衍射测试，所用仪器为日本理学D/max-RA型X射线衍射仪，电压30 kV，电流30 mA，扫描范围1-70 ° ;高倍透射显微镜测试是使用Jem-3010进行的，加速电压为200 KV。
[0020]实施例中所用的水滑石的制备:称取9.21 g六水合硝酸镁和4.50 g九水合硝酸铝放入烧杯中，加入60 ml去离子水溶解形成溶液A，称取3.85 g NaOH于烧杯中，同样加入60 ml水形成溶液B，将溶液A与溶液B混合，调节pH至9.0，搅拌30 min,将浆液转移到高压反应釜中，放入160 °0烘箱中晶化反应6 h，将得到的浆液抽滤、洗涤至中性，烘干、研磨，得到的水滑石样品记为Mg-Al-LDH-NO3。
[0021 ] 实施例中所用的水滑石的SDS改性:称取l.0g上述制备的Mg-Al-LDH-N03_粉末置于三口烧瓶中，另取3.0 g SDS于烧杯中，用50 ml去离子水搅拌溶解。将其加入到放入水滑石的三口烧瓶中，于70 °C的恒温水浴锅中搅拌反应48 h，将得到的浆液抽滤、洗涤至中性；烘干、研磨，得到的样品记为LDH-SDS。
[0022]实施例中所用的蒙脱土的CTAB改性:称取5.03 g基蒙脱土，加入100 ml去离子水搅拌得到悬浮液。将0.31 g CTAB溶于水-乙醇溶液，加入到蒙脱土的悬浮液中，调节溶液的PH为6.0，在80 °C下搅拌6 h，将得到的浆液抽滤、洗涤至中性；烘干、研磨。
[0023]实施例中所用的蒙脱土的1827改性:称取5.00 g基蒙脱土，加入100 ml去离子水搅拌得到悬浮液。将0.52 g十八烷基二甲基苄基氯化铵溶于热的水溶液，加入到蒙脱土的悬浮液中，调节溶液的pH为6.0，在60 °C下搅拌6 h，将得到的浆液抽滤、洗涤至中性；烘干、研磨。
[0024]实施例一:
称取上述经SDS改性过的水滑石0.50 g，经CTAB改性过的蒙脱土 0.30 g，分别置于不同的烧杯中，每个烧杯分别中加入100 ml三氯甲烷，超声或者搅拌30 min，将处理过后的两者的溶液混合在一起，将混合后的溶液超声处理30 min，然后在搅拌作用下使得三氯甲烷溶液自然挥发，所得的组分记为MC-LS。所得成品的广角X射线粉末衍射数据见图1中a，小角X射线粉末衍射数据见图2中a，扫描电镜图见图3中a，高倍透射电镜图片见图4中a。由广角XRD图(图1中a)可以看出，所得材料既具有水滑石的特征峰，也具有蒙脱土的特征峰，结合小角XRD图(图2中a)在2.20°左右出现衍射峰，对应的层板间距为4.0lnm。扫描电镜(图3中a)可看出所得材料仍具有明显的层板结构，高倍透射电镜(图4中a)也可观察到比较明显的层板结构。以上表征说明水滑石一蒙脱土层板交替结构复合材料的成功合成。
[0025]实施例二:
称取上述经SDS改性过的水滑石0.50 g，经CTAB改性过的蒙脱土 0.30 g，分别置于不同的烧杯中，每个烧杯分别中加入100 ml三氯甲烷，超声或者搅拌30 min，将处理过后的两者的溶液混合在一起，将混合后的溶液超声处理30 min，然后在搅拌作用下使得三氯甲烷溶液自然挥发，得到的固体置于马弗炉中500°C条件下煅烧6h，所得的组分记为MC-LS-500。所得成品的广角X射线粉末衍射数据见图1中b，小角X射线粉末衍射数据见图2中b，扫描电镜图见图3中b，高倍透射电镜图片见图4中b。由广角XRD图(图1中b)可以看出，所得材料既具有水滑石的特征峰，也具有蒙脱土的特征峰，结合小角XRD图(图2中b)在小角范围内没有衍射峰，表明煅烧后的材料层间距变小，这是由于层间有机物被烧掉，层板间距减小。扫描电镜(图3中b)可看出所得材料仍具有明显的层板结构，高倍透射电镜(图4中b)也可观察到比较明显的层板结构。以上表征说明煅烧后的材料仍可以保持水滑石一蒙脱土层板交替的结构。
[0026]实施例三:
称取上述经SDS改性过的水滑石0.50 g，经1827改性过的蒙脱土 0.25 g，分别置于不同的烧杯中，每个烧杯分别中加入100 ml三氯甲烷，超声或者搅拌30 min，将处理过后的两者的溶液混合在一起，将混合后的溶液超声处理30 min，然后在搅拌作用下使得三氯甲烷溶液自然挥发所得的组分记为M1827-LS，所得成品的广角X射线粉末衍射数据见图1中C，小角X射线粉末衍射数据见图2中C，扫描电镜图见图3中C，高倍透射电镜图片见图4.中Co由广角XRD图(图1中c)可以看出，所得材料既具有水滑石的特征峰，也具有蒙脱土的特征峰，结合小角XRD图(图2中c)在1.99°左右出现衍射峰，对应的层板间距为4.41nm。扫描电镜(图3中c)可看出所得材料仍具有明显的层板结构，高倍透射电镜(图4中c)也可观察到比较明显的层板结构。以上表征说明水滑石一蒙脱土层板交替结构复合材料的成功合成。
