专利名称：印楝素悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种植物性杀虫剂，尤其是一种含杀虫活性物质印楝素的悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
本发明是将“环境友好”杀虫活性物质印楝素，研制成以水为载体的悬浮剂，且它具有较强的杀虫活性。
印楝素不仅是世界公认的高效杀虫活性物质，而且其对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，且害虫不易产生抗药性，其属于“环境友好”的杀虫活性物质。目前世界各国对其十分重视，相继开发了印楝素杀虫剂品种不少于40个，其中剂型主要是乳油、可湿性粉剂和粉剂。近年来，在英美等发达国家已禁用二甲苯作为农药的溶剂，这对乳油制剂是一种挑战，而可湿性粉剂和粉剂又会带来粉尘污染，从而促使农药剂型不断更新，现代农药剂型向水基化、超微化、无粉尘和控制释放方面发展。其中水基化就是农药发展的主要方向之一。用水作为载体的悬浮剂可减少有机溶剂的用量，又没有可湿性粉剂和粉剂带来的粉尘污染，并且降低了农药生产成本，已成为农药研制中的一种极为重要的剂型。
CN 01107061.7《印楝素微乳剂及其制法》公开了一种印楝素微乳剂的制法。印楝素微乳剂是借助乳化剂/分散剂的作用将印楝素种核液体抽提物均匀分布于去离子水中，形成半透明的制剂。本发明是借助分散剂的作用和球磨机的物理分散作用，将印楝素干粉以微小的固体状态均匀分散于去离子水中，减少农药制剂中的有机溶剂的用量，还能更好地保护印楝素。
技术内容本发明的目的是提出一种制备印楝素悬浮剂的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现印楝素干粉与润湿剂/分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、促渗透剂、pH调节剂和去离子水按比例混合均匀，于球磨机中球磨2.5～3小时，使印楝素的粒径全部在4μm以下范围时即成，其中印楝素干粉按如下方法制备压榨印楝种仁得到印楝油，将印楝油缓缓加入到非极性溶剂中，过滤或离心出絮状沉淀，将沉淀干燥即得印楝素干粉。
上述的印楝素悬浮剂按重量计含有印楝素干粉0.1％～80％ 消泡剂1％～10％润湿剂/分散剂0.5％～50％防冻剂0.1％～5％增稠剂0.3％～10％ pH调节剂0.01％～5％稳定剂0.01％～20％ 促渗透剂0％～10％触变剂0.2％～3％去离子水10％～80％
所述的润湿剂/分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾(钠)，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、淀粉、明胶、羟甲基纤维素和聚乙烯醇中的一种或多种混合。
增稠剂为黄原胶、杂多糖、羟甲(乙)基纤维素、甲基纤维素、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、聚乙烯醇、膨润土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物和硅酸镁铝中的一种或多种混合。
稳定剂选自邻苯三酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、表氯醇、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、柠檬酸、抗坏血酸、PABA、羟苯甲酸酯、对羟苯甲酸丙酯、焦性没食酸辛酸、二羟基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄榄油、对苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水杨酸、迷迭香油、安息香酸和可溶性淀粉中的一种或多种混合。
促渗剂为月桂氮卓酮。
消泡剂为硅油、硅酮类、C10-20饱和脂肪酸类、C8-10脂肪醇类和π-乙基已醇中的任一种。
防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇和脲中的一种或多种混。
pH调节剂为氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸和磷酸中选择。
本发明提供了一种高效、低毒、无污染，对环境、人、畜安全和害虫不易产生抗药性的印楝素悬浮剂，该制剂以水代替有机溶剂。它借助分散剂和球磨机的物理分散作用，将印楝素以4μm以下的粒径均匀分散于水中，形成灰白色的制剂。本发明工艺简单，生产成本低。
本发明具有如下优点印楝素以微细化的颗粒分散于水中，因而具有①闪点高，不燃烧不爆炸，生产贮存和使用安全；②粉尘少，环境污染小，对生产者和使用者以及环境安全；③以水为基质，资源丰富，产品成本低，容易包装；④对印楝素具有保护作用；⑤该制剂喷雾后，以细小颗粒分布于作物表面，因此昆虫取食的“瞬时”浓度高，杀虫效果好。
实施例一0.2％印楝素悬浮剂其各组分含量(按重量计)为印楝素干粉2％，润湿剂/分散剂10％，增稠剂5％，稳定剂2％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2％，pH调节剂0.8％，加去离子水至100％。所说的印楝素干粉中的印楝素含量为10％。
实施例二0.5％印楝素悬浮剂其各组分按重量计为印楝素干粉5％，润湿剂/分散剂11％，增稠剂4％，稳定剂2.5％，消泡剂1％，促渗透剂0.5％，防冻剂3％，触变剂2.5％，pH调节剂1％，加去离子水至100％。所说的印楝素干粉中的印楝素含量为10％。
实施例三1.5％印楝素悬浮剂其各组分含按重量计为印楝素干粉15％，增稠剂3.2％，稳定剂3％，消泡剂1.3％，促渗透剂0.7％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.5％，加去离子水至100％。所说的印楝素干粉中的印楝素含量为10％。
实施例四5％印楝素悬浮剂其各组分按重量计为印楝素干粉50％，增稠剂2.5％，稳定剂3.5％，消泡剂1.5％，促渗透剂1％，防冻剂4％，触变剂2.5％，pH调节剂1.8％，加去离子水至100％。所说的印楝素干粉中的印楝素含量为10％。
