专利名称：吡虫啉油剂及其用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种含有吡虫啉有效成分的油剂及其用途，属于农药领域。
背景技术：
吡虫啉(imidacloprid)是一种新型高效内吸杀虫剂，在八十年代中期由德国拜耳公司等开发，在1991年投放市场。现在吡虫啉已在超过80个国家的60种农作物上使用，对刺吸式口器害虫如蚜虫和叶蝉及鞘翅目害虫有非常好的防治效果。吡虫啉作用于昆虫烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经通路的阻塞。这种阻塞造成重要的神经传导物质乙酰胆碱的积累，从而导致昆虫麻痹，并最终死亡。对现在的大多数杀虫剂(有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类)有抗性的害虫对吡虫啉是敏感的。吡虫啉类杀虫剂不仅可替代其它杀虫剂，特别是对刺吸式口器害虫不影响现在的抗性机制，而且可以缓解对其它各类杀虫剂如有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类杀虫剂的抗性压力。
吡虫啉作用特点高效、持效期长、对抗性害虫有效、安全性好、毒性较低、无致畸、致癌作用、对鸟类、蚯蚓、蜘蛛等安全、对地下水较安全、具有胃毒和触杀作用、具有内吸活性等。
目前吡虫啉在国内应用广泛，主要应用在小麦、水稻、棉花、玉米、果树等作物上，应用的剂型有可湿性粉剂、乳油、可溶性液剂、片剂、水分散粒剂、种子处理可分散粉剂、悬浮剂、泡腾片剂、湿拌种剂、悬浮种衣剂、可溶性浓剂、微乳剂等，有效成分含量在2.5％～70％之间，防治对象主要为蚜虫类、飞虱类。
但不同害虫的施药方式不同，现有的吡虫啉剂型还不能满足各方面需求，比如在大面积超低容量喷雾防治草原蝗虫和东亚飞蝗时，现有的剂型就不适合，而如果开发油剂剂型，则能适合飞机作业，同时可高效、持久地发挥农药的作用。
油剂也叫超低容量喷雾剂，与常规喷雾相比，具有以下特点1、喷液量少，仅为常规喷雾的数百分之一。2、雾滴小。3、喷雾方式是漂移累积性喷雾，而常规喷雾是针对性的，即对着作物喷雾。4、浓度低。因此，这种油剂具有如下一些优点1、工效高，防治及时；2、节省农药；3、不用水；4、药效好，持效长；5、防治费用低。因此，这种油剂具有如下一些优点1、工效高，防治及时；2、节省农药；3、不用水；4、药效好，持效长；5、防治费用低。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有吡虫啉有效成分的油剂，用于蝗虫的防治，为适合于大面积飞机防治、高效、持效、低毒、环境友好性的农药。
本发明的另一目的是提供一种吡虫啉油剂在用于防治草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗上的应用。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案一种吡虫啉油剂，由以重量计的下述成分组成吡虫啉 0.5～1 5.0％，稳定剂 1～25％，溶剂余量。
其中，优选的为吡虫啉 1～10％，稳定剂 5～25％，溶剂余量。
更优选的为，包括重量百分含量1～10％吡虫啉，10～20％稳定剂，余量为溶剂。
所述的稳定剂为苯甲醇和/或异丙醇，优选为苯甲醇。
所述的溶剂为植物油、煤油、柴油、二甲基甲酰胺、壬醇、环己酮、乙二醇、多烷基苯中的任意一种或两种或三种。所述的植物油为松节油或棉籽油等常见的植物油。
本发明所述的吡虫啉油剂各组分均可由市售获得，采用本领域公知的技术和设备加工而成，比如反应釜。
