专利名称：一种杀虫杀螨剂组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及以3-(2-氯-3，3，3-三氟丙烯-1-基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸-2-甲基-3-苯基苄基酯(以下简称联苯菊酯)和O，O-二乙基-O-(喹喔啉-2-基)硫逐磷酸酯(以下简称喹硫磷)为杀虫杀螨成分的杀虫杀螨组合物，用于棉花、果树、蔬菜鳞翅目害虫、红蜘蛛、蚜虫和蓟马等的防治。
背景技术：
在棉花、果树、蔬菜等农作物生长过程中，常常遭受到鳞翅目害虫、蚜虫、红蜘蛛等多种害虫的为害，如果选用只对某类害虫有效的杀虫剂，需要用户多次用药。由于高毒有机磷杀虫剂杀虫谱广、一次用药可以防治鳞翅目、蚜虫、红蜘蛛等多种害虫，受到使用者的欢迎。随着人们对农产品安全、自身安全和环境安全的关注，研究开发中低毒且杀虫谱广的杀虫剂替代高毒有机磷杀虫剂成为农作物生产的需要。
本发明的杀虫杀螨组合物的活性成分联苯菊酯为拟除虫菊酯类杀虫杀螨剂(其它名称有天王星、虫螨灵)，化学名称为3-(2-氯-3，3，3-三氟丙烯-1-基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸-2-甲基-3-苯基苄基酯，是一种中等毒杀虫杀螨剂，其作用机制是改变神经系统轴突的Na+通道，具有触杀、胃毒作用，无内吸、熏蒸作用，杀虫谱广、作用迅速，残效期较长，对环境较为安全。本活性成分适用于防治棉花、果树、蔬菜、茶叶等作物上防治鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、潜叶蛾、叶蝉、红蜘蛛等害虫、害螨；用于虫螨并发时，省时省药。
本发明的第二活性成分喹硫磷为有机磷类杀虫杀螨剂(其它名称有爱卡士、喹恶磷)，化学名称为O，O-二乙基-O-(喹喔啉-2-基)硫逐磷酸酯，是一种中等毒性杀虫杀螨剂，其作用机制是乙酰胆碱酯酶抑制剂。喹硫磷具有胃毒和触杀作用，杀虫谱广、有一定的杀卵作用，在植物上降解速度快，残效期短，在植物上有良好的渗透性，能有效防治棉花、果树、蔬菜等作物上的害虫。
农药的增效复配，是扩大农药品种的防治谱、节约用药的方法，迄今，尚未发现有关连本菊酯和喹硫磷组合物的报道。
本发明的目的在于提供一种杀虫杀螨组合物，能够显著提高其对鳞翅目害虫和红蜘蛛的防治效果，降低使用成本，替代高毒有机磷杀虫剂在农作物害虫防治中的应用。
以下为本发明的主要内容一种杀虫杀螨剂组合物，其特征在于含有联苯菊酯和喹硫磷。
上述杀虫杀螨剂组合物按照本领域技术人员共知的方法可以加工的剂型是乳油、水乳剂、超低容量制剂、颗粒剂、粉剂。
本发明组合物中有效成分的总含量宜占乳油、水乳剂、超低容量制剂、颗粒剂、粉剂的约0.5～90％左右，两种有效成分之间的重量比为联苯菊酯∶喹硫磷＝0.1～20％∶1～40％下面以乳油制剂为例详细叙述本发明的实施方法本发明杀虫杀螨剂组合物乳油，其特征在于由联苯菊酯和喹硫磷，以及溶剂、渗透剂和乳化剂配制成乳油，其中各种组分的重量百分比为联苯菊酯 0.1～20％喹硫磷1～40％渗透剂5～20％乳化剂5～25％溶剂 30～70％本发明乳油制剂中所述的溶剂是甲苯、二甲苯、丙酮、二甲基甲酰胺以及本领域技术人员所公知的溶剂中的任意一种。
本发明乳油制剂中所属的乳化剂是0201、500#、602、2201、700#、吐温-80、TX-10以及本领域技术人员所公知的乳化剂中的任意两种活三种得组合物。
本发明乳油制剂中所述的渗透剂是柴油、氮酮、机油、JFC以及本领域技术人员所公知的渗透剂中的任意一种。
