专利名称：：N,n二乙基苯基乙酰胺化合物在抗螨抑菌中的应用的制作方法
技术领域：
：本发明属于精细化工
技术领域：
。具体涉及一种N，N二乙基苯基乙酰胺化合物用于抗螨抑菌中的应用。
背景技术：
：螨虫肉眼看不见、摸不着的一类节肢动物门蛛形纲体型小的有害生物，一般在0.1-0.5毫米左右，成螨具有四对足(八条腿)。螨虫一生要经过卵、幼螨、若螨和成螨4个阶段，1代约1周至4周。成螨可活60-100天。家居中，在草席、竹席、枕头、床褥、席梦思、衣被、沙发、地毯及灰尘中密密麻麻地孳生着成千上万只螨虫。常见的螨虫有尘螨、粉螨、蠕螨、疥螨、革螨、恙螨、蒲螨等，螨虫诱发各种疾病，疥螨引起疥疮，蠕螨引起酒糟鼻，皮肤螨引起皮肤瘙痒，粉螨引发皮炎、肺螨症、肠螨症，尘螨引起面部湿症、过敏性哮喘、慢性气管炎和鼻炎，螨虫还携带细菌、病毒、立克次体、衣原体等病原体，成为传染疾病的媒介，危害着人的身体将康，特别对老人和儿童尤为严重。N，N二乙基苯基乙酰胺作为驱避剂，用于防制吸血节肢动物传病媒介的蚊虫、白蛉、蚋、蠊、羌螨等的保护剂，用于个体防护，防制蚊蛉和蚋的叮咬吸血。用于防制蜚螨，可驱灭德国小蠊、美洲大蠊和印度的一种蜚蠊(Brownbandtlcockroalsupellalongipalpa(F))。用于防制蚊虫，可驱避伊蚊(白蚊伊蚊和埃及伊蚊)，库蚊和按蚊。亦用于防制白蚊、蚋和羌螨等有害虫物的危害。其场所包括室内的食品储存间、饮料间、厨房、商店、家居等，室外包括建筑工地、岗哨、港口等野外作业场所。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于研究涉及N，N二乙基苯基乙酰胺化合物在抗螨依据作用方面的应用。本发明提供了N，N二乙基苯基乙酰胺化合物用于抗螨抑菌的应用。本发明人研究开发了N，N二乙基苯基乙酰胺化合物作为活性成份的杀菌抑螨剂，通过系列试验证明N，N二乙基苯基乙酰胺化合物具有抗螨抑菌作用。本发明人研制的杀螨剂(菌螨净)经中国疾病预防控制中心寄生虫病预防控制所进行驱灭螨虫的效果检测结果如下一、四种杀螨液驱灭螨虫效果检测检测项目杀螨液驱灭螨虫效果检测检测依据按农药检(生测)函〔2003〕45号《灭螨、驱满试验方法和评价标准》进行检测。送样单位上海白猫有限公司送样日期2004.10.22试验日期2004.10.24报告日期2004.10.29送检样品杀螨液1#、2#、3#和4#，白色塑瓶装20ml各1瓶。样品名称及用途杀螨液1#、2#、3#和4#，具有驱灭螨虫作用检测条件试验室温度25±1℃，相对湿度为70±2％。供试昆虫采用本所饲养的敏感品系螨虫螨虫法嗜皮螨(Dermatophagoidesfarinae)，雌雄成虫。检测方法杀螨液1#、2#、3#和4#，以20mg/cm2的剂量均匀涂抹在滤纸上待检测。1.灭螨效果检测取待测试滤纸，分别置于直经为9.0cm培养皿中，培养皿内周边涂抹白油与凡士林(1∶1)混合物，以防螨虫爬出，培养皿中心各放入一定数量的螨虫，让其自由爬行。立即计时，置于养螨室内于24h、48h、72h观察记录滤纸上的螨虫死亡数。将测试三次的数据，计算驱灭率。按下式计算驱灭率。2.驱螨效果检测取7只小培养皿(直经6cm，高1.5cm)，其中1只为中心培养皿，其余6只培皿围绕中心培养皿摆放，并有一处培养皿壁与中心培养皿接触，将7只培养皿摆好后放在粘胶纸板上使其位置得以固定。在中心培养皿中放入螨虫1000只，在周围6只培养皿中间隔放置测试滤纸和对照滤纸，滤纸的面积与培养皿底面积基本一致。在滤纸的上面各放螨虫饲料0.05g。将固定在粘胶纸板上的这一套试验装置放入一个(30×20×5cm)的有盖瓷盘中，加入饱和食盐溶液使瓷盘内湿度保持在75％左右，在恒温箱中(25℃±1℃)培养24小时。用浮选法将饲料中的螨虫分离并收集起来，用水洗法将各培养皿及滤纸上的螨虫收集起来。分别记录滤纸上的螨虫数，按下式计算驱避率检测结果杀螨液1#、2#、3#和4#对螨虫的杀灭和驱避效果(表1、表2)。