表1 0.5％印楝素悬浮剂对小菜蛾幼虫的防治效果稀释 重 药前 药后1天 药后3天 药后7天 药后14天处理 虫口 活虫 虫口减 平均虫口 防效 活虫 虫口减 平均虫口 防效 活虫 虫口减 平均虫口 防效 活虫 虫口减 平均虫口 防效倍数 复 基数(头) 数(头) 退率(％) 减退率(％) (％) 数(头) 退率(％) 减退率(％) (％) 数(头) 退率(％) 减退率(％) (％) 数(头) 退率(％) 减退率(％) (％)0.5％印楝素 8001 77 68 11.69 12.30 16.12 27 64.94 67.42 70.95 297.40 96.66 97.2019 75.32 74.69 77.36悬浮剂 2 70 60 14.2922 68.57 395.71 14 80.003 64 57 10.9420 68.75 296.88 20 68.750.5％印楝素 1000 1 73 61 16.44 11.66 15.50 26 64.38 62.01 66.14 297.26 94.94 95.75 23 68.49 69.11 72.36悬浮剂 2 59 55 6.78 28 52.54 394.92 17 71.193 68 60 11.7621 69.12 592.65 22 67.650.5％印楝素 2000 1 63 60 4.76 4.08 8.25 31 50.79 53.91 58.91 10 84.13 83.57 86.19 32 49.21 52.52 57.52悬浮剂 2 78 76 2.56 26 66.67 12 84.62 28 64.103 61 58 4.92 34 44.26 11 81.97 34 44.260.5％印楝索 8001 56 52 7.14 6.99 11.03 20 64.29 56.14 60.90 591.07 91.51 92.86 18 67.86 67.22 70.67乳油 2 48 44 8.33 23 52.08 491.67 16 66.673 73 69 5.48 35 52.05 691.78 24 67.1210％氯氰菊酯1000 1 67 25 62.69 58.49 60.30 20 70.15 68.05 71.52 16 76.12 73.92 78.08 33 50.75 53.27 58.19乳油 2 59 21 64.4118 69.49 14 76.27 27 54.243 62 32 48.3922 64.52 19 69.35 28 54.84对照 1 85 87 -2.35 -4.54 90 -5.88 -12.17 101 -18.82 -19.01 92 -8.24 -11.762 60 64 -6.6771 -18.33 70 -16.67 67 -11.673 65 68 -4.6273 -12.31 79 -21.54 75 -15.38
权利要求
1.一种印楝素悬浮剂，其特征在于是由按重量计含有印楝素干粉0.1％～80％ 消泡剂1％～10％润湿剂/分散剂0.5％～50％防冻剂0.1％～5％增稠剂0.3％～10％ pH调节剂0.01％～5％稳定剂0.01％～20％ 促渗透剂0％～10％触变剂0.2％～3％去离子水10％～80％
2.根据权利要求1所述的印楝素悬浮剂，其特征在于调湿剂/分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钾(钠)和烷基聚氧乙烯醚磺酸盐；烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚和聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的任一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的印楝素悬浮剂，其特征在于分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、拉开粉、聚乙羟酸酯钠盐、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、油酸甲基氨基乙基磺酸钠、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、淀粉、明胶、羟甲基纤维素、聚乙烯醇中的任一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的印楝素悬浮剂，其特征在于增稠剂为黄原胶、杂多糖、羟甲(乙)基纤维素、甲基纤维素、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠、角叉藻聚糖、果胶、聚乙烯醇、膨润土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物、硅酸镁铝中的任一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的印楝素悬浮剂，其特征在于稳定剂选自表氯醇、邻苯三酚、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚、山梨酸钠、苯甲酸钠、环氧化大豆油、亚麻油、氢醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、柠檬酸、抗坏血酸、PABA、羟苯甲酸酯、对羟苯甲酸丙酯、焦性没食子酸辛酸、二羟基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄榄油、对苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水杨酸、迷迭香油、安息香酸、可溶性淀粉中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的印楝素悬浮剂，其特征在于促渗剂为月桂氮卓酮。
7.根据权利要求1所述的印楝素悬浮剂，其特征在于消泡剂为硅油、硅酮类、C10-20饱和脂肪酸类、C8-10脂肪醇类、π-乙基己醇中的任一种。
8.根据权利要求1所述的印楝素悬浮剂，其特征在于防冻剂为乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中的一种或多种混合。
9.根据权利要求12所述的印楝素悬浮剂，其特征在于pH调节剂为氢氧化钠、氨水、醋酸、柠檬酸和磷酸的其中一种。
10.一种印楝素悬浮剂的制备方法，其特征在于先将印楝素干粉按比例与润湿剂/分散剂充分搅拌混合均匀，然后依次加入消泡剂、增稠剂、稳定剂、促渗透剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂和去离子水，边加入边搅拌均匀，于球磨机中球磨2.5～3小时，使印楝素的粒径全部在4μm以下时即成。
全文摘要
印楝素悬浮剂是将印楝素干粉与润湿剂/分散剂、增稠剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂、触变剂、pH调节剂及其它助剂和去离子水一起于球磨机中球磨制成悬浮剂。本发明的杀虫剂不仅防虫效果好，而且对人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，避免了大量有机溶剂对环境的污染，该制备工艺简单，成本低廉，适宜于推广应用。
文档编号A01N43/90GK1423941SQ0215209
公开日2003年6月18日 申请日期2002年12月2日 优先权日2002年12月2日
发明者徐汉虹, 江定心 申请人:华南农业大学