本发明有益效果(1)本发明对棉花、果树、蔬菜上的红蜘蛛有良好的防治效果；(2)本发明对蔬菜、果树、蔬菜上的棉铃虫、黏虫等鳞翅目害虫有良好的防治效果；(3)本发明对棉花、蔬菜、果树上的蓟马有良好的防治效果；(4)本发明对棉花、蔬菜、果树上的蚜虫有良好的防治效果；(5)本发明组合物具有高效、速效、持效期长的特点。
实施例1称取联苯菊酯原药(折百)40千克，喹硫磷原药(折百)160千克，溶于700千克二甲苯中，再加入45千克2201，55千克500#，搅拌均匀，即得20％联苯菊酯·喹硫磷乳油。
实施实例2称取联苯菊酯原药(折百)40千克，喹硫磷原药(折百)160千克，溶于200千克二甲苯中，再加入100千克1602，50千克500#，再加入450千克水，搅拌均匀，即得20％联苯菊酯·喹硫磷水乳剂。
实施实例3称取联苯菊酯原药(折百)40千克，喹硫磷原药(折百)160千克，溶于800千克生物柴油中，搅拌均匀，即得20％联苯菊酯·喹硫磷超低容量制剂。
实施实例4称取联苯菊酯原药(折百)4千克，喹硫磷原药(折百)16千克，与200千克凹凸棒土均匀混合，使药剂吸附，再加入778千克黏土，搅拌均匀，把2千克聚乙烯醇溶于水中，在把混合均匀的原料投放到圆盘过程中，喷洒聚乙烯醇水溶液，圆盘转动造粒，即得2％联苯菊酯·喹硫磷颗粒剂。
实施实例5试验实施例1在本实验中，用采自湖北武汉汉南区棉田的棉红蜘蛛自然种群的雌性成虫进行了杀螨效果的评价，采集前15天在棉田没有使用杀虫剂和杀螨剂的记录。评价方法采用联合国粮农组织(FAO)1980年推荐的标准测定方法——玻片浸渍法，操作步骤如下首先将原药用二甲基甲酰胺(DMF)溶解，配成母液，母液再用含0.05％—曲拉通的水溶液稀释成7个系列测定浓度；将2.5cm宽的双面胶带横粘在载玻片的一端(长度等于玻片宽度)。用0号毛笔挑起健壮雌成螨(个体大小、颜色基本一致)，将其背部粘在胶带上(不能将螨足、触须和口器粘住)。每块胶带粘螨40头，分为4行，每行10头。放入清洁无毒的大培养皿里，并放一保湿棉球，加盖后置于室温(25℃左右)下，2小时后在双目解剖镜下检查有无死亡和异常者，剔除死亡和不活泼的，补充健康个体。将载玻片粘有雌螨的一端浸入待测的不同浓度药液中，5s后，取出用小块吸水纸吸去螨体周围的药液。将处理后的载螨玻片放在培养皿内，皿内放一保湿棉球，加盖置于27℃下，每个药剂浓度3个重复，每种药剂六个浓度，以曲拉通水溶液为对照。待24h，48h分别在双目解剖镜下检查死亡情况。
死亡判断标准以解剖针轻触螨体，无任何反应者为死亡。先统计计算各处理的红蜘蛛死亡率，如果对照组有死亡，则用Abbott公式对处理组死亡率进行校正；对照组死亡率超过20％时，该试验重做。将药剂浓度(mg/L)换算成对数值，校正死亡率换算成机率值，用POLO软件求出毒力回归方程、LC50值及其95％置信限和LC90值。
本发明杀虫杀螨组合物中各有效成分的LC50值、本发明组合物的LC50值和共毒系数见表1。
当共毒系数显著地大于100时，认为是增效作用；共毒系数显著地小于100时，认为是拮抗作用；在100左右为相加作用。
对受试化合物A(单独的)、受试化合物B(单独的)和混合物M(化合物A+B)的LC50值进行了测定。
混合物M的实际毒性指数＝Mti用有效成分A和B的各LC50值和A+B混合物的LC50值确定下式所示的实际毒性指数。
混合物M的理论毒性指数＝理论Mti理论Mti＝(A的毒性指数×A在M中含量+B的毒性指数×B在M中的含量)B的毒性指数＝Bti
A的毒性指数＝AtiAti＝100表1测定结果说明，联苯菊酯和蝰硫磷按有效成分混合后对棉红蜘蛛成虫的共毒系数大大超过100，这表明有显著的增效作用。