表1杀螨液1#、2#、3#和4#对螨虫的杀灭效果<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="768">检测香皂螨虫数(只)30min击倒数(只)30min击倒率(％)24h灭螨率(％)48h灭螨率(％)72h灭螨率(％)1234对照367378306314113353364291273096.1996.3095.1089.94099.1298.2598.0490.76010010010094.590---97.770</table></tables>表2杀螨液1#、2#、3#和4#对螨虫的驱避效果<tablesid="table2"num="002"><tablewidth="769">检测香皂样品螨虫数(只)对照螨虫数(只)驱螨率(％)1234000310921315712610010010097.62</table></tables>结果评价按药检(生测)函〔2003〕45号《灭螨、驱满试验方法和评价标准》中3.1驱灭螨药效评价，杀螨液1#、2#、3#和4#对螨虫30min击倒率分别为96.19％、96.30％、95.10％和89.94％。24h灭螨率分别为99.12％、98.25％、98.04％、90.76％，48h灭螨率分别为100％、100％、100％、94.59％，72h灭螨率分别为100％、100％、100％和97.77％，杀螨液1#、2#、3#和4#24h对螨虫的驱螨率分别为100％、100％、100％和97.62％。杀螨液1#、2#、3#驱螨、灭螨药效属于A组，杀螨液4#驱螨、灭螨药效为B组。二、除螨洗衣皂驱灭螨虫效果测试检测项目除螨洗衣皂驱灭螨虫效果测试检测依据按农药检(生测)函〔2003〕45号《灭螨、驱满试验方法和评价标准》进行测试送样单位上海制皂有限公司送样日期2004.10.7试验日期2004.10.9报告日期2004.10.15送检样品除螨洗衣皂×4块样品名称及用途除螨洗衣皂，具有驱灭螨虫作用检测条件试验室温度25±1℃，相对湿度为75±2％供试昆虫采用本所饲养的敏感品系螨虫螨虫法嗜皮螨(Dermatophagoidesfarinae)，雌雄成虫检测方法将被测除螨洗衣皂用水按1∶10浓度稀释，以20mg/cm2的剂量均匀涂抹在滤纸上待检测。1.灭螨效果检测取涂有除螨洗衣皂的滤纸，分别置于直经为9.0cm培养皿中，培养皿内周边涂抹白油与凡士林(1∶1)混合物，以防螨虫爬出，培养皿中心各放入一定数量的螨虫，让其自由爬行。立即计时，置于养螨室内于24h、48h、72h观察记录滤纸上的螨虫死亡数。将测试三次的数据，计算灭螨率。按下式计算灭螨率。2.驱螨效果检测取7只小培养皿(直经6cm，高1.5cm)，其中1只为中心培养皿，其余6只培皿围绕中心培养皿摆放，并有一处培养皿壁与中心培养皿接触，将7只培养皿摆好后放在粘胶纸板上使其位置得以固定。在中心培养皿中放入螨虫1000只，在周围6只培养皿中间隔放置涂有除螨洗衣皂的滤纸和对照滤纸，滤纸的面积与培养皿底面积基本一致。在滤纸的上面各放螨虫饲料0.05g。将固定在粘胶纸板上的这一套试验装置放入一个(30×20×5cm)的有盖瓷盘中，加入饱和食盐溶液使瓷盘内湿度保持在75％左右，在恒温箱中(25℃±1℃)培养24小时。用浮选法将饲料中的螨虫分离并收集起来，用水洗法将各培养皿及滤纸上的螨虫收集起来。分别记录滤纸上的螨虫数，按下式计算驱螨率检测结果除螨洗衣皂对螨虫的灭螨和驱避效果(表3、表4)。表3除螨洗衣皂对螨虫的杀灭效果<tablesid="table3"num="003"><tablewidth="787">检测样品螨虫数(只)30min击倒数(只)30min击倒率(％)24h灭螨率(％)48h灭螨率(％)72h灭螨率(％)除螨洗衣皂对照4601351803.92030.0057.83072.390</table></tables>表4除螨洗衣皂对螨虫的驱避效果<tablesid="table4"num="004"><tablewidth="766">检测样品检测样品滤纸螨虫数(只)对照滤纸螨虫数(只)驱螨率(％)除螨洗衣皂12837766.05</table></tables>结果评价按药检(生测)函〔2003〕45号《灭螨、驱螨试验方法和评价标准》中3.1驱灭螨药效评价，除螨洗衣皂对螨虫30min击倒率为3.91％，＜80％。