都大于50分钟，更好的为大于300分钟，最好大于600分钟。本发明的增粘的压敏粘合剂对低能表面(如聚丙烯)、高能表面(如不锈钢)和油性表面(如油腻的金属)都显示很好的粘合力。油性表面的例子包括其上有矿物油、乳化油、花生油、马达油(如5W-30)、WD40和Ferricote61AUS(QuakerChemica1Co.)(普通的冷轧钢的保护剂)的表面。根据下面的试验方法B1-III测定在聚丙烯或钢板上室温停留72小时后的90°剥离粘合力至少为2磅/0.5英寸，较好的至少为3磅/0.5英寸，至少为4磅/0.5英寸更好。根据下面的试验方法B2-III测定的在其上有1.5±0.25毫克/英寸2油的表面，室温下停留10秒后的90°剥离粘合力大于0，较好的至少为2盎司/0.5英寸(2oz./0.5in.)，更好的至少为4盎司/0.5英寸。停留1分钟后按照下面的实施方法B2-III测定，粘合力达到至少5盎司/0.5英寸，更好的至少为10盎司/0.5英寸。增粘的粘合剂也显示由剪切强度来衡量的良好的粘接强度性能。根据下面的试验方法C1-III和C2-III测定，室温和70℃下的剪切强度较好的为都大于50分钟，更好的为大于1,000分钟，最好大于10,000分钟。通过控制单体组成，以获得合适的极性(由根据Fedors技术测定的每种单体的均聚物的溶解度参数决定)和流变性能(Tg，由粘合剂聚合物的1弧度/秒正切δ最大温度测定)，可达到本发明的压敏粘合剂和增粘的压敏粘合剂的性能。加入增粘剂的能力提高了剥离强度值，超出了没有增粘剂时的剥离强度值。增粘剂还增加了“配方自由度”，即通过加入另一种变量，即增粘剂，以提高调整粘合剂性能以便用于特定用途的能力。表1列出了几种普通单体以及这些单体各自的Fedors’溶解度参数。表1分成四部分低Tg丙烯酸酯单体，高Tg丙烯酸酯单体，高Tg甲基丙烯酸酯单体和乙烯基单体。表1Fedors’溶解度参数</tables>用1弧度/秒正切δ最大温度衡量的Tg可以部分但却有用地描述粘合剂聚合物的流变特性。对为低能表面设计的粘合剂而言，由聚合物的1弧度/秒正切δ最大温度衡量的Tg较好的在-45℃至15℃之间，更好的在-25℃至0℃之间，最好的在-20℃至-5℃之间。对为油腻表面设计的粘合剂而言，由聚合物的1弧度/秒正切δ最大温度衡量的Tg较好的在-45℃至15℃之间，更好的在-35℃至0℃之间，最好的在-30℃至-5℃之间。在这两种情况下，本发明的具有所需的极性和流变性能的粘合剂含有25-97份(40-85份更好)的丙烯酸酯(其均聚物的Tg低于0℃，低于-20℃更好)，3-75份(15-60份更好)的非极性含烯键的不饱和单体(其均聚物的Tg大于15℃)，和0-5份(0-3份更好)的极性含烯键的不饱和单体(其均聚物Tg大于15℃)。在增粘的压敏粘合剂情况下，对聚合物的1弧度/秒正切δ最大温度值而言。较好的是在-45℃至15℃之间，更好的是在-25℃至5℃之间，最好是在-20℃至0℃之间。本发明的具有所需的极性和流变性能的增粘的粘合剂含有25-98份(70-97份更好)的丙烯酸酯(其均聚物的Tg低于0℃，低于-20℃更好)，2-75份(3-30份更好)的非极性含烯键的不饱和单体(其均聚物的Tg大于15℃)，0-5份(0-3份更好)的极性含烯键的不饱和单体(其均聚物的Tg大于15℃)，和一种或多种增粘剂。在所有情况下，丙烯酸酯是在其醇部分有约4-18个碳原子的一元醇的单官能丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃。包括在这类丙烯酸酯中的有丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸己酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸十八烷基酯，或其组合。对于丙烯酸十八烷基酯的情况，所选择的量应使室温下不发生侧链结晶。非极性含烯键的不饱和单体是其均聚物由Fedors法测量的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃的单体。在一个较好的实施方案中，非极性含烯键的不饱和单体是其均聚物由Fedors法测量的溶解度参数不大于10.3，最好不大于9.9的单体。这种单体的非极性性质提高了粘合剂对低能表面和油性表面的粘合力。相对于上述的丙烯酸酯均聚物而言，它还改善了粘合剂的结构性能(如粘接强度)。合适的非极性单体的例子包括丙烯酸3，3，5三甲基环己酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、N-辛基丙烯酰胺、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸丙酯或其组合。粘合剂可含有限量(如不超过5份)的极性含烯键的不饱和单体(其均聚物由Fedors法测量的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃)，以改善结构性能(如粘接强度)。要求包含不超过5份的极性单体，因为极性单体会削弱低能表面和油性表面的粘合力，并降低增粘剂的混溶性。合适的极性单体的例子包括丙烯酸、衣康酸、一些取代的丙烯酰胺(如N，N-二甲基丙烯酰胺、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺)、丙烯腈、丙烯酸四氢糠酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸2-苯氧基乙酯和丙烯酸苄酯，或以上各物的组合。增粘的组合物情况下，为提高粘合剂的性能，增粘剂必须能与粘合剂的含丙烯酸酯的聚合物混溶，使不出现宏观的相分离。粘合剂最好也无微观的相分离。大多数增粘剂商品是以烃类为基的，因此极性较低。这样的增粘剂一般不能与普通的含极性单体的粘合剂混溶。但是，本发明中通过在粘合剂中加入非极性单体(从而增加粘合剂的非极性特征)，可允许使用各种增粘剂商品。每100份含丙烯酸酯的聚合物，增粘剂的总量较好的为5-60份，约15-30份更好。增粘剂的具体量取决于含丙烯酸酯的聚合物的组成，一般选择能达到最大剥离性能而不损及所需要的剪切强度。由于粘合剂最好是在增粘剂存在下按自由基法聚合单体而制成的，所以还要求选择一种增粘剂，这种增粘剂基本上不会起例如自由基清除剂、链终止剂或链转移剂的作用来阻碍聚合反应。增粘剂抑制给定方法条件中的整体聚合反应法中的自由基聚合反应的能力的衡量在此定义为“抑制因子”。由单体的转化率试验确定抑制因子(IF)，(IF)是(1)增粘的样品的百分挥发量(Ct)减去同样配方和方法制备的没有增粘剂的样品的百分挥发量(Co)的差与(2)同样配方和方法制备的没有增粘剂的样品的百分挥发量(Co)的比值。抑制因子的等式如下IF=(Ct-Co)Co]]>尽管可以使用各种增粘剂，但在涉及自由基聚合反应的情况下，最好选择Hercules的商品名为Regalrez树脂的那类增粘剂产品。这些增粘剂是通过纯单体烃原料的聚合和氢化而制成的。合适的树脂包括Regalrez树脂1085、1094、6108和3102。可通过各种技术，最好是光引发的整体聚合反应，聚合单体混合物。最好加入引发剂以助单体的聚合。所使用的引发剂的类型取决于聚合方法。可用于聚合丙烯酸酯单体的光引发剂包括苯偶姻醚(如苯偶姻甲醚或苯偶姻异丙醚)、取代的苯偶姻醚(如2-甲基-2-羟基苯基·乙基(甲)酮)、芳族磺酰氯(如2-萘磺酰氯)和光活化的氧化物(如1-苯基-1，2-丙二酮-2-(O-乙酯基)肟)。光引发剂商品的一个例子是IrgacureTM651(可从Ciba-Geigy得到，具有式2，2-二甲氧基-1，2-二苯基乙烷-1-酮)。光引发剂的存在量一般为单体重量的约0.005-1％。合适的热引发剂的例子包括AUBN和过氧化物。可聚合的单体的混合物还可含一种交联剂，或各种交联剂的组合，以增加粘合剂的剪切强度。有用的交联剂包括取代的三嗪(如2，4-二(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪、2，4-二(三氯甲基)-6-(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪)和Vesley的美国专利第4,329,384和4,330,590号(在此引作参考)中所披露的发色团取代的卤-s-三嗪。其它有用的交联剂包括丙烯酸多官能烷基酯单体，如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、1，2-乙二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯和1，12-十二烷基二醇二丙烯酸酯。有(甲基)丙烯酸酯官能度的不同分子量的各种其它交联剂也是有用的。交联剂的存在量一般为单体的总量的约0.005-1重量％。需要发泡状的压敏粘合剂时，可使用含微球的单体共混物。合适的微球是KemaNordPlastics的商品名为“Expancel”的产品和MatsumotoYushiSeiyaku的商品名为“Micropearl”的产品。当膨胀时，微球的比重约为0.02-0.036克/毫升。压敏粘合剂可以包含未膨胀的微球，随后在适当处理下加热使其膨胀，这样做是可能的，但一般最好在粘合剂中混入膨胀过的微球。这种方法能很容易地保证在最终的粘合剂中的多孔微球至少基本上被薄的一层粘合剂包裹。在可聚合的组合物中，可混入平均直径为10-200微米的聚合物微球，其量在涂布前约为15-75％体积。还可使用平均直径为5-200微米、较好的约为20-80微米的玻璃微球。这样的微球可占压敏粘合剂体积的5-65％。聚合物微球和玻璃微球都是本领域众所周知的。带的压敏粘合剂层厚度应该至少是微球直径的三倍，最好至少七倍。本发明的压敏粘合剂可被利用的其它带结构包括机械固定带，例如Dual-LockTM牌的固定带(3M公司，St，Paul，MN)和ScotchmateTM牌的固定带(3M公司，St，Paul，MN)。压敏粘合剂在减振应用中也是有用的。涂布前，其它能与可聚合单体共混的物质包括增塑剂、增粘剂、着色剂、增强剂、阻燃剂、发泡剂、导热剂、导电剂、后固化剂、和后固化剂助剂和加速剂，等等。在另一个较好的实施方案中，粘合剂组合物还包括导电材料。这样的材料包括但并不限于金属颗粒和金属球，例如镍、金、铜或银的颗粒和球，以及在铜、镍、聚合物球或颗粒和玻璃微球上涂布了导电涂料(如金、银、铜或镍的涂层)的颗粒。还可使用焊接颗粒，例如各种金属含量各不相同的铅/锡合金(可从SherrittGordon，Ltd.获得)。导电颗粒的商品的例子包括Novamet，Inc.的导电镍球。还可以从JapanChemicals，Inc.