[0027]实施例四:
称取上述经SDS改性过的水滑石0.50 g，经1827改性过的蒙脱土 0.25 g，分别置于不同的烧杯中，每个烧杯分别中加入100 ml三氯甲烷，超声或者搅拌30 min，将处理过后的两者的溶液混合在一起，将混合后的溶液超声处理30 min，然后在搅拌作用下使得三氯甲烷溶液自然挥发，得到的固体置于马弗炉中500°C条件下煅烧6h，所得的组分记为M1827-LS-500。所得成品的广角X射线粉末衍射数据见图1中d，小角X射线粉末衍射数据见图2中d，扫描电镜图见图3中d，高倍透射电镜图片见图4中d。由广角XRD图(图1中d)可以看出，所得材料既具有水滑石的特征峰，也具有蒙脱土的特征峰，结合小角XRD图(图2中d)在小角范围内没有衍射峰，表明煅烧后的材料层间距变小，这是由于层间有机物被烧掉，层板间距减小。扫描电镜(图3中d)可看出所得材料仍具有明显的层板结构，高倍透射电镜(图4中d)也可观察到比较明显的层板结构。以上表征说明煅烧后的材料仍可以保持水滑石一蒙脱土层板交替的结构。
[0028]以上实施例显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，而不是以任何方式限制本发明的范围，在不脱离本发明范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。
【主权项】
1.一种水滑石-蒙脱土层板交替结构层状复合材料的制备方法，其特征在于，将有机改性过的水滑石与有机改性过的蒙脱土分别加入有机溶剂后，在超声波震荡下搅拌进行层板的剥离，将剥离后的溶液混合，并进行超声波振荡处理后，使有机溶剂自然挥发，将得到的固体进行煅烧即得到所述的复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的蒙脱土为钙基蒙脱土、钠基蒙脱土、锂基蒙脱土或镁基蒙脱土中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水滑石为合成的Mg-Al硝酸根型水滑石。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述合成的Mg-Al硝酸根型水滑石采用如下方法制备得到:将可溶性铝盐和镁盐混合溶解，其中Mg: Al=2:1-3:1 (mol比)，再用NaOH溶液调节混合液的pH为8-10，连续搅拌20-40 min后转移入带有聚四氟乙烯内衬的反应罐中，在140-180 °C条件下晶化4-8 h，将晶化后的产物经过抽滤、洗涤、烘干即得。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水滑石的有机改性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蒙脱土的有机改性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或两种。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为三氯甲烷、甲酰胺、甲醇中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为:将经有机改性过的水滑石0.2-1.0 g及经有机改性过的蒙脱土 0.2-1.0 g置于不同的容器中，分别加入50-150 ml甲酰胺或三氯甲烷，在超声波震荡下搅拌20-60 min，将超声波处理后溶液混合，混合后的溶液在超声波振荡处理20-60 min后，在不断搅拌下使甲酰胺或三氯甲烷自然挥发至干，然后在300-600 °C煅烧5-8 h即得。
【专利摘要】本发明涉及一种水滑石-蒙脱土层板交替结构层状复合材料的制备方法，其特征在于，将有机改性过的水滑石与有机改性过的蒙脱土分别加入有机溶剂后，在超声波震荡下搅拌进行层板的剥离，将剥离后的溶液混合，并进行超声波振荡处理后，使有机溶剂自然挥发，将得到的固体进行煅烧即得到所述的复合材料。
【IPC分类】B32B19/04, B32B37/26
【公开号】CN104924706
【申请号】CN201510258963
【发明人】李保山, 宫慧彬
【申请人】北京化工大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月20日