具体地说，所述的吡虫啉油剂的制备方法为先将有效成分吡虫啉加入稳定剂中加热40～50℃，搅拌0.5～2小时溶解后加入溶剂，搅拌0.5～2小时降温至20～30℃，过滤除去残渣即为产品。
本发明所述的吡虫啉油剂性能指标为1、外观透明的均一油状液体；2、低温相容性在-5℃条件下，冷藏48小时不析出沉淀物或悬浮物；3、挥发性滤纸悬挂法测定结果，挥发率不得大于30％；4、植物安全性在额定用量下，对作物安全；5、闪点开口法测定，闪点大于40℃(地面使用)；6、粘度运动粘度(20℃)在2.5～8.0mm2/s。
本发明所述的吡虫啉油剂在用于防治草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗上的应用。
本发明所述的吡虫啉油剂在田间防治蝗虫类害虫的应用剂量一般为有效成份用量9.0～22.5g/ha.进行。
本发明的氰戊菊酯油剂施用方法是采用超低容量喷雾机、或者农用飞机超低容量喷雾等，根据防治对象发生情况确定适宜剂量，直接喷施吡虫啉油剂。
本发明所述的吡虫啉油剂具有以下优点1.本发明所述的吡虫啉油剂具有胃毒和触杀作用、具有内吸活性，对防治对象具有多种作用方式。
2.本发明所述的吡虫啉油剂对防治对象持效期长，对抗性害虫有效。例如东亚飞蝗、草原蝗虫及各种土蝗。
3.本发明所述的吡虫啉油剂安全性好、毒性较低、无致畸、致癌作用、对鸟类、蚯蚓、蜘蛛等安全、对地下水较安全。
4.本发明所述吡虫啉油剂剂型加工方便、成本低、田间防效稳定，减少环境污染、适合超低容量喷雾，尤其适合草原、荒滩等地飞机超低容量喷雾防治草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗等。
具体实施例方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1制备1.0％吡虫啉油剂首先称取以重量计下述原料有效成分吡虫啉1.0％，异丙醇10.0％，二甲基甲酰胺15％，乙二醇加至100％。
在反应釜内将有效成分吡虫啉加入异丙醇中加热50℃，搅拌1小时溶解后加入二甲基甲酰胺和乙二醇，搅拌1小时降温至30℃，过滤除去残渣即为产品。
所得吡虫啉油剂外观为透明的均一油状液体；低温相容性好，在-5℃条件下，冷藏48小时不析出沉淀物或悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂法测定结果，挥发率不得大于30％，植物安全性好，经开口法测定，闪点大于40℃(地面使用)；运动粘度(20℃)在5.6mm2/s。经检验质量合格。
实施例2制备2.0％吡虫啉油剂首先称取以重量计下述原料有效成分吡虫啉2.0％，苯甲醇5.0％，二甲基甲酰胺15％，乙二醇加至100％。
在反应釜中将有效成分吡虫啉加入苯甲醇中加热45℃，搅拌1.5小时溶解后加入二甲基甲酰胺和乙二醇，搅拌1小时降温至20℃，过滤除去残渣即为产品。
所得吡虫啉油剂外观为透明的均一油状液体；低温相容性好，在-5℃条件下，冷藏48小时不析出沉淀物或悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂法测定结果，挥发率不得大于30％，植物安全性好，经开口法测定，闪点大于40℃(地面使用)；运动粘度(20℃)在8.0mm2/s。经检验质量合格。
实施例3制备5.0％吡虫啉油剂首先称取以重量计下述原料有效成分吡虫啉5.0％，苯甲醇1.0％，二甲基甲酰胺 22.0％，乙二醇加至100％。
在反应釜中将有效成分吡虫啉加入苯甲醇中加热40℃，搅拌2小时溶解后加入二甲基甲酰胺和乙二醇，搅拌0.5小时降温至23℃，过滤除去残渣即为产品。