、PottersIndustries和SherrittGordonLimited获得导电材料。在一个较好的实施方案中，导电颗粒的直径小于粘合剂层的厚度。导电颗粒的用量约为1-10％体积，约1-5％体积更好。对有导电颗粒的粘合剂，粘合剂可以是热活化的，来代替压敏性的。可以改变共聚单体的量和种类，以提供符合最终用途要求的压敏性能或热活化性能。大量的共聚单体会导致较低的粘性，适合于热活性粘合剂，而少量的共聚单体则更适合于压敏粘合剂。还可以改变共聚单体的类型，以获得所要求的性能。最多约40重量份的单体，如N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮和丙烯酸异冰片酯可为粘合剂提供压敏性能，而超过40重量份的单体提供热活性粘合剂。另外，即使对没有导电颗粒的粘合剂，也可能要求有热活性粘合剂。当使用导电颗粒时，一个较好的实施方案中包括了可网印的可用压力粘合的粘合剂，该粘合剂是基本无溶剂的丙烯酸聚合物，不需要使用溶剂就能被网印。在此使用的“可用压力粘合的”指涂敷到一个表面的粘合剂在压力下可粘合到第二个表面的粘合剂。该粘合剂包括室温下为粘性的压敏粘合剂和室温下基本为无粘性的热活性粘合剂，但在升高的温度下(一般约在25-200℃)可以粘合。在此所使用的“基本无溶剂”指不使用大量溶剂，即加入的溶剂量小于涂料组合物重量的5％，较好的约小于2％，最好是不添加溶剂下制备的粘合剂。粘合剂的制备包括用于存在于粘合剂的单体的聚合的方法和用于涂布粘合剂来制造最终的制品如压敏粘合剂带的方法。术语“溶剂”指工业中使用的普通有机溶剂，包括，例如甲苯、庚烷、乙酸乙酯、甲基乙基酮、丙酮及其混合物。对网印粘合剂，通常使用链转移剂。在本发明中有用的链转移剂包括但不限于四溴化碳、正十二烷基硫醇、巯基醋酸异辛酯(isoctylthiolglycolate)，及其混合物。每100重量份丙烯酸酯中，链转移剂的量约为0.01-1重量份(pph)，即100份丙烯酸烷基酯和增强共聚单体中，最好有约0.02-0.5pph。对导电粘合剂，最好限制交联剂和链转移剂的量，使粘合剂在粘合期间能充分流动，使导电颗粒能相互接触，提供导电途径。较好的热活化导电粘合剂，在1弧度/秒测定，在140℃和更高温度，其正切δ大于1。在这些温度下，粘合剂的流动性能与粘性液体一样。对网印，有用的粘合剂组合物(即浆状物)的聚合物的重均分子量在约50,000-1,000,000之间。较好的分子量在约100,000-800,000之间，最好的在约150,000-600,000之间。较低的分子量限制了伸长粘度，使网印期间粘合剂较少拉丝(Stringing)。在一个较好的实施方案中，粘合剂组合物还可以包括触变剂，如二氧化硅，使组合物具有触变性。当经受剪切应力时，触变性组合物的粘度下降，使其在网印时能流动。一旦除去剪切应力，触变性组合物的粘度迅速增加，使粘合剂一旦印刷在基料上，基本上就不能流动。合适的二氧化硅是可从CabotCorp.获得的商品名Cab-O-SilTM(如M-5和TS-720)的二氧化硅和DeGussa的AerosilTM972二氧化硅。本发明的含导电剂的粘合剂在对基料上作直接网印而希望仅在选择的表面上有粘合剂时是特别有用的。这样的一种基料是软电路。软电路一般包括一个涂布了如铜的导电金属的聚合物膜，铜经蚀刻以提供导电线路痕迹。尽管也可以使用其它类型的膜如聚酯，但聚合物膜一般是聚酰亚胺。合适的软线路可以商品从NipponGraphite，Ltd.购得。在美国专利4,640,981、4,659,872、4,243,455和5,122,215中也描述了软线路。对这些应用，优选的粘合剂组合物包括约25-95份的丙烯酸烷基酯单体和75-1份的至少一种增强单体(不含酸)和1-10体积％的导电颗粒。最好共聚单体是丙烯酸异冰片酯，导电颗粒的存在量约为1-5体积％。软电路可用于必须进行电和机械连接的电子装置，例如两个线路板之间、或线路板与液晶显示(LCD)之间的连接。这样的连接件在各种电子设备(如计算器、计算机、携带式电子播叫器、携带式活动电话等)中有用。最好根据Martens等人的美国专利4,181,752(在此引作参考)中所述的技术，通过光引发本体聚合反应，制备本发明的粘合剂。在没有溶剂下将可聚合的单体和光引发剂混合在一起，部分聚合该混合物至粘度达到约500-50,000cps的范围，获得可涂布的浆状物。也可以使单体与触变剂(如亲水性二氧化硅飞粉)混合，达到可涂布的厚度。然后将交联剂和任何其它组分(包括任何增粘剂)加到预聚合的浆状物中。还可以在预聚合之前将这些组分(包括除交联剂外的任何增粘剂)加入到单体混合物中。将制得的组合物涂布在基料上(该基料对紫外线辐照可以是透明的)，并在惰性气氛(即无氧的气氛)如氮气氛中，经紫外线辐照聚合。合适基料的例子包括剥离衬料(硅氧烷剥离衬料)和带背衬(可以是经底涂或未经底涂的纸或塑料)。用基本上对紫外光透明的塑料膜覆盖可聚合的涂料层，也可足够地获得惰性的气氛，并按照前面Martens等人的专利所述用紫外灯在空气中透过该膜进行照射。也可以选择在可聚合的浆状物中加入可氧化的锡化合物，以增加浆状物对氧的容忍度(如在Levens的美国专利4,303,485中所述)，代替覆盖可聚合的涂层。紫外光源最好有90％的发射是在280和400nm之间(在300和400nm之间更好)，最大在351nm发射。增粘剂也可以在丙烯酸酯单体聚合之后加入。当需要多层带结构时，构成这种结构的一个方法是采用普通技术的多层涂布。例如，同时地涂敷涂料(如通过一个模式涂布机)，之后立刻固化整个多层结构。也可以顺序地涂敷各涂料，从而在涂敷下一层涂料之前可部分或完全固化各层。本发明的组合物还对与振动部件接触时，特别是振动部件由多油的金属或聚合物材料制成时的减振有用。除了上述的粘合剂外，本发明的减振材料可以不是压敏粘合剂。本发明提供了两种减振结构，一种减振结构包括至少一层涂敷在振动固体制品上的粘合剂，另一种减振结构包括至少一层涂敷在振动固体制品上的粘弹性材料。本发明提供的减振结构包括至少一层涂敷在振动固体制品上的粘弹性材料，所述的粘弹性材料包括下述原料的反应产物(a)3-97重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(b)3-97重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(c)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃，和基本无环氧化物的组分。在一个较好的实施方案中，原料包括25-97重量份的组分(a)，3-75重量份的组分(b)和0-5重量份的组分(c)。按照损耗因子测定减振，损耗因子是消耗的能量与储存的能量的比值。消耗的能量越大，损耗因子就越大，因此材料的减振性能越好。减振在一定的温度范围操作，因此配制的组合物，应能在要求的温度范围提供最佳的减振。该组合物可提供在室温下是压敏性的用于减振的材料，或在室温基本上是无粘性，即室温下，用手指的压力不能立刻将片粘合到基料上的材料。一般，具有较大量(超过约45-50份，具体取决于共聚单体)其均聚物的Tg大于15℃的非极性共聚单体的组合物在室温下不是压敏的。如果需要，可以通过在与减振片材料接触时加热基料使非粘性的减振件粘合到基料上，或用已知的粘合剂最好是硬性粘合剂将非粘性的减振件粘合到基料上。本发明的减振品对湿气不是特别敏感的，它能在减振件暴露于大气的区域、或在可能与脱气(一般由被减振件吸收的湿气引起)有重要关系的区域具有优势。实际上，组合物一般形成片或板。片的厚度很大程度上由应用决定，有用的厚度范围可从约0.015至超过2.54厘米。片可施用到一个比片更硬挺的约束层上，以形成一种被称作受约束的层式减振器的复合物。适合于受约束的层的材料是金属片(例如铝和钢)和塑料片(如聚酯)。一般选择约束层时应使嵌板的劲度大于片材的劲度即模量。尽管没有要求，但最好嵌板的劲度要大致等于要减振的对象的劲度。片还可以作为自由的层式减振件直接施用到需减振的对象上。本发明的减振复合物对机动车结构特别有用，复合物可以直接施用到机动车的板上，例如门心板，在冲压步骤中，不需要清洁板和除去板上的研磨油。金属在冲压步骤中，通常如冷轧钢或铝，仍然涂着用于防止生锈和氧化的研磨油。片材料还可以用作振动的减振器，或是作为受约束的层式减振器或是作为自由的减振器而用于油腻的引擎盖，以减振和降低引擎的噪声。本发明的片材料因为不需要用溶剂和/或洗涤剂进行令人讨厌的清洗以除去油，就能施用到盖上而特别有利。在这种应用中，片材不必是压敏性的，通过将引擎盖加热至减振件的Tg以上的温度，将能施用。本发明的减振材料还可以用于涉及除气的减振应用。这样的应用包括计算机部件，例如用于阅读/书写头的悬空减振器、用于盘驱动盖的自由层或受约束的层式减振器、或用于将盘驱动盖密封在一起。不使用酸可以制造本发明的减振器；在腐蚀是一个潜在的问题(如在裸露的铜表面上)时，使用它们尤其有利。本发明的其它有用的应用包括用于防震件的减振和建筑物的地震减振器。片材可以被冲割成所需的形状，例如炸面圈形或圆盘形，或在模具中形成所需的形状，例如模压的板。现用下面的实施例进一步描述本发明。实施例I.用于低能表面的粘合剂试验方法-低能表面粘合力在实施例中所采用的用于评价可用于低能表面的压敏粘合剂的试验方法，包括下面的这些方法。单体转化率试验(试验方法A-I)用重量分析测定单体的转化率。将涂布后的粘合剂样品称重，随后在120℃干燥3小时，然后再称重。取百分挥发量作为单体转化率的指标。90°剥离粘合力试验(试验方法B-I)仔细切割出1/2英寸宽的粘合剂样品带，并放在待试的基料上。粘合剂厚度为5密尔。然后将阳极氧化铝背衬(0.625英寸宽)叠加在约5英寸长的该粘合剂上。待试的试验基料包括低能表面，如聚丙烯(2”×5”×3/16”的聚丙烯原始板，是PrecisionPunchandPlastic，Minneapolis，MN的产品，在其两面有在清洁和试验前除去的遮蔽层)和聚碳酸酯(GeneralElectricCo.的LexanTM)，高能表面，如不锈钢(304-2BA28标准不锈钢，表面粗糙度为2.0±1.0微英寸)。叠加了粘合剂的背衬的自由端伸出于试验基料之外，使自由端能被紧固在一个加载的盒子上，以测定剥离强度。用一个2公斤的硬橡胶辊来回轧样品两次，确保粘合剂与试验基料的接触。一定的停留时间(除非特别指出，一般为72小时)后，以12英寸/分钟，90°剥离形式除去粘合剂。试验前，不锈钢基料用丙酮清洗一次并用50/50的异丙醇/水的混合物清洗三次。塑料基料则用庚烷清洗三次。以lbs/0.5in.宽报道结果，是两次试验的平均值。所有的试验均在室温下进行。剪切试验(试验方法C-I)将0.5英寸的条粘合到一片不锈钢上(304-2BA28标准不锈钢，表面粗糙度为2.0±1.0微英寸)，不锈钢片曾用丙酮清洗一次并用50/50的异丙醇/水清洗三次，形成1/2平方英寸的搭接。