专利名称：一种农药干悬浮剂的造粒方法
技术领域：
本发明属于农药剂型领域，具体涉及一种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农 药干悬浮剂剂型制造方法。
背景技术：
目前在农药剂型上乳油、粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂四大类型占主导地 位，其中乳油剂型约占农药总量的一半。农药乳油制剂不但耗费大量有机溶 剂，而且严重污染环境。因此，近年来在生产中尽量不用或少用有机溶剂， 与环境相容性好的新剂型得到开发。目前，新剂型发展趋势正朝着水性、粒 状、缓释、多功能、省力、精细化和高浓度化的方向发展， 一些高效、安全、 经济、省力的剂型正在兴起。
干悬浮剂是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的新剂型。它具有 很多优点(1)既不使用有机溶剂，又不产生粉尘，对作业者和环境均十分 安全，这是在美国、欧洲此剂型受到青睐和迅速发展的主要原因。(2)与可 湿性粉剂和悬浮剂相比，有效成分含量高，给包装、储存、运输带来了很大
的经济效益和社会效益。(3)物理化学稳定性好，不易分解变质。(4)可用 纸质包装，便于回收销毁或自然降解。(5)流动性好，易计量、不粘壁，不 会残留在包装容器内形成二次污染。(6)药粒直径极细，有利于靶标物充分 吸收发挥作用，可提高农药原药使用效率，降低用量，提高效果。
干悬浮剂的造粒方式主要有喷雾造粒法。喷雾造粒法的缺点是湿法造粒 方式，先要将制剂做成水悬浮剂，再经喷雾干燥得到产品，整生产过程原药 不稳定、能耗高以及颗粒小而且松散， 一般其颗粒直径为0.1-0.3cm,堆密度 在0.2-0.5g/cm。 发明内容本发明的目的是克服喷雾造粒法的造粒方式过程中的缺点，提出一种工 艺简单、设备投资少、所得的颗粒圆而且均匀、便于普及推广的农药干悬浮
剂的干法造粒方式，一般的颗粒直径可达到0.3 1.5cm，堆密度可达到0.5 0.8g/cm。
本发明的目的可以通过以下措施达到
一种农药干悬浮剂的造粒方法，将农药原药与固体助剂混合后初粉碎成
150 250目的粉末，再经过刚性气流粉碎和柔性气流粉碎，得到5 10pm的 母粉，将母粉与含有粘结剂的水溶液混合后造粒、烘干、筛分，得到直径为 0.3 1.5cm的农药干悬浮剂，
其中初粉碎采用锤式粉碎机进行粉碎，柔性气流粉碎采用扁平式气流粉 碎机(如转盘式)粉碎，刚性气流粉碎采用流化床式气流粉碎机粉碎。
本发明在粉碎工序中采用三级粉碎工序，先经锤式粉碎机粉碎成150-250 目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成600-800目的粉末，再经流化床式 气流粉碎机粉碎后得5-10,^ffl母粉。其中扁平式气流粉碎机和流化床式 气流粉碎机的送料空气压力为0.3 0.9MPa，粉碎空气压力为0.6 1.5Mpa， 进料速度为15 130kg/h。
造粒时将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中进行造粒，同时喷入含粘 结剂的水溶液。造粒的送料速度为10 130kg/h,喷雾压力为0.1 0.3Mpa。 含粘结剂的水溶液的用量为母粉重量的20 100%。其中粘结剂为羧甲基纤 维素钠、交联羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醇、阿拉伯胶或聚乙二醇2000-6000。
本发明的具体方法为将农药原药与固体助剂(即除粘结剂和水外的润 湿剂、分散剂、崩解剂、填料)混合均匀，经锤式粉碎机粉碎成150-250目 的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成600-800目的粉末，再经流化床式气 流粉碎机粉碎后得5-l(Him的超细母粉，气流粉碎机的送料空气压力为 0.3-0.9Mpa，最佳为0.8Mpa,粉碎空气压力为0.6-1.5Mpa，最佳为1.2Mpa， 进料速度为15 130kg/h，最佳为45 50kg/h。将母粉经真空给料器送入沸 腾造粒机中，同时喷入含少量适当的粘结剂的水溶液，即可进行沸腾造粒，造粒工序的送料速度为10 130kg/h，最佳为45 50kg/h，喷雾压力为 0.1-0.3Mpa，最佳为0.15Mpa，同时烘干，再经筛分得到本发明的均匀农药 干悬浮剂，颗粒直径可以根据筛网孔径得到不同规格的颗粒，直径为 0.3-1.5cm。用此工艺造出的粒子分散性好、颗粒均匀、密度合适。
农药干悬浮剂的质量组成一般可为原药5 卯％，分散剂2 25%，崩 解剂2 20%，湿润剂1 15%，粘结剂0 10%,填料补足至100%。
本发明选用的原药包括各种除草剂、杀菌剂、杀虫剂等农药，如苯磺隆、 甲磺隆、苄嘧磺隆、莠去津、吡虫啉、二氯喹啉酸、百菌清、阿维菌素或灭 蝇胺等
本发明选用的分散剂包括木质素磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘 磺酸甲醛縮合物、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙稀醚、 烷基芳基甲醚树脂聚氧乙烯醚、a-甲基卞基聚氧乙烯醚、垸基磺酸盐阴离子 表面活性剂、聚丙烯酸盐等，优选的分散剂为烷基芳基磺酸盐、脂肪醇聚氧 乙烯醚、脂肪醇磺酸钠、椰油基磺酸钠或十六碳脂肪醇硫酸钠、聚丙烯酸盐。