24h灭螨率为30.0％，48h灭螨率为57.83％，72h灭螨率为72.39％。除螨洗衣皂对螨虫24h驱避率为66.05％。除螨洗衣皂有一定的驱灭螨效果。三、白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液驱灭螨虫效果检测检测项目白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液驱灭螨虫效果检测检测依据按农药检(生测)函〔2003〕45号《灭螨、驱满试验方法和评价标准》进行检测送样单位上海白猫有限公司送样日期2004.10.29试验日期2004.11.3报告日期2004.11.8送检样品0.05％白猫抗螨洗衣粉、0.10％白猫抗螨洗衣粉及对照(无磷冷水基粉)白猫洗衣粉和白猫洗衣液。样品名称及用途0.05％白猫抗螨洗衣粉、0.10％白猫抗螨洗衣粉及对照(无磷冷水基粉)白猫洗衣粉和白猫洗衣液。具有驱灭螨虫作用。检测条件试验室温度25±1℃，相对湿度为70±2％。供试昆虫采用本所饲养的敏感品系螨虫螨虫法嗜皮螨(Dermatophagoidesfarinae)，雌雄成虫。检测方法将0.05％白猫抗螨洗衣粉、0.10％白猫抗螨洗衣粉及对照(无磷冷水基粉)白猫洗衣粉和白猫洗衣液用水以1∶100稀释后，以20mg/cm2的剂量均匀涂抹在滤纸上待检测。1.灭螨效果检测取待测试滤纸，分别置于直经为9.0cm培养皿中，培养皿内周边涂抹白油与凡士林(1∶1)混合物，以防螨虫爬出，培养皿中心各放入一定数量的螨虫，让其自由爬行。立即计时，置于养螨室内于24h、48h、72h观察记录滤纸上的螨虫死亡数。将测试三次的数据，计算灭螨率。按下式计算灭螨率。2.驱螨效果检测取7只小培养皿(直经6cm，高1.5cm)，其中1只为中心培养皿，其余6只培皿围绕中心培养皿摆放，并有一处培养皿壁与中心培养皿接触，将7只培养皿摆好后放在粘胶纸板上使其位置得以固定。在中心培养皿中放入螨虫1000只，在周围6只培养皿中间隔放置测试滤纸和对照滤纸，滤纸的面积与培养皿底面积基本一致。在滤纸的上面各放螨虫饲料0.05g。将固定在粘胶纸板上的这一套试验装置放入一个(30×20×5cm)的有盖瓷盘中，加入饱和食盐溶液使瓷盘内湿度保持在75％左右，在恒温箱中(25℃±1℃)培养24小时。用浮选法将饲料中的螨虫分离并收集起来，用水洗法将各培养皿及滤纸上的螨虫收集起来。分别记录滤纸上的螨虫数，按下式计算驱螨率检测结果0.05％及0.10％白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液对螨虫的灭螨和驱螨效果(表5、表6)。表50.05％及0.10％白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液对螨虫的灭螨效果<tablesid="table5"num="005"><tablewidth="787">检测样品螨虫数(只)30min击倒数(只)30min击倒率(％)24h灭螨率(％)48h灭螨率(％)72h灭螨率(％)0.05％0.10％洗衣液对照334315361135607965017.9625.0818.01023.0540.9526.04030.2462.2233.52052.1086.0353.190</table></tables>表60.05％及0.10％白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液对螨虫的驱螨效果结果评价按药检(生测)函〔2003〕45号《灭螨、驱满试验方法和评价标准》中3.1驱灭螨药效评价，0.05％及0.10％白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液稀释1∶100倍后，0.05％及0.10％白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液对螨虫30min击倒率分别为24.19％、51.97％和35.09％1。