然后在整个压敏粘合剂的区域上叠加一片5密尔厚的阳极氧化铝(0.625英寸宽)，留出施加负荷的另一区域。粘合剂的厚度为5密尔。然后用15磅的辊来回轧样品两次，并使其停留4小时。使70℃的样品再停留10分钟。之后可在室温或70℃试验样品。室温时，在粘合剂上施加1公斤的负荷，并记录负荷落下前的时间。70℃时施加500克负荷，记录负荷落下前的时间。报道的结果为两次试验的平均值。比较例-低能表面粘合力比较例C1用90份丙烯酸异辛酯(IOA)、10份丙烯酸(AA)和0.04份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂(IrgacureTM651，可从CibaGeigyCorp.得到)制备一个预混物。该混合物在富氮气氛下经紫外光辐照，部分聚合，提供粘度约为3000cps的可涂布的浆状物。在该浆状物中加入0.15份2，6-二-三氯甲基-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪和另外的0.16份IrgacureTM651，然后将其刮涂到经硅氧烷处理的涂布了聚乙烯的纸剥离衬料上，达5密尔厚。然后制得的复合物在富氮环境中，经发出的光谱在300-400nm，最大在351nm的紫外光辐照。在前1/3的辐照时间采用强度约1.0mW/cm2，在后2/3时间采用强度约2.2mW/cm2。结果总的能量为250mJ/cm2。然后根据上面列出的试验方法试验该粘合剂，结果列于表I-2。“RT”标识指室温。比较例C2和C3按照与比较例C1相同的方式制备比较例C2，不同之处是使用94份IOA和6份AA的预混物。按照与比较例C1相同的方式制备比较例C3，不同之处是，使用100份IOA和0份AA的预混物。根据上面列出的试验方法试验比较例C2和C3，结果列于表I-2。表I-2实施例-低能表面粘合力实施例1-23按照比较例C1相同的方式制备实施例1，不同之处是，预混物由66份IOA、33.5份丙烯酸异冰片酯(IBA)和0.5份AA组成。另外在预混物部分聚合后，加入0.09份2，6-二-三氯甲基-6(4-甲氧基苯基)-s-三嗪。用发出的光谱在300-400nm，最大在351nm的紫外光，在富氮气氛下以约2.05mW/cm2的平均强度辐照该复合物。总能量为650mJ/cm2。按照与实施例1相同的方式制备实施例2，不同之处是，使用由69份IOA、30份IBA和1份AA组成的预混物。按照与实施例1相同的方式制备实施例3，不同之处是，使用由65.5份IOA、34.25份IBA和0.25份AA组成的预混物。按照与实施例1相同的方式制备实施例4，不同之处是，使用由65份IOA、35份IBA和0.05份2，5-二-三氯甲基-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪组成的预混物。按照与实施例4相同的方式制备实施例5，不同之处是，使用由55份IOA和45份丙烯酸3，3，5-三甲基环己酯(TMCA)组成的预混物。按照与实施例5相同的方式制备实施例6，不同之处是，使用0.10份2，6-二-三氯甲基-4-(对甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例7，不同之处是，使用由72份IOA、27份IBA和1份AA组成的预混物。按照与实施例1相同的方式制备实施例8，不同之处是，使用由66份IOA、33份IBA和1份AA组成的预混物。按照与实施例1相同的方式制备实施例9，不同之处是，使用由63份IOA、36份IBA和1份AA组成的预混物。按照与实施例1相同的方式制备实施例10，不同之处是，使用由70.75份IOA、29份TMCA和0.25份AA组成的预混物。按照与实施例1相同的方式制备实施例11，不同之处是，使用由64.5份IOA、35份TMCA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例1相同的方式制备实施例12，不同之处是，使用由49份IOA、51.5份丙烯酸环己酯(CHA)和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例1相同的方式制备实施例13，不同之处是，使用由80份IOA、19.5份N-辛基丙烯酰胺(NOA)和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例14，不同之处是，使用由90份IOA、10份IBA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例15，不同之处是，使用由80份IOA、20份IBA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例16，不同之处是，使用由70份IOA、30份IBA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例17，不同之处是，使用由90份IOA、10份TMCA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例18，不同之处是，使用由80份IOA、20份TMCA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例19，不同之处是，使用由70份IOA、30份TMCA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例20，不同之处是，使用由60份IOA、40份TMCA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例21，不同之处是，使用由55份IOA、45份TMCA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例22，不同之处是，使用由50份IOA、50份CHA和0.5份AA组成的预混物。按照与实施例6相同的方式制备实施例23，不同之处是，使用由45份IOA、55份CHA和0.5份AA组成的预混物。实施例1-23的数据列于表I-3。表中“St.St.”指不锈钢。标识“n.t”指未试验。标识“RT”指室温。标识“(1/2)”指两个试验的样品中有一个通过了试验。在实施例4和5中使用15磅的辊，停留时间24小时，制备用于剥离试验的样品。因为实施例13、14、17、18、22和23不能满足最小剥离粘合力要求，把它们列为又一批的比较例。表I-3</tables>表I-3中的数据表明，提高了对低能表面如聚丙烯的粘合力，没有降低对象表I-2的比较例中所观察的对高能表面(如不锈钢)的粘合力。另外，表I-3中的数据表明本发明的压敏粘合剂可获得要求的粘接强度性能。II.用于油腻表面的粘合剂的粘合力试验方法-油腻表面的粘合力在实施例中所使用的用于评价可用于油腻表面的压敏粘合剂的粘合力的试验方法，包括下面的这些方法。单体转化率试验(试验方法A-II)用重量法测定单体的转化率。将3英寸×3英寸的样品叠加到一片铝箔上，称重，并放入250°F的强制空气烘箱90分钟。随后将样品平衡至室温，再称重，计算重量损失。取百分挥发量作为单体转化率的指标。90°剥离粘合力试验(试验方法B-II)仔细切割出1/2英寸宽的粘合剂样品带，并将其叠加在宽度为0.625英寸的厚度为5密尔的阳极氧化铝上。粘合剂厚度为5密尔。从粘合剂上除去剥离衬料，将该样品放到不锈钢基料(304不锈钢，光洁度为#7)或冷轧钢基料(20号标准冷板CRS1018，具有研磨光洁度)上。在涂敷粘合剂之前，不锈钢基料用丙酮擦拭清洗一次，用庚烷擦拭清洗三次。冷轧钢基料在涂敷粘合剂之前，用丙酮擦拭清洗一次。在涂敷粘合剂之前，用一小块干酪包布在每个冷轧钢基料上涂敷过量的矿物油，再除去，留下1.5±0.25毫克/英寸2的油涂层。叠加了粘合剂的背衬的自由端伸出于试验基料之外，使自由端能被紧固在一个加载的盒子上，以测定剥离强度。用一个4.5磅的辊来回轧样品两次，确保粘合剂与试验基料的接触。一定的停留时间(10秒、1分钟或24小时)后，以12”/分钟，90°剥离形式除去粘合剂。以oz/0.5in.报道得到的值，代表了在一个5英寸的剥离样品上，在1英寸和4英寸之间获得的剥离值的平均值(根据两次试验)。所有的试验均在室温下进行。剪切试验(试验方法C-II)切割出1/2英寸宽的样品，并叠加到5密尔厚、0.625英寸宽的阳极氧化铝上。将该结构放在不锈钢片(304不锈钢，光洁度为#7)上，不锈钢片事先用丙酮拭洗一次并用庚烷拭洗三次。使1.0英寸×0.5英寸的粘合剂样品(粘合剂厚度＝5密尔)与片接触。用4.5磅的辊来回轧粘合剂样品两次，用悬挂在样品上的一些多余材料用于重物的固定。在样品挂上重物前，使样品停留24小时。在施用重物前，70℃的样品在烘箱中进一步再停留10分钟。对室温样品，使用1000克重物，而对70℃样品使用500克重物。直到重物落下的时间(分钟)为剪切数据，剪切数据为两次试验的平均值。相分离(试验方法D-II)由制得的聚丙烯酸酯/增粘剂共混物的光学透明度评价是否存在相分离。可目测到的不透明性被视作相分离之表示。比较例-油腻表面粘合力比较例C1在一个大口瓶中，在恒定的氮气清扫流下，使94份丙烯酸异辛酯(IOA)和6份丙烯酸(AA)与0.4份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂(IrgacureTM651，可从CibaGeigyCorp.得到)一起混合。该混合物在富氮气氛下经紫外光辐照，部分聚合，提供粘度约为3000cps的可涂布的浆状物。在该浆状物中加入0.16份2，4-二(三氯甲基)-6-(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪和另外的0.16份IrgacureTM651，然后将其刮涂到涂布过的剥离纸背衬上，达5密尔厚。制得的涂层在富氮环境中，用发出的光谱在300-400nm，最大在351nm的紫外光辐照。采用强度约2.05mW/cm2的紫外光，总的能量达到650mJ/cm2。然后根据上面列出的试验方法试验制得的粘合剂。比较例C2和C3按照与比较例C1相同的方式制备比较例C2，不同之处是使用10份AA和90份IOA的预混物。另外，使用0.12份的三嗪。按照与比较例C1相同的方式制备比较例C3，不同之处是，使用14份AA和86份IOA的预混物。实施例-油腻表面粘合力实施例1-20按照与较例C1相同的方式制备实施例1，不同之处是，预混物由25份N-辛基丙烯酰胺(NOA)和75份丙烯酸月桂酯(LA)组成。在制浆和涂布之前，将NOA加热至约40℃。