所得吡虫啉油剂外观为透明的均一油状液体；低温相容性好，在-5℃条件下，冷藏48小时不析出沉淀物或悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂法测定结果，挥发率不得大于30％，植物安全性好，经开口法测定，闪点大于40℃(地面使用)；运动粘度(20℃)在5mm2/s。经检验质量合格。
实施例4制备过程同实施例1，不同的是吡虫啉油剂成分为有效成分吡虫啉0.5％，苯甲醇20.0％，多烷基苯 10％，乙二醇加至100％。
实施例5制备过程同实施例1，不同的是吡虫啉油剂成分为有效成分吡虫啉15.0％，异丙醇5％，二甲基甲酰胺 20.0％，环己酮加至100％。
实施例6制备过程同实施例1，不同的是吡虫啉油剂成分为有效成分吡虫啉10％，苯甲醇10.0％，二甲基甲酰胺 10.0％，壬醇 10％，棉籽油加至100％。
实施例7制备过程同实施例1，不同的是吡虫啉油剂成分为有效成分吡虫啉10％，苯甲醇15％，异丙醇10％，二甲基甲酰胺 15.0％，煤油 加至100％。
实验例1本实验例的目的在于确定吡虫啉对东亚飞蝗三龄蝗蝻的杀虫活性。
采用直径30厘米的花盆若干，花盆里播种玉米苗20株，出苗后5～7天接虫。将三龄蝗蝻15～20头接于花盆内，以柱形铁纱网罩罩住。以手持喷雾器在盆内进行定量喷雾，并以喷施清水作为对照。试验设40％辛硫磷乳油2000倍、10％吡虫啉可湿性粉剂2000倍、3％啶虫脒乳油3000倍及空白对照4个处理，3次重复。喷药后1、2、3天调查各处理蝗虫死亡情况，计算校正死亡率。
校正死亡率％＝(处理死亡率-对照死亡率)/(1-对照死亡率)*100表1 吡虫啉等药剂对东亚飞蝗三龄蝗蝻的筛选试验(盆栽麦苗接虫后喷雾)
对吡虫啉的杀虫性进行研究，由表1试验结果可见，10％吡虫啉可湿性粉剂2000倍处理在48小时、72小时对东亚飞蝗三龄蝗蝻的校正死亡率高于3％啶虫脒乳油3000倍，具有较高的杀虫活性。
实验例2本实验例的目的在于确定吡虫啉等药剂对东亚飞蝗三龄蝗蝻室内触杀毒力。
以东亚飞蝗三龄蝗蝻作为代表试虫，采用微量点滴法(上海产微量点滴仪)对吡虫啉、马拉硫磷、高效氯氰菊酯进行了毒力方程、LD50值的测定，观察48小时结果，采用校正机率值法进行毒力方程计算。
表2 吡虫啉等对东亚飞蝗室内触杀毒力测定结果表
表2试验结果可见，在触杀作用方面，吡虫啉对东亚飞蝗三龄蝗蝻的触杀毒力低于高效氯氰菊酯；吡虫啉对东亚飞蝗三龄蝗蝻的触杀毒力与马拉硫磷对东亚飞蝗三龄蝗蝻的触杀毒力相当。
实验例3本实验例的目的在于确定吡虫啉等药剂对东亚飞蝗三龄蝗蝻室内胃毒毒力。
采用直径30厘米的花盆若干，花盆里播种玉米苗20株，出苗后5～7天接虫。以手持喷雾器在盆内进行定量喷雾，并以喷施清水作为对照。施药晾干后将三龄蝗蝻15～20头接于花盆内，以柱形铁纱网罩罩住。观察48小时结果，采用校正机率值法进行毒力方程计算。
表3 吡虫啉等对东亚飞蝗室内胃毒毒力测定结果表
表3试验结果可见，吡虫啉对东亚飞蝗三龄蝗蝻表现出了较高的胃毒毒力，与菊酯类药剂氰戊菊酯对东亚飞蝗三龄蝗蝻的胃毒毒力相当。
实验例4本实验例的目的在于确定5％吡虫啉油剂对草原蝗虫田间防治效果。
(1)试验在新疆自治区塔城市也克苏牧场进行，供试作物为草原牧草，防治对象为草原蝗虫混合种群。试验共设5个处理5％吡虫啉油剂有效成分用量5g/ha.、9g/ha.、15g/ha.、0.4％氟虫睛超低容量剂有效成分用量8g/ha.和空白对照。采用采用机动超低容量喷雾器，重复4次，试验共设20个小区，小区面积0.5亩左右，采用罩笼法调查，每个小区固定1平方米罩笼，药前调查基数，施药后1、3、7天记数存活蝗虫混合种群数。