适用于本发明的崩解剂包括淀粉、无机盐、羧甲基淀粉钠、聚维酮等， 优选的崩解剂为羧甲基淀粉钠或聚维酮。
适用于本发明的润湿剂有烷基硫酸盐、萘磺酸甲醛縮合物，苯乙烯基酚 聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙稀醚、垸基芳基甲醚树脂聚氧乙烯醚、 a-甲基卞基聚氧乙烯醚、烷基磺酸盐阴离子表面活性剂、磷酸酯型阴离子表 面活性剂等，优选的湿润剂为十二烷基硫酸钠、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸 钠或的丁基萘磺酸钠。
本发明的粘结剂如黄原胶、阿拉伯胶、纤维素基化合物，淀粉化合物等。 优选的粘结剂是羧甲基纤维素钠、交联羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或阿拉伯 胶。
本发明的填料如膨润土、白炭黑、无机盐等，优选的填料为硫酸钠、尿 素、硫酸铵或氯化钠等无机盐。
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本发明的农药干悬浮剂的干法造粒方式工艺简单、设备投资少、所得的颗粒圆而且均匀、粒子分散性好、密度合适、便于普及推广。造粒过程中先
充分粉碎后再加水，使得生产过程中的能耗大大降低， 一般可比湿法低25% 左右，且最终得到的颗粒大小适中、分散性好、颗粒均匀、密度合适。
图l是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例1:
将甲磺隆10.53克、亚甲基双萘磺酸钠5克、羧甲基淀粉钠5克、对甲 氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠5克、无水硫酸钠74克，将它们混合均匀后，经锤 式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成600-800 目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10pmfi^ii^粉，气流粉碎 机的送料空气压力为0.8 Mpa，粉碎空气压力为1.2 Mpa，进料速度为50kg/h。 将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克羧甲基纤维素钠和 35克水混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料速度为45kg/h，喷雾 压力为0.15Mpa，同时干燥，再经筛分得到直径为0.3-1.2cm的均匀的10% 甲磺隆干悬浮剂，堆密度在0.6-0.65g/cm。 实施例2:
将苯磺隆75.53克、亚甲基双萘磺酸钠5克、羧甲基淀粉钠5克、对甲 氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠5克、无水硫酸钠9克，将它们混合均匀后，经锤 式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成600-800 目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10， 粉，气流粉碎 机的送料空气压力为0.7Mpa，粉碎空气压力为1.1 Mpa，进料速度为45kg/h。 将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克羧甲基纤维素钠和 40克水混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料速度为50kg/h，喷雾 压力为0.2 Mpa,同时干燥，再筛分得到直径为0.6-1.2cm的均匀的75%苯磺 隆干悬浮剂，堆密度在0.6-0.65g/cm。 实施例3:将锭虫脒50.53克、椰油基磺酸钠5克、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠5 克、硫酸铵5克、聚维酮5克、硫酸铵5克，将它们混合均匀后，经缍式粉 碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成600-800目的 粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10，^a母粉，气流粉碎机的 送料空气压力为0.7Mpa，粉碎空气压力为1.1Mpa，进料速度为45kg/h。将 母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克聚乙烯醇和40克水 混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料速度为40kg/h，喷雾压力为 0.15 Mpa，同时干燥，经气流粉碎机粉碎后得母粉，再经筛分得到直径为 0.3-0.8cm的均匀50%啶虫脒干悬浮剂，堆密度在0.63-0.68g/cm。 实施例4:
将吡虫啉70.53克、十六碳脂肪醇硫酸钠5克、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺 酸钠5克、丁基萘磺酸钠5克、聚维酮5克、氯化钠9克，将它们混合均匀 后，经锤式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成 600-800目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10,&^母粉， 气流粉碎机的送料空气压力为0.7Mpa，粉碎空气压力为1.1Mpa，进料速度 为45kg/h。将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克聚乙二 醇2000和55克水混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料速度为 50kg/h，喷雾压力为0.3Mpa，同时干燥，经气流粉碎机粉碎后得母粉，经气 流粉碎机粉碎后得母粉，再经筛分得到直径为0.3-0.8cm的均匀70%吡虫啉 干悬浮剂，堆密度在0.63-0.68g/cm。
实施例5:
将甲维盐5.53克、椰油基磺酸钠5克、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠5 克、丁基萘磺酸钠5克、聚维酮5克、硫酸铵15克、无水硫酸钠59克，将 它们混合均匀后，经锤式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流 粉碎机粉碎成600-800目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10pm rag母粉，气流粉碎机的送料空气压力为0.7Mpa，粉碎^气压力为1.1 Mpa， 进料速度为45kg/h。将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克聚乙二醇1500和45克水混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料 速度为120kg/h，喷雾压力为O.lMpa，同时干燥，再经筛分得到直径为 0.3-0.8cm的均匀的5%甲维盐干悬浮剂，堆密度在0.63-0.68g/cm。 实施例6:
将百菌清80.53克、椰油基磺酸钠3克、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠5 克、丁基萘磺酸钠2克、聚维酮5克、无水硫酸钠4克，将它们混合均匀后， 经锤式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成 600-800目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10， ^ffl母粉， 气流粉碎机的送料空气压力为0.7Mpa，粉碎空气压力为1.1Mpa，进料速度 为45kg/h。将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克交联羧 甲基纤维素钠和55克水混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料速度 为25kg/h，喷雾压力为0.15Mpa，同时干燥，再经筛分得到直径为0.3-0.8cm 的均匀的80%百菌清干悬浮剂，堆密度在0.63-0.68g/cm。 实施例7:
将莠去津90.53克、椰油基磺酸钠3克、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠2 克、丁基萘磺酸钠3克、聚维酮3克、硫酸铵3克，将它们混合均匀后，经 锤式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成600-800 目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10jim^W粉，气流粉碎 机的送料空气压力为0.7Mpa，粉碎空气压力为1.1 Mpa，进料速度为45kg/h。 将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克聚乙二醇1500和 45克水混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料速度为50kg/h，喷雾 压力为0.15Mpa,同时干燥，再经筛分得到直径为0.5-1.2cm的均匀的90。/0 莠去津干悬浮剂，堆密度在0.6-0.65g/cm。 实施例8:
将代森锰锌80.53克、椰油基磺酸钠3克、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠 2克、丁基萘磺酸钠2克、聚维酮5克、十六碳脂肪醇硫酸钠5克、无水硫 酸钠2克，将它们混合均匀后，经锤式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉碎成600-800目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉 碎后得5-10jim^lim母粉，气流粉碎机的送料空气压力为0.7 Mpa，粉碎空 气压力为1.1 Mpa，进料速度为45kg/h。将母粉经真空给料器送入沸腾造粒 机中，同时喷入0.47克聚乙烯醇和40克水混合的水溶液，进行沸腾造粒， 造粒工序的送料速度为45kg/h，喷雾压力为0.15Mpa，同时干燥，经气流粉 碎机粉碎后得母粉，再经筛分得到直径为0.3-0.8cm的均匀的80°/。代森锰锌 干悬浮剂，堆密度在0.65-0.70g/cm。