另外在预混物部分聚合后，加入0.08份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例2，不同之处是，预聚物由35份NOA和65份LA组成。在制浆和涂布之前，将NOA加热至约40℃。另外在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例3，不同之处是，预聚物由45份NOA和55份LA组成。在制浆和涂布之前，将NOA加热至约40℃。按照与实施例1相同的方式制备实施例4，不同之处是，预聚物由25份丙烯酸异冰片酯(IBA)和75份IOA组成。按照与实施例1相同的方式制备实施例5，不同之处是，预聚物由30份IBA和70份LA组成。按照与实施例1相同的方式制备实施例6，不同之处是，预聚物由40份IBA和60份LA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，6-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例7，不同之处是，预聚物由30份IBA和70份丙烯酸异癸酯(IDA)组成。按照与实施例1相同的方式制备实施例8，不同之处是，预聚物由40份IBA和60份IDA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例9，不同之处是，预聚物由40份IBA、15份IOA和45份LA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例10，不同之处是，预聚物由35份NOA、15份IOA和50份LA组成。在制浆和涂布之前，将NOA加热至约40℃。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例11，不同之处是，预聚物由35份NOA、35份IOA和30份LA组成。在制浆和涂布之前，将NOA加热至约40℃。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例12，不同之处是，预聚物由32份NOA、45份IOA和20份LA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例13，不同之处是，预聚物由35份IBA、15份IOA和50份丙烯酸十八烷基酯(ODA)组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例14，不同之处是，预聚物由35份IBA、35份IOA和30份DOA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例15，不同之处是，预聚物由35份IBA、45份IOA和20份ODA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例16，不同之处是，预聚物由30份NOA、40份IOA和30份DOA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例17，不同之处是，预聚物由67份IOA、32.5份IBA和0.5份AA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例18，不同之处是，预聚物由69份IOA、30份IBA和1份AA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例19，不同之处是，预混物由71份IOA、27份IBA和2份AA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6-(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。按照与实施例1相同的方式制备实施例20，不同之处是，预聚物由76份IOA、21份IRA和3份AA组成。另外，在预混物部分聚合后，加入0.12份2，4-二-三氯甲基-6(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪。实施例1-20和比较例C1、C2和C3的数据列于表II-2。标识“DNS”指没粘合到基料的粘合剂。标识“nt”指未试验。表II-2III.增粘的压敏粘合剂试验方法-增粘的压敏粘合剂在实施例中所使用的用于评价增粘的压敏粘合剂的试验方法，包括下面这些方法。单体转化率试验(试验方法A1-III)用重量法测定单体的转化率。粘合剂的样品涂布后称重，随后在120℃干燥3小时，再次称重。取百分挥发量表示单体转化率。单体转化率试验(试验方法A2-III)用重量法测定单体的转化率。将3英寸×3英寸的样品叠加到一片铝箔上，称重，并放入250°F的强制空气烘箱90分钟。随后使样品平衡到室温，再称重，计算重量损失。取百分挥发量表示单体转化率。90°剥离粘合力试验(试验方法B1-III)仔细切割出1/2英寸宽、5密尔厚的粘合剂样品带，放在待试基料上。将宽度为0.625英寸的5密尔厚的阳极氧化铝叠加在粘合剂上，约5英寸长。待试的试验基料包括低能表面，如聚丙烯(2”×5”×3/16”的聚丙烯原始板，是PrecisionPunchandplastic，Minneapolis，MN的产品，在其两面有在拭请和试验前除去的遮蔽层)和聚碳酸酯(GeneralElectricCo.的LexanTM)，高能表面，如不锈钢(304-2BA28号标准不锈钢，表面粗糙度为2.0±1.0微英寸)。叠加了粘合剂的背衬的自由端伸出于试验基料之外，使自由端能被紧固在一个加载的盒子上，以测定剥离强度。用一个2公斤的硬橡胶辊来回轧样品两次，确保粘合剂与试验基料的接触。一定的停留时间(除非特别指出，一般为72小时)后，以12英寸/分钟，90°剥离形式除去粘合剂。将剥离数据报告为磅/0.5英寸，代表的是两次试验之平均值。试验前，不锈钢基料用丙酮清洗一次并用50/50的异丙醇/水的混合物清洗三次。塑料基料则用庚烷清洗三次。90°剥离粘合力试验(试验方法B2-III)切割出1/2英寸宽的样品并叠加到5密尔厚、0.625英寸宽的阳极氧化铝上。粘合剂厚度为5密尔。然后从粘合剂上除去剥离衬料，并将该样品放在不锈钢基料(304不锈钢，光洁度为#7)或冷轧钢基料(20号标准冷板CRS1018，具有研磨光洁度)上。在施加粘合剂之前，不锈钢基料用丙酮拭洗一次，用庚烷拭洗三次。冷轧钢基料在施加粘合剂之前，用丙酮拭洗一次。在施加粘合剂之前，用一小块干酪包布在每个冷轧钢基料上涂敷过量的矿物油，再除去，留下1.5±0.25毫克/英寸2的油涂层。叠加了粘合剂的背衬的自由端伸出于试验基料之外，使自由端能被紧固在一个加载的盒子上，以测定剥离强度。用一个4.5磅的辊来回轧样品两次，确保粘合剂与试验基料的接触。一定的停留时间(10秒、1分钟或24小时)后，以12”/分钟，90°剥离形式除去粘合剂。以oz/0.5in.报道得到的值，代表了在一个5英寸的剥离样品上，在1英寸和4英寸之间获得的剥离值的平均值(根据两次试验)。所有的试验均在室温下进行。剪切试验(试验方法C1-III)将0.5英寸的条粘合到一片不锈钢上(304不锈钢，光洁度为#7)，不锈钢片曾用丙酮清洗一次并用50/50的异丙醇/水清洗三次，形成1/2平方英寸的搭接。在整个压敏粘合剂的区域上叠加一片5密尔厚的阳极氧化铝，留出施加负荷的另一区域。粘合剂的厚度为5密尔。然后用15磅的辊来回轧样品两次，并使其停留4小时。70℃的样品则在70℃再让其停留10分钟。之后可在室温或70℃试验样品。室温时，在粘合剂上施加1公斤的负荷，并记录负荷落下前的时间。70℃时施加500克负荷，记录负荷落下前的时间。以分钟报道剪切数据，该数据为两次试验的平均值。剪切试验(试验方法C2-III)切割出1/2英寸宽的样品，并叠加到5密尔厚、0.625英寸宽的阳极氧化铝上。将该结构放在不锈钢片(304不锈钢，光洁度为#7)上，不锈钢片已用丙酮拭洗一次并用庚烷拭洗三次。使1.0英寸×0.5英寸的粘合剂样品(粘合剂厚度＝5密尔)与片接触。用4.5磅的辊来回轧粘合剂样品两次，用悬挂在样品上的一些多余材料用于重物的固定。在样品挂上重物前，使样品停留24小时。在施用重物前，70℃的样品在烘箱中进一步再停留10分钟。对室温样品，使用1000克重物，而对70℃样品使用500克重物。将直到重物落下的时间(分钟)报告为剪切数据，剪切数据为两次试验的平均值。相分离(试验方法D-III)由制得的聚丙烯酸酯/增粘剂共混物的光学透明度评价是否存在相分离。由肉眼观察到的不透明性可视为相分离之表示。实施例-增粘的压敏粘合剂实施例1-56实施例1100重量份的单体比为80/19.5/0.5(IOA/IBA/AA)的丙烯酸异辛酯(IOA)、丙烯酸异冰片酯(IBA)和丙烯酸(AA)与0.04份苯偶酰二甲缩酮(benzildimethylketal)(KB-1，SARTOMERCompany)的光引发剂共混，在恒定氮气清扫流下用紫外光源进行光聚合，至约2000cps的粘度。在该丙烯酸酯浆状物中再加入0.16份苯偶酰二甲缩酮的光引发剂、0.15份2，4-二(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-嗪和20份Regalrez1085增粘剂树脂(HerculesCo.)，混合至所有组分完全溶解。混合后，将该共混物刮涂到经硅氧烷处理过的涂布了聚乙烯的剥离纸衬料上，达5密尔厚。然后将制得的复合物在富氮环境中，用发出的光谱在300-400nm，最大在351nm的紫外光辐照。平均强度约2.05mW/cm2。产生的总能量为650mJ/cm2。