24h灭螨率分别为23.05％、40.95％和26.04％，48h灭螨率分别为30.24％、62.22％和33.52％，72h灭螨率分别为52.10％、86.03％和53.19％，0.05％及0.10％白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液24h对螨虫的驱螨率分别为24.19％、51.97％和35.09％。0.05％及0.10％白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液驱灭螨虫效果0.10％抗螨洗衣粉＞洗衣液＞0.05％抗螨洗衣粉。0.05％及0.10％白猫抗螨洗衣粉和白猫洗衣液驱螨效果0.01％抗螨洗衣粉＞洗衣液＞0.05％抗螨洗衣粉。具有一定的驱灭螨效果。四、白猫空调清洗剂药效试验检验项目白猫空调清洗剂药效试验试验依据GB13917.2-92《农药登记卫生用杀虫剂室内药效测定方法气雾剂的室内药效测定方法》和国家标准GB/T17322.2-1998《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价气雾剂》送样单位上海白猫有限公司送检样品白猫空调清洗剂，气雾剂400ml×3罐。收样日期2003.6.5试验日期2003.6.10报告日期2003.6.18样品名称和用途白猫空调清洗剂，气雾罐400ml，为三片马口铁罐，能杀灭细菌和螨虫等有害生物。试验条件温度为26±1℃，相对湿度65±5％。供试动物采用本中心饲养的螨虫和培养的细菌为金黄色葡萄球菌(staphylococcusaureus)，每皿约500个菌数；大肠杆菌厂(Escherichiacoli)，每皿约500个菌数；螨虫尘螨(Dermatophagoidesfarinae，雌雄成虫。试验步骤1.对细菌直接喷雾的药效测试步骤将接种有金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的培养皿，分别置入透明有机玻璃筒底部。被测白猫空调清洗剂气雾剂分别简装于电子喷雾控制器机架架柱上，将电子喷雾控制器机架柱放平，使气雾剂筒呈水平状，喷嘴垂直向下，处于圆板中央圆孔处，调节电子控制器时间控制钮至喷1g药剂的时间处，按动操作按钮，喷雾后立即用胶塞将圆孔塞住(培养皿表面接触药量为0.1g)。立即计时，并开始记录。30min后将培养皿取出，置于37℃培养箱内，于24h时观察灭菌效果。2.对螨虫直接喷雾的药效测试步骤将螨虫500只放入培养皿中，分别置入透明有机玻璃筒底部。被测白猫空调清洗剂气雾剂分别简装于电子喷雾控制器机架架柱上，将电子喷雾控制器机架柱放平，使气雾剂筒呈水平状，喷嘴垂直向下，处于圆板中央圆孔处，调节电子控制器时间控制钮至喷1g药剂的时间处，按动操作按钮，喷雾后立即用胶塞将圆孔塞住(培养皿表面接触药量为0.1g)。立即计时，并开始记录。30min后将培养皿取出，置于26℃培养箱内，于24h时观察灭螨效果。测试重复三次，每次测试结束，清洁试验装置。计算金黄色葡萄球菌和大肠杆菌球菌24h的杀灭率，螨虫24h死亡率。试验结果白猫空调清洗剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和螨虫的效果(见表7、表8)。