专利名称：脲甲醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种脲甲醛的制备方法的改进。
技术背景-现有的脲甲醛制备工艺大多以盐酸为催化剂，但是盐酸本身容易挥发，不 易控制，而且价格较贵。传统技术生产出来的脲甲醛肥料中的大部分溶解氮会 通过淋溶、径流或挥发和脱氮作用从土壤中流失，对环境产生破坏。此外，现 有的生产工艺所制备的脲甲醛产品以粉末状为主，在运输和使用上都不方便。
发明内容
本发明提供一种以硫酸为催化剂的脲甲醛的生产方法，利用该方法生产 的尿甲醛具有很强的调节控释作用，减少淋溶、径流对肥料的影响，有利于生 态环境的保护。上述的目的通过以下的技术方案实现-在反应釜中加入滤液，升温至60'C，加入尿素，搅拌溶解后用20%NaOH 调pH值至8.5~8.8，加入甲醛，所述的甲醛、尿素比例为1: 1.2 1.5，此时温 度上升至75~78°C ，用20%NaOH调pH值至8.5 8.8，恒温保持60-70分钟，然 后开循环冷水降温至60'C,然后加入2(^的稀硫酸调pH值5.4 5. l之间，恒 温65 68"C保持10 15分钟；加入2(m的稀硫酸调pH值4.8 4.6之间，恒温 65 68'C保持10 15分钟;加入20%的稀硫酸调pH值4. 4 4. 1之间，恒温65 68。C保持10 15分钟，用20%NaOH调pH值至8.0 8.5，将温度降至30°C， 终止反应，进行放料、离心、烘千、粉碎、挤压造粒、包装。这个技术方案有以下有益效果1. 利用本发明所生产出来的缓释肥料脲甲醛，由于外观上采用颗粒状， 提高了氮肥效率和植物的利用率，继而减少肥料的需求量，保护曰益 昂贵的能源的同时还有利于生态环境的保护。2. 利用本发明所生产出来的缓释肥料脲甲醛，由于外观上采用颗粒状， 尽量避免了未被利用的溶解氮从土壤中流失，进而保护了环境。3. 利用本发明所生产出来的缓释肥料脲甲醛，由于颗粒肥料的缓释作用， 一次施肥与生长季节多次追肥效果相同，甚至更好，从而节约了 劳动力，解决劳动力短缺的问题。4. 本发明釆用硫酸为催化剂代替以往的盐酸，由于硫酸为二元酸，盐酸 为一元酸，在相同浓度的条件下，硫酸的用量为盐酸的一半。5. 本发明采用硫酸为催化剂代替以往的盐酸，因为相同浓度的盐酸和硫 酸，硫酸的价格是盐酸的一半甚至更低，所以采用硫酸作为催化剂可 以大大降低生产成本，提高企业的经济效益。6. 本发明采用硫酸为催化剂代替以往的盐酸，在同样的稀溶液条件下， 盐酸具有挥发性，在储存、运输、使用上都有诸多不便，而硫酸可以 克服这些缺点。
附图l为本发明工艺的流程图。 本发明的
具体实施例方式
实施例1:脲甲醛的制备方法，其工艺流程为在反应釜中加入滤液，升温至6(TC，加入规定量尿素。搅拌溶解后用20%NaOH调pH值至8.5。加入规定量的甲醛， 所述的甲醛、尿素比例为1: 1.2 1.5，此时温度上升至75°C,用20%NaOH 调pH值至8.5，恒温保持60分钟。然后开循环冷水降温至60°C,然后加入20% 的稀硫酸调pH值5. 4之间，恒温65'C保持10分钟；加入20%的稀硫酸调pH值 4..8之间，恒温65。C保持10分钟；加入2096的稀硫酸调pH值4.4之间，恒温 65。C保持10分钟。用20"/nNaOH调pH值至8.0，将温度降至3(TC，终止反应， 进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。 实施例2:脲甲醛的制备方法，其工艺流程为在反应釜中加入滤液，升温至6(TC， 加入规定量尿素。搅拌溶解后用20。/。NaOH调pH值至8,8。加入规定量的甲醛， 所述的甲醛、尿素比例为1: 1.2 1.5，此时温度上升至78°C，用20%NaOH 调pH值至8.8,恒温保持70分钟。然后开循环冷水降温至60'C，然后加入20% 的稀硫酸调pH值5. l之间，恒温68'C保持15分钟；加入20免的稀硫酸调pH值 4.6之间，恒温68。C保持15分钟；加入209&的稀硫酸调pH值4. l之间，恒温68。C保持15分钟。用20%NaOH调pH值至8.5，将温度降至30°C ，终止反应， 进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。 实施例3:脲甲醛的制备方法，其工艺流程为在反应釜中加入滤液，升温至60。C， 加入规定量尿素。搅拌溶解后用20%NaOH调pH值至8.6。加入规定量的甲醛， 所述的甲醛、尿素比例为l: 1.2 1.5此时温度上升至77。C,用20。/。NaOH调 pH值至8.6，恒温保持65分钟。然后开循环冷水降温至6tTC，然后加入20% 的稀硫酸调pH值5. 3之间，恒温66"C保持12分钟；加入20%的稀硫酸调pH值 4.7之间，恒温66t)保持12分钟；加入2096的稀硫酸调pH值4.3之间，恒温 66t:保持12分钟。用20%NaOH调pH值至8.6，将温度降至30°C ，终止反应， 进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。
权利要求
1. 一种脲甲醛的制备方法，其特征是在反应釜中加入滤液，升温至60℃，加入尿素，搅拌溶解后用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，加入甲醛，所述的甲醛、尿素比例为1∶1.2～1.5，此时温度上升至75～78℃，用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，恒温保持60～70分钟，然后开循环冷水降温至60℃，然后加入20％的稀硫酸调pH值5.4～5.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.8～4.6之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.4～4.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟，用20％NaOH调pH值至8.0～8.5，将温度降至30℃，终止反应，进行放料、离心、烘干、粉碎、挤压造粒、包装。
全文摘要
脲甲醛的制备方法。本发明涉及一种脲甲醛的制备方法的改进。现有的脲甲醛制备工艺大多以易挥发的盐酸为催化剂，本发明包括在反应釜中加入滤液，升温至60℃，加入尿素，搅拌溶解后用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，加入甲醛，甲醛、尿素比例为1∶1.2～1.5，温度上升至75～78℃，用20％NaOH调pH值至8.5～8.8，恒温60～70分钟，然后降温至60℃，然后加入20％的稀硫酸调pH值5.4～5.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.8～4.6之间，恒温65～68℃保持10～15分钟；加入20％的稀硫酸调pH值4.4～4.1之间，恒温65～68℃保持10～15分钟，用20％NaOH调pH值至8.0～8.5，将温度降至30℃，终止反应。本方法用于制造脲甲醛。
文档编号C05C9/02GK101260008SQ20071007186
公开日2008年9月10日 申请日期2007年3月9日 优先权日2007年3月9日
发明者于政宝, 袁志宇, 齐云峰 申请人:汉枫缓释肥料(黑龙江)有限公司