按照与实施例1相同的方式制备实施例2，不同之处是，使用40份Regalrez1085增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例3，不同之处是，使用Regalrez1094增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例4，不同之处是，使用40份Regalrez1094增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例5，不同之处是，使用Regalrez1128增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例6，不同之处是，使用40份Regalrez1128增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例7，不同之处是，使用Regalrez6108增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例8，不同之处是，使用40份Regalrez6108增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例9，不同之处是，使用Regalrez3102增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例10，不同之处是，使用40份Regalrez3102增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例11，不同之处是，使用Regalrez5095增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例12，不同之处是，使用40份Regalrez5095增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例13，不同之处是，使用Regalrez5340增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例14，不同之处是，使用40份Regalrez5340增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例15，不同之处是，使用ArakawaKE-311增粘剂(Arakawa)。按照与实施例1相同的方式制备实施例16，不同之处是，使用40份ArakawaKE-311增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例17，不同之处是，使用Escorez5300增粘剂(ExxonCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例18，不同之处是，使用40份Escorez5300增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例19，不同之处是，使用ArkonE90增粘剂(Arakawa)。按照与实施例1相同的方式制备实施例20，不同之处是，使用40份ArkonE90增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例21，不同之处是，使用ArkonP115增粘剂(Arakawa)。按照与实施例1相同的方式制备实施例22，不同之处是，使用40份ArkonP115增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例23，不同之处是，使用Regalite90增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例24，不同之处是，使用40份Regalite90增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例25，不同之处是，使用ExxonECR165B增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例26，不同之处是，使用40份ExxonECR165B增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例27，不同之处是，使用ExxonECR177增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例28，不同之处是，使用40份ExxonECR177增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例29，不同之处是，使用ArkonM100增粘剂(Arakawa)。按照与实施例1相同的方式制备实施例30，不同之处是，使用40份ArkonM100增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例31，不同之处是，使用ArkonM90增粘剂(Arakawa)。按照与实施例1相同的方式制备实施例32，不同之处是，使用40份ArkonM90增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例33，不同之处是，使用HercotacRT110增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例34，不同之处是，使用40份HercotacRT110增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例35，不同之处是，使用Escorez5380增粘剂(ExxonCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例36，不同之处是，使用40份Escorez5380增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例37，不同之处是，使用Foral85增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例38，不同之处是，使用40份Foral85增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例39，不同之处是，使用Kristalex5140增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例2相同的方式制备实施例40，不同之处是，使用40份Kristalex5140增粘剂。按照与实施例2相同的方式制备实施例41，不同之处是，使用Hercotac100S增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例42，不同之处是，使用40份Hercotac100S增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例43，不同之处是，使用Regalite355增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例44，不同之处是，使用40份Regalite355增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例45，不同之处是，使用WingtackPlus增粘剂(GoodyearCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例46，不同之处是，使用40份WingtackPlus增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例47，不同之处是，使用HercotacRT400增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例48，不同之处是，使用40份HercotacRT400增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例49，不同之处是，使用PiccotacHM2162增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例50，不同之处是，使用40份PiccotacHM2162增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例51，不同之处是，使用Kristalex3100增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例52，不同之处是，使用40份Kristalex3100增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例53，不同之处是，使用Kristalex1120增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例54，不同之处是，使用40份Kristalex1120增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例55，不同之处是，使用PiccolyteA135增粘剂(HerculesCo.)。按照与实施例1相同的方式制备实施例56，不同之处是，使用40份PiccolyteA135增粘剂。在表III-2列出了上面的实施例的抑制因子和相分离特点。根据试验方法B1-III测定了一些样品的聚丙烯剥离强度，也报告于表III-2。如果样品的抑制因子大于1.0，试验前，在120℃烘箱中干燥样品，降低抑制因子至1。标识“nt”意指未试验。标识“na”指不合用。标识“nc”指非确定性的。表III-2表III-2中的数据表明，一些增粘剂商品在非极性的丙烯酸酯压敏粘合剂基体中可溶，但仅有Regalrez增粘剂有低的抑制因子。实施例57-115按照与实施例1相同的方式制备实施例57，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/15/0。按照与实施例57相同的方式制备实施例58，不同之处是，使用40份Regalrez1085增粘剂。按照与实施例1相同的方式制备实施例59，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/14/1。按照与实施例1相同的方式制备实施例60，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/13/2。按照与实施例1相同的方式制备实施例61，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/11/4。按照与实施例57相同的方式制备实施例62，不同之处是，使用20份Regalrez6108增粘剂。按照与实施例62相同的方式制备实施例63，不同之处是，使用40份Regalrez6108增粘剂。按照与实施例62相同的方式制备实施例64，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/14/1。按照与实施例64相同的方式制备实施例65，不同之处是使用40份Regalrez6108增粘剂。按照与实施例64相同的方式制备实施例66，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/13/2。