表7白猫空调清洗剂对金黄色葡萄球菌和大肠感菌的效果<tablesid="table7"num="007"><tablewidth="769">菌种剂量(g)菌数24h杀灭数24h杀灭率(％)金黄色葡萄球菌大肠感菌1.011.01500500500500100100</table></tables>表8白猫空调清洗剂对螨虫的效果<tablesid="table8"num="008"><tablewidth="770">剂量(g)螨虫数(只)24h死亡数(只)24h死亡率(％)1.15500500100</table></tables>结果评价参照国家标准GB/T17322.2-1998《农药登记卫生用杀虫剂的室内药效评价气雾剂》中3.2药效指标评价，白猫空调清洗剂对锁色葡萄球菌和大肠杆菌24h杀灭率分别为100％和100％，对螨虫24h死亡率为100％。白猫空调清洗剂对菌螨的药效为A级合格产品。本发明人研制的杀螨剂的急性毒性试验结果如下对大鼠雄性急性经口服LD50为1451mg/kg，对雌性大鼠LD50为1375mg/kg。急性经皮对大鼠为3200mg/kg，豚鼠为7100mg/kg；急性皮肤刺激试验对皮肤刺激平均积分均值为0，刺激强度分级属于无刺激性。本发明提供的N，N二乙基苯基乙酰胺化合物在抗螨虫方面的应用，根据这个用途可以研制系列产品，诸如杀菌抑螨香皂、去头屑洗发香波、去头屑发乳、杀螨洗衣液、杀菌抑螨透明洗衣皂、特效肤螨灵霜、酒糟鼻涂抹液、脚癣擦剂、杀菌抑螨空气清新剂、杀螨喷雾剂和杀螨气雾剂等。在日常生活中有较好的应用前景。具体实施例方式实施例1菌螨净(R-301)对螨虫的驱避效果<tablesid="table9"num="009"><tablewidth="770">剂量试验组别药物滤纸对照滤纸驱避率</table></tables>实施例2菌螨净(R-301)对螨虫的驱灭效果推荐使用浓度(％w/w)为0.2-2。实施例3菌螨净(R-301)对五种菌的效果菌螨净肥皂、香波和沐浴露对五种菌的效果实施例4除螨杀菌香皂配方(％，w/w)1皂粒91.06972增白剂CBS-X0.033钛白粉A1000.204香精1.55皂用螯合剂H5010.76锡利翠蓝0.00037药用白糊精5.78N，N二乙基苯基乙酰胺0.59DP-3000.3实施例5灭螨灵喷射剂配方(％，w/w)1二氯苯醚菊酯0.32N，N二乙基苯基乙酰胺0.33S10.54MGIL-1640.755BHT0.16Tx-1047香精0.158药用乙醇2/8.19去离子水91.9实施例5空调除螨抗菌气雾剂配方(％，w/w)1Tx-1032LAs-Na33Na3PO40.54DETA-2Na0.25Na-CMC0.156650117苯甲酸钠0.28乙二醇单乙醚259变性酒精1010香精0.211DEPA0.512DP-3000.05/43.813蒸馏水56.214抛射剂50权利要求1.N，N二乙基苯基乙酰胺化合物在制备抗螨抑菌制剂中的应用。2.根据权利要求1所述的N，N二乙基苯基乙酰胺化合物在制备抗螨抑菌制剂中的应用，其特征在于其中所述对尘螨、粉螨、蠕螨和疥螨的用量为0.2-2％mg/ml，制成霜、皂、洗衣粉、露或液剂型。3.根据权利要求1所述的N，N二乙基苯基乙酰胺化合物在制备抗螨抑菌制剂中的应用，其特征在于其中所述对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的用量为6-50％mg/ml，制成皂、香波或沐浴露剂型。4.根据权利要求1所述的N，N二乙基苯基乙酰胺化合物在制备抗螨抑菌制剂中的应用，其特征在于其中所述对糠秕饱子菌和红色发癣菌的用量为3.125-6.25％mg/ml，制成皂、香波或沐浴露剂型。全文摘要本发明属于精细化工
技术领域：
。本发明公开了一种N，N二乙基苯基乙酰胺化合物用于抗螨抑菌的应用。本发明通过系列检测，证明N，N二乙基苯基乙酰胺化合物制成的杀菌抗螨剂具有良好的驱灭螨虫和抑制细菌、真菌的效果，在日常生活中有广泛的应用前景。文档编号A01N37/18GK1836509SQ200510024640公开日2006年9月27日申请日期2005年3月25日优先权日2005年3月25日发明者贾家祥,汤林华,施恒华,陈逸君,赵福洲,王乃健申请人:上海杜梆技术有限公司,中国疾病预防控制中心寄生虫病预防控制所,上海轻工业研究所有限公司