表1 试验混合物对棉花红蜘蛛混用增效情况评价
试验实施例2在本试验中，选择采集于采自河北省廊坊市棉田的苗蚜进行试验，采集前15天没有进行其它药剂处理，采集后带回温室进行饲养。
棉苗的培养采用水培法。即将棉种首先催芽24小时，用蛭石培养棉苗，为防止棉苗立枯病，培养时用0.5％氨基寡糖素水剂(棉瓜型)400～500倍液浇灌。待棉苗长至4～5cm高时，将其移入一次性塑料水杯中，用营养液(每1000mL水中硝酸钾0.7g，硝酸钙0.7g，磷酸二氢钠0.8g，硫酸镁0.3g，硫酸亚铁0.05g)培养。移苗后2～3天接入棉蚜、棉叶螨培养备用。当叶片有蚜虫100个左右时，开始进行试验。试验时选择大小均匀、强健的个体进行测试。
试验采用浸叶法。将各药剂用适宜溶剂(二甲基甲酰或二甲基亚砜)5ml溶解，加入蒸馏水配成5～6个浓度梯度，并用同样溶剂作对照。用解剖针和毛笔剔除棉叶片上较小的个体和有翅成蚜，使每片叶上存留50-200头生长发育一致的无翅蚜，把剔好蚜虫的叶片浸入药液中，停留5秒，取出，把叶片上多余药液用滤纸吸干，调查叶片上的蚜虫基数，然后再把该棉苗插入营养液中，在室温28℃±1，光照16∶8的培养室中继续培养。如果药剂作用比较快，24小时调查，反之，48小时调查。调查时蚜虫变黑，干瘪，或者用毛笔触一下不动视为死亡。
数据统计以及共毒系数计算同试验实施例1。
表2测定结果说明，联苯菊酯和蝰硫磷按有效成分混合后对棉花蚜虫的共毒系数超过100，这表明有显著的增效作用。
试验混合物对棉花蚜虫混用增效情况评价
权利要求
1.一种杀虫杀螨剂组合物，其特征在于含有联苯菊酯和喹硫磷。
2.根据权利要求1所述的杀虫杀螨剂组合物，其特征在于由联苯菊酯和喹硫磷，以及溶剂、渗透剂和乳化剂配制成乳油，其中联苯菊酯含量为0.1～20％，喹硫磷含量为1～40％。
3.根据权利要求1所述杀虫杀螨剂组合物，其特征在于由联苯菊酯和喹硫磷，以及有机溶剂、乳化剂、分散剂、抗冻剂和水配制成的水乳剂，其中联苯菊酯含量为0.1～20％，喹硫磷含量为1～40％。
4.根据权利要求2和权力要求3所述杀虫杀螨剂组合物，其特征在于所述的溶剂是甲苯、二甲苯、丙酮、二甲基甲酰胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述杀虫杀螨剂组合物，其特征在于由联苯菊酯和喹硫磷，以及溶剂、稳定剂配制成超低容量制剂，其中联苯菊酯含量为0.1～20％，喹硫磷含量为1～40％。
6.根据权利要求5所述杀虫杀螨剂组合物，其特征在于所述的溶剂是煤油、柴油、棉籽油、生物柴油、二线油中的任意一种。
7.根据权利要求1所述杀虫杀螨剂组合物，其特征在于由联苯菊酯和喹硫磷，以及载体、黏结剂、吸附剂、润滑剂配制成的颗粒剂获粉剂，其中联苯菊酯含量为0.01～20％，喹硫磷含量为0.1～40％。
8.根据权利要求7所述杀虫杀螨剂组合物，其特征在于所述载体是膨润土、滑石粉、黏土、凹凸棒土、玉米棒芯中的任意一种；黏结剂是聚乙烯醇、淀粉、石蜡中的任意一种。
全文摘要
本发明涉及以3－(2－氯－3，3，3－三氟丙烯－1－基)－2，2－二甲基环丙烷羧酸－2－甲基－3－苯基苄基酯和O，O－二乙基－O－(喹喔啉－2－基)硫逐磷酸酯为杀虫杀螨成分的杀虫杀螨组合物，用于棉花、果树、蔬菜鳞翅目害虫、红蜘蛛、蚜虫和蓟马等的防治。
文档编号A01N53/06GK101023750SQ20061000791
公开日2007年8月29日 申请日期2006年2月22日 优先权日2006年2月22日
发明者袁会珠, 齐淑华, 杨代斌, 陈小霞 申请人:中国农业科学院植物保护研究所