虫口减退率(％)＝[(施药前活虫数-施药后活虫数)/施药前活虫数]*100防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)*100表4 5％吡虫啉油剂等对草地蝗虫防治效果(2004年 新疆塔城)
注*表中防效经反正弦转换后进行方差分析，并以邓肯氏新复极差法进行多重比较，同列中带有相同字母者为在0.05水平上无显著差异。
由表4试验结果看出，5％吡虫啉油剂有效成分用量15.0g/ha.的处理施药后1、3、7天的防治效果分别是78.54％、82.78％和85.21％，有效成分用量9.0g/ha.处理的防治效果分别是70.81％、75.11％和79.79％。对照药剂0.4％氟虫睛(锐劲特)超低容量剂有效成分用量8.0g/ha.处理施药后1、3、7天的防治效果分别是74.37％、79.21％和82.25％。从统计结果看，施药后第1、3、7天5％吡虫啉油剂有效成分用量15.0g/ha.的处理与对照药剂0.4％氟虫睛(锐劲特)超低容量剂有效成分用量8.0g/ha.处理防效无显著差异。5％吡虫啉油剂防治草原蝗虫表现出了较高的防效。
(2)试验在内蒙古自治区包头市牧场进行，供试作物为草原牧草，防治对象为草原蝗虫混合种群。试验共设5个处理5％吡虫啉油剂有效成分用量5g/ha.、9g/ha.、15g/ha.、5％锐劲特悬浮剂有效成分用量8g/ha.和空白对照。采用采用机动超低容量喷雾器，重复4次，试验共设20个小区，小区之间间隔20米，小区面积15亩左右，采用罩笼法调查，每个小区固定1平方米罩笼，药前调查基数，施药后1、3、7、14天记数存活蝗虫混合种群数。
虫口减退率(％)＝[(施药前活虫数-施药后活虫数)/施药前活虫数]*100防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)*100表5 5％吡虫啉油剂等对草地蝗虫防治效果(2004年 内蒙包头)
注*表中防效经反正弦转换后进行方差分析，并以邓肯氏新复极差法进行多重比较，同列中带有相同字母者为在0.05水平上无显著差异。
由表4试验结果看出，5％吡虫啉油剂有效成分用量15.0g/ha.的处理施药后1、3、7、14天的防治效果分别是81.7％、90.4％、91.6％和90.8％，有效成分用量9.0g/ha.处理的防治效果分别是73.1％、83.0％、86.9％和85.6％。对照药剂5％锐劲特悬浮剂有效成分用量8.0g/ha.处理施药后1、3、7、14天的防治效果分别是84.9％、94.3％、95.1％和94.6％。从统计结果看，施药后第1、3、7、14天5％吡虫啉油剂有效成分用量15.0g/ha.的处理与对照药剂5％锐劲特悬浮剂有效成分用量8.0g/ha.处理防效无显著差异。5％吡虫啉油剂防治草原蝗虫表现出了较高的防效。
实验例5本实验例的目的在于确定5％吡虫啉油剂对蝗虫的防治效果优于吡虫啉其它剂型。
试验在河北省安新县进行，供试作物为滩涂芦苇，防治对象为东亚飞蝗。试验共设4个处理5％吡虫啉油剂有效成分用量15克/公顷、10％吡虫啉可湿性粉剂有效成分用量15克/公顷、5％吡虫啉乳油有效成分用量15克/公顷和空白对照。采用东方红-18型超低容量喷雾机，试验共设4个大区，不设重复，大区面积50亩左右，采用罩笼法调查，每个大区5点取样，每点设1平方米罩笼3个，记数东亚飞蝗存活虫数。
虫口减退率(％)＝[(施药前活虫数-施药后活虫数)/施药前活虫数]*100防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(1-对照区虫口减退率)*100表6 5％吡虫啉油剂等对东亚飞蝗的防治效果(2005年 河北安新)