按照与实施例66相同的方式制备实施例67，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/12/3。按照与实施例57相同的方式制备实施例68，不同之处是，使用20份Regalrez3102增粘剂。按照与实施例68相同的方式制备实施例69，不同之处是，使用40份Regalrez3102增粘剂。按照与实施例68相同的方式制备实施例70，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/14/1。按照与实施例70相同的方式制备实施例71，不同之处是，使用40份Regalrez3102增粘剂。按照与实施例70相同的方式制备实施例72，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/13/2。按照与实施例72相同的方式制备实施例73，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/12/3。按照与实施例57相同的方式制备实施例74，不同之处是，使用20份Regalrez1094增粘剂。按照与实施例74相同的方式制备实施例75，不同之处是，使用40份Regalrez1094增粘剂。按照与实施例74相同的方式制备实施例76，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/14/1。按照与实施例74相同的方式制备实施例77，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/13/2。按照与实施例57相同的方式制备实施例78，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为90/9/1。按照与实施例78相同的方式制备实施例79，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为81/13/1。按照与实施例79相同的方式制备实施例80，不同之处是，使用30份Regalrez1085增粘剂。按照与实施例79相同的方式制备实施例81，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为76/23/1。按照与实施例81相同的方式制备实施例82，不同之处是，使用40份Regalrez1085。按照与实施例81相同的方式制备实施例83，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为81/17/2。按照与实施例81相同的方式制备实施例84，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为76/22/2。按照与实施例62相同的方式制备实施例85，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为90/9/1。按照与实施例85相同的方式制备实施例86，不同之处是，使用30份Regalrez6108。按照与实施例85相同的方式制备实施例87，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为81/18/1。按照与实施例87相同的方式制备实施例88，不同之处是，使用40份Regalrez5108。按照与实施例85相同的方式制备实施例89，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为76/23/1。按照与实施例89相同的方式制备实施例90，不同之处是，使用40份Regalrez5108。按照与实施例85相同的方式制备实施例91，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为90/8/2。按照与实施例91相同的方式制备实施例92，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为85/13/2。按照与实施例92相同的方式制备实施例93，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为81/17/2。按照与实施例93相同的方式制备实施例94，不同之处是，使用30份Regalrez6108。按照与实施例94相同的方式制备实施例95，不同之处是，使用40份Regalrez6108。按照与实施例92相同的方式制备实施例96，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为76/22/2。按照与实施例96相同的方式制备实施例97，不同之处是，使用30份Regalrez6108。按照与实施例97相同的方式制备实施例98，不同之处是，使用40份Regalrez6108。按照与实施例68相同的方式制备实施例99，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为90/9/1。按照与实施例99相同的方式制备实施例100，不同之处是，使用30份Regalrez3102。按照与实施例68相同的方式制备实施例101，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为81/18/1。按照与实施例101相同的方式制备实施例102，不同之处是，使用30份Regalrez3102。按照与实施例68相同的方式制备实施例103，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为76/23/1。按照与实施例103相同的方式制备实施例104，不同之处是，使用30份Regalrez3102增粘剂。按照与实施例68相同的方式制备实施例105，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为90/8/2。按照与实施例68相同的方式制备实施例106，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为81/17/2。按照与实施例106相同的方式制备实施例107，不同之处是，使用40份Regalrez3102增粘剂。按照与实施例68相同的方式制备实施例108，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为76/22/2。按照与实施例74相同的方式制备实施例109，不同之处是，使用10份Regalrez1094增粘剂，IOA/IBA/AA的单体比为90/9/1。按照与实施例74相同的方式制备实施例110，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为81/18/1。按照与实施例109相同的方式制备实施例111，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为76/23/1。按照与实施例111相同的方式制备实施例112，不同之处是，使用20份Regalrez1094增粘剂。按照与实施例109相同的方式制备实施例113，不同之处是，使用10份Regalrez3102增粘剂，0.09份2，4-二(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪交联剂，以N-辛基丙烯酰胺代替IBA，IOA/NOA/AA的单体比为89/10.5/0.5。按照与实施例113相同的方式制备实施例114，不同之处是，使用30份Regalrez3102增粘剂。按照与实施例62相同的方式制备实施例115，不同之处是，IOA/IBA/AA的单体比为95/4.75/0.25，并使用25份Regalrez6108增粘剂。比较例C1用90重量份丙烯酸异辛酯(IOA)、10重量份丙烯酸(AA)和0.04份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂(IrgacureTM651，可从CibaGeigyCorp.得到)共混，并在恒定氮气清扫流下用紫外光源进行光聚合，至约3000cps的粘度。在该丙烯酸酯浆状物中再加入0.16份苯偶酰二甲缩酮的光引发剂和0.15份2，4-二(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯基)s-三嗪，混合至所有组分完全溶解。混合后，将该共混物刮涂到经硅氧烷处理过的涂布了聚乙烯的剥离纸衬料上，达5密尔厚。然后将制得的复合物在富氮环境中，用发出的光谱在300-400nm，最大在351nm的紫外光辐照。在前1/3的辐照时间，强度约1.0mW/cm2，在后2/3时间，强度约为2.2mW/cm2。产生的总能量为250mJ/cm2。按照与比较例C1相同的方式制备比较例C2，不同之处是，使用94份IOA和6份AA的预聚物。按照与比较例C1相同的方式制备比较例C3，不同之处是，使用100份IOA和0份AA的预聚物。实施例57-115和比较例C1、C2和C3的数据列于表III-3。采用试验方法A1-III、B1-III和C1-III以获得数据。标识“nt”指未试验。表III-3实施例116-124实施例116在一个大口瓶中，在恒定的氮气清扫流下，使83份IOA和17份IBA与0.04份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂(IrgacureTM651，可从CibaGeigyCorp.得到)一起混合。将该混合物在恒定氮气流下，并搅拌下辐照低强度紫外光，直到获得可涂布粘度的浆状物。该浆状物的转化率在4-10％，粘度约为3,000cps。在该预聚合的浆状物中加入0.12份2，4-二(三氯甲基)-6-(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪和另外的0.16份IrgacureTM651，还有20.5份Regalrez6108增粘剂(HerculesCo.)。充分混合各组分，直到均相，然后将其刮涂到经硅氧烷处理过的涂布过聚乙烯的剥离纸衬料上，达5密尔厚。该复合物在富氮环境中，用发出的光谱在300-400nm，最大在351nm的紫外光辐照。采用平均强度约2.05mW/cm2的紫外光，产生的总能量为650mJ/cm2。按照与实施例116相同的方式制备实施例117，不同之处是，单体混合物为77份IOA和23份IBA，还使用13.6份Regalrez6108。按照与实施例116相同的方式制备实施例118，不同之处是，单体混合物为71份IOA和21份IBA，还使用7.5份Regalrez6108。