一种电缆型氯化银包裹铜纳米结构的合成法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其涉及一种电缆型氯化银包裹铜纳米结构的合成法。
【背景技术】
[0002]纳米科学技术是20世纪80年代末产生的一项正在迅猛发展的新技术。所谓纳米技术是指用若干分子或原子构成的单元一一纳米微粒，制造材料或微型器件的科学技术。纳米结构材料(至少I维(ID)尺度在l~100nm)对应于主体相材料呈现出许多的性质，引起人们的广泛关注。随着现代科技的发展，纳米结构材料的形貌研宄及制备方式也有了较大发展。纳米效应源于纳米尺寸结构的势阱对电子的限制，从而实现了对固体的电学、光学、磁学及热电等性能的控制。该领域在近二十年的发展中，已经在O维(OD)和2维(2D)纳米结构材料研制中取得了重大进展。如已出现多种方法制备不同材料的量子点或量子阱，并可实现尺度的良好控制。大量研宄以量子点作为体系模型，探讨物质的化学、物理等基本特性随尺度的变化。以量子点作为活性组分，已研制出许多类型可用作单元结构的纳米装置，如量子点激光器、单电子晶体管、记忆单元体、传感器、光学探测器以及发光二极管。2D纳米结构材料在半导体领域中得到了广泛研宄，分子束外延趋向技术较易制备2D纳米结构材料。
[0003]近年来，ID纳米结构材料因其具有重要的基础科学研宄价值及潜在的科技应用价值而成为新的研宄热点。ID纳米结构是研宄电子传导和力学特性与尺度和空间维度之间关系的理想体系，这对于制备纳米尺度电子装置及光电子装置中的节点和功能组件具有重要意义。已有研宄表明，ID纳米结构材料具有许多独特性质，如超级机械韧性、高冷光效率、强化的热电性能系数及较低的激光阙值。其中，纳米线是指具有较大纵横比(长度与直径比)的各向异性纳米晶，一般其直径为1-200 nm，长度为几十微米。纳米线与其球状纳米晶因形貌差异导致物理性质等特性有较大差异。ID纳米结构材料研宄应用中的一个重要问题是如何通过可控的方法有效制备出ID纳米结构。尽管高级纳米微影技术，如电子束刻蚀、近探针修饰及X射线微影等技术可制备出ID纳米结构材料，但这些方法制备过程慢且成本非常高，无法在实际应用中进行推广。因此，目前研宄多集中于通过化学方法制备ID纳米结构材料，因为该类方法可实现对纳米维度的控制，同时成本较低、产率较高。
[0004]在众多的ID纳米结构材料中，金属纳米线日益引起广泛的关注。自德国Gleiter于1984首次制备出6 nm的铁纳米粒子以来，世界上对纳米金属的研宄蓬勃开展，并取得了很大的进展。其中，铜纳米材料日益引起研宄者的关注。卤化银广泛应用于制造照片胶卷，胶版和胶纸上.氯化银在电化学中也有非常重要的应用，银一氯化银参比电极不易极化，因而能够提供较精确的数据.卤化银的光敏感性和不稳定性限制了其在光催化方面的应用，如果能够使卤化银在光照射下稳定存在就能将其应用于光催化方面.而纳米尺度的金属银在近紫外光区有较强的吸收，通过调整金属银的大小，形状以及纳米颗粒所处的环境能够使其吸收光谱发生红移。理论上，可以利用银纳米颗粒来增强光催化材料对太阳光的吸收。本实验中将铜与氯化银进行有效的复合，形成Cu/AgCl的网络结构，首先，由于金属铜与氯化银的紧密接触，使体系内所产生的电子能更容易传递到金属银颗粒上，有效的促进了电子和空穴的分离进而提高了量子效率，保证了体系的稳定性；其次，这种新颖的网络结构有较大的比表面积，能提供更多光催化的活性位点，提高催化效率；再次，CuiAgCl的纳米电缆结构有效地拓展了体系对可见光的响应，使其在整个可见光区都有很强的吸收，大大提高了对太阳光的利用率。这种方法拓宽了通过金属表面等离子体共振效应加强光催化材料对可见光吸收的途径，进而提高了光催化材料的性能。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供了一种电缆型氯化银包裹铜纳米结构的合成法。
[0006]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:
本发明提出的电缆型氯化银包裹铜纳米结构的合成法，具体步骤如下:
(1)溶液的配置
分别配制反应底物混合溶液，表面活性剂溶液和银盐溶液；其中:所述反应底物混合溶液由铜盐、还原剂和结构导向剂组成，铜盐、还原剂和结构导向剂的摩尔比为1:4:6 ;
(2)铜纳米线的合成方法
将反应底物混合溶液在常温条件下磁力搅拌12h，然后转移至油浴锅中，在110°C温度下的油浴锅中保温6小时，反应结束，冷却至室温，将样品进行离心，洗涤，收集得铜纳米线；
(3)氯化银的量子点
将步骤(I)得到的银盐溶液逐滴加入到表面活性剂溶液中，常温条件下磁力搅拌30min，得到乳白色溶液；
(4)氯化银负载铜纳米线的合成方法
将铜纳米线加入到步骤(3)所得的乳白色溶液中，常温条件下磁力搅拌12小时，反应结束，冷却至室温，将样品进行离心，洗涤，干燥，收集，即得产物。
[0007]本发明中，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中所述溶剂均为去离子水。
[0008]本发明中，所述铜盐为二水合氯化铜，其浓度为0.01mol/Lo
[0009]本发明中，所述的还原剂为葡萄糖，其浓度为0.04mol/L?
[0010]本发明中，所述的结构导向剂为十六胺，其浓度为0.06mol/Lo
[0011]本发明中，所述的表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵，其浓度为0.121mol/Lo
[0012]本发明中，所述的银盐为硝酸银，其浓度为0.101mol/Lo
[0013]本发明中，步骤(2)和步骤(4)所述洗涤使用乙醇和去离子水分别洗涤产物。
[0014]本发明中，步骤(4)所述干燥是在60°C真空干燥箱中干燥1h。
[0015]由于采用上述方案，本发明具有以下有益效果:
1、本发明实现了利用常见的铜盐和硝酸盐为前驱体，通过油浴加热首次合成了 CuOAgCl网络结构的复合材料。
[0016]2、本发明的方法对产物的形貌有很高的调控性。
[0017]3、本发明采用简单无机盐作为反应物，具有很强的通用性。
[0018]4、本发明制备的产物具有良好的对有机污染物的光催化降解性能，可以作为高性能光催化剂，有较为广阔的发展前景和应用空间。
[0019]5、本发明的工艺简单，制备条件通用，产物形貌稳定、纯度高，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
[0020]6、本发明的方法具有条件温和、加热均匀、节能高效、易于控制等特点。
【附图说明】
[0021 ] 图1为实施例1中在50nm的倍数下得到的中间产物的SEM照片。
[0022]图2为实施例1中在50nm的倍数下得到的产物的SEM照片。
[0023]图3为实施例1中在500nm的倍数下得到的产物的TEM照片。
[0024]图4为实施例1中所得产物的XRD图谱。
[0025]图5为实施例1中所得产物的EDS图谱。
[0026]图6为实施例2中在200nm的倍数下得到的中间产物的SEM照片。
[0027]图7为实施例3中在500nm的倍数下得到的中间产物的SEM照片。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图所示实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0029]实施例1
第一步:分别称取0.16g十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)和0.086g AgNO3分别置于标号分别为B和C的25ml反应瓶中，分别加入5ml去离子水和磁子溶解，将AgNO3溶液逐滴加入到DTA