注*表中防效经反正弦转换后进行方差分析，并以邓肯氏新复极差法进行多重比较，同列中带有相同字母者为在0.05水平上无显著差异。
由表6试验结果看出，10％吡虫啉油剂有效成分用量15克/公顷防治东亚飞蝗在施药后1～14天防效为84.3％、92.6％、94.5％、93.2％，10％吡虫啉可湿性粉剂有效成分用量15克/公顷处理在施药后1～14天防效为81.5％、87.6％、90.2％、86.5％，5％吡虫啉乳油有效成分用量15克/公顷处理在施药后1～14天防效为82.7％、91.3％、92.9％、90.1％。10％氰戊菊酯油剂表现出了较高的的防治效果，第14天防效显著高于10％吡虫啉可湿性粉剂有效成分用量15克/公顷处理的防治效果。10％吡虫啉油剂有效成分用量15克/公顷处理施药后第1天和第14天的防效为84.3％和93.2％，表现出较好的速效性和持效性。
经实验检测，5％吡虫啉油剂具有以下特点1、5％吡虫啉油剂对草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗等具有优异的防效。
2、5％吡虫啉油剂对防治对象持效期长。
3、5％吡虫啉油剂对抗性害虫有效。
4、5％吡虫啉油剂安全性好、毒性较低、无致畸、致癌作用、对鸟类、蚯蚓、蜘蛛等安全、对地下水较安全。
5、5％吡虫啉油剂具有胃毒和触杀作用、具有内吸活性，对防治对象具有多种作用方式。
6、5％吡虫啉油剂剂型适合超低容量喷雾，尤其适合草原、荒滩等地飞机超低容量喷雾防治草原蝗虫、东亚飞蝗等。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基本上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
1.一种吡虫啉油剂，其特征在于，由以重量计的下述成分组成吡虫啉0.5～15.0％，稳定剂1～25％，溶剂 余量。
2.根据权利要求1所述的吡虫啉油剂，其特征在于，由以重量计的下述成分组成吡虫啉1～10％，稳定剂5～25％，溶剂 余量。
3.根据权利要求1或2所述的吡虫啉油剂，其特征在于，由以重量计的下述成分组成吡虫啉1～10％，稳定剂10～20％，溶剂 余量。
4.根据权利要求1～3任一项所述的吡虫啉油剂，其特征在于所述的稳定剂为苯甲醇和/或异丙醇。
5.根据权利要求1～3任一项所述的吡虫啉油剂，其特征在于所述的溶剂为植物油、煤油、柴油、二甲基甲酰胺、壬醇、环己酮、乙二醇或多烷基苯中的任意一种或多种。
6.根据权利要求5所述的吡虫啉油剂，其特征在于所述的植物油为松节油或棉籽油。
7.一种权利要求1所述的吡虫啉油剂在用于防治草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗上的应用。
全文摘要
本发明公开一种吡虫啉油剂，由以重量计的下述成分组成0.5～15.0％吡虫啉，1～25％稳定剂，余量为溶剂，所述的稳定剂为苯甲醇和/或异丙醇。本发明所述的吡虫啉具有胃毒和触杀作用、具有内吸活性，对防治对象具有多种作用方式。其加工方便、成本低、田间防效稳定，减少环境污染、适合超低容量喷雾，尤其适合草原、荒滩等地飞机超低容量喷雾防治草原蝗虫、东亚飞蝗及危害农作物的各种土蝗等。
文档编号A01P7/04GK1989811SQ20051013630
公开日2007年7月4日 申请日期2005年12月30日 优先权日2005年12月30日
发明者高占林, 潘文亮, 党志红, 李耀发, 安建辉 申请人:河北省农林科学院植物保护研究所