按照与实施例116相同的方式制备实施例119，不同之处是，单体混合物为84份IOA、15份IBA和1份AA，还使用20.5份Regalrez6108。按照与实施例116相同的方式制备实施例120，不同之处是，单体混合物为81份IOA、18份IBA和1份AA，还使用17.6份Regalrez6108。按照与实施例116相同的方式制备实施例121，不同之处是，单体混合物为72份IOA、27份IBA和1份AA，还使用7.5份Regalrez6108。按照与实施例116相同的方式制备实施例122，不同之处是，单体混合物为83份IOA和17份IBA，还使用5份Regalrez6108。按照与实施例122相同的方式制备实施例123，不同之处是，使用15份Regalrez6108。按照与实施例122相同的方式制备实施例124，不同之处是，使用30份Regalrez6108。比较例C4在一个大口瓶中，在恒定的氮气清扫流下，使94份IOA和6份AA与0.04份2，2-二甲氧基-2-苯基乙酰苯光引发剂(IrgacureTM651，可从CibaGeigyCorp.得到)一起混合。使该混合物在恒定氮气流下部分聚合，提供粘度约为3,000cps的可涂布的浆状物。在该预聚合的浆状物中加入0.16份2，4-二(三氯甲基)-6-(3，4-二甲氧基苯基)-s-三嗪和另外的0.16份IrgacureTM651，然后将其刮涂到涂布过的剥离纸背衬上，达5密尔厚。制得的涂层在富氮环境中，用发出的光谱在300-400nm，最大在351nm的紫外光辐照。平均强度约为2.05mW/cm2，产生的总能量为650mJ/cm2。按照与比较例C4相同的方式制备比较例C5，不同之处是，使用10份AA和90份IOA的预混物。另外使用0.12份三嗪。按照与比较例C4相同的方式制备比较例C6，不同之处是使用14份AA和86份IOA的预混物。实施例116-124和比较例C4、C5和C6的剥离数据和剪切数据列于表III-4。根据试验方法A2-III、B2-III和C2-III获得这些数据。表III-4增粘的NPAs对油腻金属表面的专利实施例</tables>减振粘合剂实施例1混合67份丙烯酸异辛酯、32份丙烯酸异冰片酯、1份丙烯酸和0.04份苯偶酰二甲缩酮光引发剂(KB-1，从Sartomer得到)，制备一种组合物。该混合物在富氮气氛中，用荧光黑光部分聚合成粘度约3,000厘泊的浆状物。在该浆状物中再加入0.16份KB-1光引发剂和0.15份己二醇二丙烯酸酯，然后混合，并将其刮涂到经硅氧烷处理过的涂布有聚乙烯的剥离纸衬料上，达约50微米厚。涂布的混合物经主要发出的光谱在300-400nm，最大在351nm，强度约为2mW/cm2的紫外光辐照。总能量约为650mJ/cm2。然后将制得的片材料叠加到0.165毫米厚的冷轧钢板上，形成受约束的层状减振件。将该受约束的层状减振件切割成20.3×20.3厘米大小，并叠加到机动车门板上。用聚乙烯管(Tygontubing)悬挂有减振件的门板，将一个加速仪(Model22，可从EndevcoCo.SanJuanCapistrano，CA得到)连接到门板上，并用电线连接到FastFourierTransform(FFT)分析仪(Model2630分析仪，可从Tektronix得到)上。分析仪还连接到一个冲击锤(可从PCB，DePew，NY获得)上。试验中，使用冲击锤击打门板，此举使门板内产生各种形式的激发和振动。然后测量加速，作为时间的函数，用FFT分析仪将加速结果转化为频率函数。用来自StructuralMeasurmentSystems，Milipitas，CA的STARModal软件确定开始八个模式的频率(FREQ)。还算出所有八个模式的平均损耗因子(AVG)。为比较起见，还用没有减振件、但有可接受的减振件商品(大小为20.3×20.3厘米，在一个0.10毫米厚的铝约束层上有1.78毫米的黑色胶粘材料)的同样门板进行试验。试验结果列于表IV-1。表IV-1<p>表IV-l中的数据表明，本发明的减振复合物即受约束的层状减振件与商品减振件(具有较大耗因子)相比，提供了优良的减振。包含导电剂的粘合剂试验方法短路构形的电阻试验(SCRT)本试验是测定在粘合剂连接中的互连电阻。在这一特别的试验中，要求每个连接点的电阻读数小于约20欧姆，最好小于10欧姆。将在聚酯软电路(3MTMBrandHeatSealConnector，没有粘合剂，可从3M公司获得)上的0.025毫米厚的铜涂层用于图1所示的四线电阻结构中。将一条宽0.3厘米长2.5厘米的导电粘合剂膜6横跨聚酯软电路2的一端而层压至印刷电路板8(FR-4试验线路板)上，由此制成一个连接点。也可以将该粘合剂网印或直接刮涂到软电路上。可以通过手的压力叠加压敏粘合剂，或通过带3毫米×25.4毫米热模的热棒连接器(TCW125，购自HughesAircraft)叠加热活性粘合剂。如图1所示，通过在折曲(flex)上提供一个实心的铜模板4，可缩短折曲便于电阻测量。通过采用四线法，该方法采用了ASTMB539-90中所述的原理，试验粘合样品的互连电阻，这样将不是由于连接造成的净电阻减小到约150毫欧姆的最小程度。试验连接后(INIT)和在60℃和95％的相对湿度下老化10天(AGED)后的样品，以欧姆报道试验结果。跨接线构形的电阻试验(JCRT)该试验测量通过两个粘合剂连接和一个导电线路的电阻。在这种特殊的构形中，要求电阻读数平均小于约100欧姆，最好小于约20欧姆。图2中的试验样品的制备为，通过将直线8密尔(0.2毫米)的节距软线路2(3MTMBrandHeatSealConnector，没有粘合剂，可从3M公司获得)连接于印刷线路板8(FR-4线路板)和涂布了ITO(氧化铟锡)的玻璃板10(20欧姆/平方片的电阻率，可从NipponSheetGlass，Japan获得)之间。可通过网印或刮涂在软线路上预涂敷粘合剂，或者可用膜或粘合剂加以施用，或者用在软线路和线路板与玻璃之间的粘合剂转移形式施用该粘合剂。使软电路的线路痕迹对准线路板上相应的痕迹，并通过手的压力来粘结压敏粘合剂，或通过热棒粘结热活性粘合剂。用一个3毫米×25.4毫米的热模(TCW125，HughesAircraft的产品)，设定在145℃，和指定的压力下10秒可完成热棒粘结。根据ASTM539-90中所述的原理用四线法测量粘合剂互连电阻，这样将不是由于连接造成的净电阻减小到约150毫欧姆的最小程度。连接后(INIT)和在60℃和95％的相对湿度下老化10天(AGED)后试验样品。90°剥离粘合力按下述进行该试验，对压敏粘合剂用手，或用3毫米×25.4毫米的脉冲热模(TCW125，可从HughesAircraft得到，设定于145℃和800psi(5516Kiolpascals)压10秒种)，用粘合剂将软电路粘合到FR-4线路板或氧化铟锡(ITO)玻璃板(可从NipponSheetGlass，Japan获得)上，该玻璃板有20欧姆/平方片的电阻。线路板安装在InstronTM张力试验器下面夹具的固定件中，使安装在上面夹具中的软线路以90°角被拉出。软线路的宽度为1.9-2.5厘米。夹具的分离速度是2.54毫米/分钟，以克/厘米记录试验结果。连接后(INIT)和在60℃和95％的相对湿度下老化10天(AGED)后，试验样品，并以克/厘米(g/cm)报道试验结果。实施例1导电压敏粘合剂的制备为，在一个玻璃大口瓶中混合67份IOA(丙烯酸异辛酯)、33份IBA(丙烯酸异冰片酯)和0.04pph(每100份丙烯酸酯和共聚单体中的份数)苯偶酰二甲基缩酮(EscacureTMKB-1，可从Sartomer获得)，在大口瓶中通入氮气，并发出的光谱中有90％在300-400nm且最大峰值在约350nm的荧光黑光灯的紫外光辐照，直到形成估计有约2000-3000厘泊的粘性的浆状物。在该浆状物中再加入0.16pph苯偶酰二甲缩酮和0.1pphHDDA(1，6-己二醇二丙烯酸酯)和20pph涂布了银的镍(20-40微米，可从PotterIndustries获得)，并充分搅拌。然后将该浆状混合物刮涂到涂布了硅氧烷防粘剂、涂布了聚乙烯的牛皮纸上，达0.025毫米厚。然后涂布的混合物在富氮气氛中(氧含量小于约200ppm)经从上面所述的灯发出的紫外光辐照5分钟，形成导电的压敏粘合剂膜。根据NationalInstituteofStandardTesting(NIST)单位，用辐射计(EIT)测量，光的平均强度为3.9mW/cm2。压敏粘合剂膜用于制备软线路，该线路用于进行根据短路构形的电阻试验的导电性试验(通过测定电阻)，试验结果列于表V。实施例2按照与实施例1相同的方式制备导电的压敏粘合剂膜，不同之处是，浆状组合物有65份IOA和35份IBA，和pph的涂布过银的镍颗粒。颗粒占浆状组合物的30重量％。制得的粘合剂膜用于制备软线路，用于进行根据短路构形的电阻试验和跨接线构形的电阻试验，试验结果列于表V-1。实施例3按照实施例2的方式制备导电的压敏粘合剂膜，不同之处是，涂布之前，在浆状物中加入20pph的烃增粘树脂(RegalrezTM6108，可从Hercules获得)，HDDA的量从0.1pph变为0.075pph，加入20pph次-11微米涂布金的镍颗粒(可从PotterIndustries获得)代替涂布银的镍颗粒。将制得的粘合剂膜制成软线路，其方法为用一个已加热到140℃的棒和34.5psi压力，经5秒有效地完成粘合剂膜与折曲和板的连接，并根据跨接线构形的电阻试验进行试验，结果列于表V-1。实施例4按照与实施例3的相同方式制备可热粘合的导电膜，不同之处是，浆状组合物是40份IOA和60份IBA，没有增粘树脂。镍颗粒占浆状组合物的20重量％。将粘合剂膜热粘合到聚酯折曲和板，并按实施例3试验该软线路，试验结果列于表V-1。表V-1**数字指前15个电阻读数的平均值**未试验表V-1中的数据指出本发明的粘合剂提供了稳定的电连接。实施例5根据实施例1的方法，通过部分聚合40份IOA、60份IBA、0.1pph苯偶酰二甲缩酮光引发剂和0.04pph四溴化碳，制备热活性导电粘合剂浆状物。将该浆状物与0.05pphHDDA和0.3pphTPO光引发剂(LucirinTPO，可从BASF获得)混合，直到两种组分溶解，制成粘合剂组合物。然后用高剪切混合装置，在该组合物中分散4pph二氧化硅飞粉(Cab-O-SilM5)和20pph导电镍球(CNS，空气分级为-20/+10μm，可从Novamet，Inc.获得)。20pph的镍球占粘合剂组合物的5％体积。之后，用带200目的聚酯筛的平板床网印刷机(Model2BSRolltoRollScreenPresssystem，来自RoltEngineeringLtd.)，以31°偏差和25密尔(0.635毫米)的乳化厚度，并用60硬度计的圆边橡胶刮板，将粘合剂组合物网印到软电路(3MTMBrandHeatSealConnector，没有粘合剂，可从3M公司获得)。