实施例9:
将二氯喹啉酸70.53克、十六碳脂肪醇硫酸钠5克、对甲氧基脂肪酰胺基 苯磺酸钠5克、丁基萘磺酸钠5克、聚维酮5克、氯化钠9克，将它们混合 均匀后，经锤式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机粉 碎成600-800目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10,6Wffl母 粉，气流粉碎机的送料空气压力为0.7Mpa，粉碎空气压力为1.1Mpa，进料 速度为45kg/h。将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克聚 乙二醇1000和65克水混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料速度 为48kg/h，喷雾压力为0.15Mpa，同时干燥，再经筛分得到直径为0.5-1.2cm 的均匀的70°/。二氯喹啉酸干悬浮剂，堆密度在0.63-0.68g/cm。 实施例10:
将烯酰吗啉50.53克、十六碳脂肪醇硫酸钠5克、对甲氧基脂肪酰胺基苯 磺酸钠5克、丁基萘磺酸钠5克、聚维酮5克、无水硫酸钠29克，将它们混 合均匀后，经锤式粉碎机粉碎成150-250目的粉末，再经扁平式气流粉碎机 粉碎成600-800目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5-10,的^ffl 母粉，气流粉碎机的送料空气压力为0.7Mpa，粉碎空气压力为1.1Mpa，进 料速度为45kg/h。将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中，同时喷入0.47克 聚乙二醇1500和45克水混合的水溶液，进行沸腾造粒，造粒工序的送料速 度为45kg/h，喷雾压力为0.15 Mpa，同时干燥，再经筛分得'到直径为0.3-0.8cm 的均匀的50%烯酰吗啉干悬浮剂，堆密度在0.63-0.68g/cm。
权利要求
1、一种农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于将农药原药与固体助剂混合后初粉碎成1 50～250目的粉末，再经过刚性气流粉碎和柔性气流粉碎，得到5～10μm的母粉，将母粉与含有粘结剂的水溶液混合后造粒、烘干、筛分，得到直径为0.3～1.5cm的农药干悬浮剂。
2、 根据权利要求1所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于所述 的初粉碎采用锤式粉碎机进行粉碎。
3、 根据权利要求1所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于所述 的柔性气流粉碎采用扁平式气流粉碎机粉碎。
4、 根据权利要求1所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于所述 的刚性气流粉碎采用流化床式气流粉碎机粉碎。
5、 根据权利要求l、 3或4任一所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特 征在于柔性气流粉碎和刚性气流粉碎时，先经扁平式气流粉碎机粉碎成 600 800目的粉末，再经流化床式气流粉碎机粉碎后得5 10pm的母粉。
6、 根据权利要求5所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于扁平 式气流粉碎机和流化床式气流粉碎机的送料空气压力为0.3 0.9MPa，粉碎 空气压力为0.6 1.5Mpa，进料速度为15 130kg/h。
7、 根据权利要求1所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于造粒 时将母粉经真空给料器送入沸腾造粒机中进行造粒，同时喷入含粘结剂的水 溶液。
8、 根据权利要求7所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于造粒 的送料速度为10 130kg/h，喷雾压力为0.1 0.3Mpa。
9、 根据权利要求1或7所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于 所述的含粘结剂的水溶液的用量为母粉重量的20 100°/。。
10、 根据权利要求1或7所述的农药干悬浮剂的造粒方法，其特征在于 所述的粘结剂为羧甲基纤维素钠、交联羧甲基纤维素钠、聚氧乙烯醇、阿拉 伯胶或聚乙二醇2000-6000。
全文摘要
本发明公开了一种农药干悬浮剂的造粒方法，将农药原药与固体助剂混合后初粉碎成150～250目的粉末，再经过刚性气流粉碎和柔性气流粉碎，得到5～10μm的母粉，将母粉与含有粘结剂的水溶液混合后造粒、烘干、筛分，得到直径为0.3～1.5cm的农药干悬浮剂。本发明的农药干悬浮剂的干法造粒方式工艺简单、设备投资少，所得的颗粒圆而且均匀、粒子分散性好、密度合适、便于普及推广。
文档编号A01N25/12GK101300975SQ20081012251
公开日2008年11月12日 申请日期2008年6月23日 优先权日2008年6月23日
发明者臧伟新, 虞国新, 许网保, 魏明阳 申请人:江苏瑞禾化学有限公司;江苏天容集团股份有限公司;江苏中意化学有限公司