专利名称：印楝素原药的微波提取方法
技术领域：
本发明属于植物性杀虫剂领域，具体涉及印楝素的微波提取法。
背景技术：
微波加热具有加热均匀，速度快，热效高等优点，微波加热与其他加热的主要区别是其热量产生于被加热物质的内部，因此它消除了加热过程中由于电热板，空气、容器壁的热传导和热辐射等造成的热量损失。微波提取法就是利用微波加热的优点，微波可以强化溶剂萃取的效率，与传统的提取效率低，省耗溶剂多的索氏抽提，冷浸相比，微波提取具有快速、节省溶剂、污染小、可实行多份试样同时处理等优点，其有利于萃取热不稳定的物质，可以避免其他方法长时间的高温引起的样品分解，有助于被萃取物质从样品基体上解吸。
然而印楝素在高温条件下不稳定且易氧化和光解，传统的提取方法提取时间较长，印楝素在提取过程中也有部分降解，为了解决这一问题，本发明提供了以微波提取法制备印楝素原药的工艺。
技术内容本发明的目的提供一种工艺简单、提取率高、成本低、无污染、产品质量高的印楝素类化合物的微波提取方法。
本发明的技术方案在30～60℃下烘干印楝种籽，磨碎种籽，用振荡筛选法除去杂物及种壳，得到较干净的种仁，压榨种仁，除去印楝油，得到印楝饼。将印楝饼放入盛有有机溶剂的容器中，印楝饼与溶剂的质量比为1∶1～10。将容器放入到微波仪中，微波的频率范围为300MHZ～300GHZ。在0～60℃的温度范围内进行多次重复提取，每次5～60分钟提取到印楝饼为白色即为提取完全，滤除残渣，合并滤出液，将滤出液浓缩至干即得到印楝素原药。
上述提取溶剂为酮、醇、酯、醚、腈、氨基化合物、亚砜、取代脂肪烃、芳香烃、取代芳香烃或它们的混合物，如甲醇、乙醇、2-丙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷等或其混合物。
本发明具有以下优点1、本发明采用了先进的微波提取技术，大大提高了提取率，减少了植物材料的浪费。
2、大大减少了提取过程中有机溶剂的使用量，降低了成本，减少了污染，也大大缩短浓缩时间。传统的提取方法如索氏提取一般要24小时，冷浸法需要48小时甚至更长时间，而微波提取的时间明显减少，提取速度加快。
下面用实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容并不局限于此。实例一称取50g磨碎了的印楝种仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入150mL甲醇，置于微波仪中，微波频率为500MHZ。提取3次，每次提取5分钟。将3次滤液合并，浓缩得到0.75g提取物，提取物中印楝素的含量为23.4％。实例二称取50g磨碎了的印楝种仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入200mL丙酮，置于微波仪中，微波频率为430MHZ。重复提取3次，每次17分钟，滤除残渣，合并滤出液，将滤液浓缩至干即得0.87g提取物，提取物中印楝素的含量达到19.28％。实例三称取50g磨碎了的印楝种仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入200mL乙酸乙酯，置于微波仪中，微波频率为525MHZ。重复提取3次，每次25分钟。滤除残渣，合并滤出液，将滤液浓缩至干即得0.78g提取物，提取物中印楝素的含量达到21.25％。
权利要求
1.一种印楝素的微波提取方法，其特征在于将去油的印楝饼加入到有机溶剂中，去油的印楝饼与溶剂的比例为1∶1～10(质量比)，置于微波仪中，在0～60℃温度范围内多次重复提取，每次5～60分钟，滤除残渣，合并滤出液，将滤出液浓缩至干即得印楝素原药。
2.根据权利要求1所述的微波提取方法，其特征在于提取溶剂为酮、醇、酯、醚、腈、氨基化合物、亚砜、取代脂肪烃、芳香烃、取代芳香烃或它们的混合物，如甲醇、乙醇、2-丙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷或其混合物。
3.根据权利要求1所述的微波提取法，其特征在于微波的频率范围为300MHZ-300GHZ。
全文摘要
本发明属于植物性杀虫剂制备领域，具体涉及印楝素的微波提取。将磨碎的印楝种仁加入到对印楝素溶解性好的有机溶剂中，置于微波仪中重复提取多次，将提取液过滤，合并滤出液，将滤出液浓缩至干即得到0.01～75％印楝素原药。本方法具有制备工艺简单、提取率高、成本低和减少植物材料浪费等特点。
文档编号A01N43/90GK1423940SQ0215209
公开日2003年6月18日 申请日期2002年12月2日 优先权日2002年12月2日
发明者徐汉虹 申请人:华南农业大学