以20psi(138kiloPascals)橡胶刮板的压力，20英寸/秒(50.8厘米/秒)的橡胶括板速度，20英寸/秒(50.8厘米/秒)的淋涂刮刀速度和最小的橡胶刮板角度，将该粘合剂组合物以印刷/淋涂方式进行印刷。粘合剂的涂层厚度为43-53微米。使经过网印的粘合剂用实施例1所述的强度约4.5-5.5mW/cm2，总能量约为335-350mJ/cm2的荧光黑光辐照，固化该网印粘合剂。所得的粘合剂在室温基本上没有粘性，但当加热至约35℃时，成为粘性。试验印刷软线路的电阻，和对ITO玻璃基料和FR-4线路板的剥离粘合力。试验结果列于表V-2。实施例6按照实施例5的方式制备热活性导电粘合剂，不同之处是，HDDA的量减少至0.035pph，导电镍球是2％冷涂布的导电镍球。在软线路的线路痕迹端网印该粘合剂达约30-40微米厚。然后粘合剂按上所述固化。通过经1100mJ/cm2的汞弧灯辐照进行这一固化。在软线路没有涂布粘合剂的部分，已涂布非粘合剂的保护性覆盖涂料(Enplate，可从Enthone-Omi，Inc.获得)。按上所述测试制得的软线路的电阻和剥离粘合力，不同之处是，粘合压力从800psi(5516kiloPascals)降低至540psi(3723kiloPascals)，报道的AGED的结果是老化13天后的结果。试验结果列于表V-2。表V-2表V-2中的结果表明，本发明的粘合剂适于涂布在软线路上，提供电连接。其它的实施方案都在下面的权利要求书之内。权利要求1.一种压敏粘合剂，它包括下述原料的反应产物(a)25-97重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(b)3-75重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(c)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和(d)有效量的导电剂，导电剂选自镍、银、铜或金颗粒。选择所述的丙烯酸酯、所述的非极性含烯键的不饱和单体和所述极性含烯键的不饱和单体的相对量，使所述的反应产物在聚丙烯表面的90°剥离粘合力，在室温停留72小时后，根据试验方法B-I测定，至少为2磅/0.5英寸。2.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的原料包括0重量份的组分(c)。3.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的原料包括丙烯酸异辛酯和丙烯酸异冰片酯。4.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的颗粒为球形。5.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的颗粒是涂布金、涂布银、涂布铜或涂布镍的球。6.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的球是金属、玻璃或聚合物的球。7.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的颗粒是导电的镍球。8.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的原料包括1-10体积份的所述导电剂。9.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的原料包括1-5体积份的所述导电剂。10.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的原料包括一种交联剂。11.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的原料包括一种多官能的丙烯酸酯交联剂。12.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的原料包括小于1重量份的多官能交联剂。13.如权利要求1所述的压敏粘合剂，其特征还在于所述的原料基本上没有溶剂。14.一种带子，它包括(a)一层如权利要求1所述的压敏粘合剂；和(b)带的基料。15.如权利要求14所述的带子，其特征还在于所述的带的基料是塑料膜，有大量导电区域覆盖塑料膜，并有大量导电区域置于所述的压敏粘合剂下面与所述的压敏粘合剂接触。16.如权利要求14所述的带子，其特征还在于无导电性的颗粒的直径大于压敏粘合剂层的厚度。17.一种压敏粘合剂的制备方法，它包括下面步骤(A)提供一种无溶剂的可聚合单体或预聚合的浆状物，预聚合的浆状包括(i)25-97重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(ii)3-75重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(iii)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和(iv)有效量的导电剂，导电剂选自镍、银、铜或金颗粒；和(B)使所述的浆状物经紫外光辐照，聚合所述的浆状物；选择所述的丙烯酸酯、所述的非极性含烯键的不饱和单体和所述极性含烯键的不饱和单体的相对量，使所述的反应产物在聚丙烯表面的90°剥离粘合力，在室温停留72小时后，根据试验方法B-I测定，至少为2磅/0.5英寸。18.热活性粘合剂，它包括下面原料的反应产物(a)25-97重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(b)3-75重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(c)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和(d)有效量的导电剂；其中所述的粘合剂在20℃基本为非粘性，其Tg为30℃或更高。19.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的导电剂选自镍、银、铜或金颗粒。20.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的粘合剂的Tg为35℃或更高。21.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的粘合剂的Tg为40℃或更高。22.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的粘合剂的Tg为50℃或更高。23.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的原料基本无溶剂。24.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的原料包括0重量份的组分(c)。25.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的原料包括丙烯酸异辛酯和丙烯酸异冰片酯。26.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的颗粒是球体。27.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的颗粒是涂布金、涂布银、涂布铜、或涂布镍的球。28.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的球是金属、玻璃或聚合物的球。29.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的颗粒是导电的镍球。30.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的原料包括1-10体积份的所述导电剂。31.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的原料包括1-5体积份的所述导电剂。32.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的原料包括一种交联剂。33.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的原料包括一种多官能的丙烯酸酯交联剂。34.如权利要求18所述的热活性粘合剂，其特征还在于所述的原料包括小于1重量份的多官能交联剂。35.一种带子，它包括(a)一层如权利要求1所述的压敏粘合剂；和(b)带的基料。36.如权利要求35所述的带子，其特征还在于所述的带的基料是塑料膜，有大量导电区域覆盖塑料膜，并有大量导电区域置于所述的压敏粘合剂下面与所述的压敏粘合剂接触。37.如权利要求35所述的带子，其特征还在于导电性的颗粒的直径不大于压敏粘合剂层的厚度。38.一种带子，它包括(a)一层如权利要求18所述的热活性粘合剂；和(b)带的基料。39.如权利要求38所述的带子，其特征还在于所述的带的基料是塑料膜，有大量导电区域覆盖塑料膜，并有大量导电区域置于所述的热活性粘合剂下面与所述的热活性粘合剂接触。40.如权利要求38所述的带子，其特征还在于导电性的颗粒的直径不大于热活性粘合剂层的厚度。41.一种热活性粘合剂的制备方法，它包括下面步骤(A)提供一种无溶剂的可聚合单体的或预聚合的浆状物，浆状物包括(i)25-97重量份的一元醇的丙烯酸酯，其均聚物的Tg低于0℃；(ii)3-75重量份的非极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数不大于10.50，Tg大于15℃；(iii)0-5重量份的极性含烯键的不饱和单体，其均聚物的溶解度参数大于10.50，Tg大于15℃；和(iv)有效量的导电剂，和(B)使所述的浆状物经紫外光辐照，聚合所述的浆状物；其中所述的粘合剂在20℃为非粘性，其Tg为30℃或更高。全文摘要压敏粘合剂和热活性粘合剂,它们是包括下述原料的反应产物:其均聚物的Tg低于0℃的一元醇的丙烯酸酯;其均聚物的溶解度参数不大于10.50,Tg大于15℃非极性含烯键的不饱和单体;0—5重量份的极性含烯键的不饱和单体,其均聚物的溶解度参数大于10.50,Tg大于15℃;和导电剂。文档编号H05K3/32GK1190423SQ96195376公开日1998年8月12日申请日期1996年6月3日优先权日1995年7月10日发明者C·A·哈克,M·A·克罗普,G·S·贝内特申请人:美国3M公司