专利名称：低熔点活性化合物的固体制剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及低熔点活性化合物的固体制剂。更具体来说，本发明涉及包含具有农 药活性的低熔点化合物、包括除草剂，例如氟草烟的固体制剂。
背景技术：
农药活性的化合物经常以混合物或制剂的形式提供，设计用来促进该活性化合物 的应用。农药制剂通常基于制剂的物理状态以及/或者该制剂施用于作物或作物生长位点 的方式来分类。例如，农药制剂可以为液体制剂或固体制剂的形式，甚至可以进一步细分。 例如，液体农药制剂可以为以下形式溶液(例如两种或更多种液体物质、如液体活性化合 物和液体载体的混合物)；可乳化的浓缩液(例如在乳化剂中增溶的活性化合物，随后将与 水混合)；以及可流动的悬浮液(例如活性化合物与固体载体或稀释剂混合，悬浮在水中， 形成浆液，该浆液以后将与水混合)。固体农药制剂的例子包括可润湿的粉末(例如活性化 合物与惰性载体(例如粘土)以细分散的形式混合)和挤出的颗粒(例如活性化合物与稀 释剂和其它组分混合，挤出形成球粒或颗粒)。可以基于很多的考虑因素，选择农药制剂以促进制剂的实用性，这些考虑因素包 括施加到处理位点的方便程度；处理和运输的方便程度；活性化合物在制剂中的效果；组 合物的处理安全性；在处理位点分布的均勻性；以及受到控制的漂流和挥发性。固体制剂 经常是优选种类的制剂，这是因为固体制剂能够提供很多与上述考虑因素有关的优点。例 如，固体制剂通常便于运输、储存和处理，特别是以颗粒或球粒的形式进行运输、储存和处 理。另外，固体制剂通常更便于使用(即施用于处理位点)，因为它们很少需要进行复杂的 混合，而液体制剂则需要进行所述复杂的混合。在一些情况下，配制某些活性化合物可能受到所述活性化合物本身的物理和/或 化学性质的限制。例如，许多活性化合物配制成液体，这是因为活性化合物的熔点低，使得 极难(甚至是不可能)配制出稳定高效的固体制剂。本发明提供了低熔点活性化合物的固 体制剂，特别是之前仅限于用于液体制剂的化合物的固体制剂。
发明内容
在一个方面，本发明提供了一种包含低熔点活性化合物的固体制剂。在一些实施 方式中，所述固体制剂包含低熔点活性化合物，自由流动剂和稀释剂。在具体的实施方式 中，所述低熔点活性化合物是具有农药活性的化合物，特别是具有除草活性的化合物，例如 氟草烟酸或酯。所述固体制剂的单独的组分的量可以为所定义的量。例如，所述固体制剂 可以包含大约10-70重量％的所述低熔点活性化合物。所述固体制剂可以包含大约2-15 重量％的自由流动剂。所述固体制剂可以包含大约30-80重量％的固体稀释剂。在具体的 实施方式中，所述自由流动剂包括含氧化硅的材料，特别是疏水性二氧化硅。在特别的实施 方式中，所述低熔点的活性化合物是微粒的形式(例如晶体形式或微粒无定形形式)，所述 自由流动剂是微粒形式。所述低熔点活性化合物的颗粒可以特别地用自由流动剂颗粒浸 渍。具体来说，所述自由流动剂颗粒基本完全涂覆所述低熔点活性化合物的颗粒，从而在其上形成涂层。除了上述组分，本发明的固体除草剂制剂还可以包含各种其它的组分，这些其它 的组分能够促进形成固体材料和/或能够使得固体材料具有各种性质，用于植物处理方 法。较佳的是，所述制剂包含一种或多种用来促进形成固体制剂的化合物。所述另外的化 合物可以选自例如分散剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂和PH调节剂。在一个实施方式中，本发明提供了一种固体制剂，该制剂包含微粒形式的低熔点 活性化合物，微粒形式的自由流动剂，以及固体稀释剂。具体来说，所述低熔点活性化合物 的颗粒可以用自由流动剂颗粒浸渍。另外，制备的固体制剂中的水分含量可以约小于5重 量％。所述低熔点活性化合物和自由流动剂可以为限定的重量重量比，例如约7 1至 3 1。所述固体制剂可以包含一种或多种另外的活性化合物，所述另外的活性化合物具体 来说可以是农药活性化合物。在一个具体实施方式
中，本发明涉及一种固体制剂，所述固体制剂包含(a)约 10-70重量％的低熔点活性化合物；(b)约2-15重量％的自由流动剂；(c)约10-80重量％ 的稀释剂；(d)约2-25重量％的分散剂；(e)约1-15重量％的粘合剂；(f)约0. 1-5重量％ 的PH调节剂；(g)最高约5重量％的湿润剂；以及(h)最高约5重量％的消泡剂。具体来 说，所述固体制剂可以为水分含量约小于5重量％的颗粒形式。在另一个方面，本发明还提供了一种制备本文所述的固体除草制剂的方法。该方 法特别的优点在于，能够将那些通常由于熔点低而仅限于液体制剂的活性化合物用于配制 固体材料。在一个实施方式中，本发明的方法包括以下步骤a)将所述除草活性化合物与自 由流动剂结合；b)将所述结合的氟草烟与稀释剂和一种或多种配方助剂混合，形成均一的 混合物；C)对所述均一的混合物进行研磨，形成颗粒；d)在存在水分提供剂的情况下对所 述颗粒进行捏合，形成可挤出的混合物；e)对所述混合物进行成形，形成所述固体除草制 剂。在另一个实施方式中，本发明的方法包括以下步骤a)在高剪切或冲击条件下将 微粒形式的低熔点活性化合物与微粒形式的自由流动剂混合，使得所述低熔点活性化合物 的颗粒被所述自由流动剂的颗粒浸渍，形成所述低熔点活性化合物和自由流动剂的结合颗 粒；b)将所述低熔点活性化合物和自由流动剂的结合颗粒与稀释剂以及一种或多种配方 助剂混合，形成均一的混合物；c)对所述均一的混合物进行研磨，形成颗粒；和d)进一步加 工所述颗粒，形成固体输送形式。具体来说，混合步骤a)可以包括将所述低熔点活性化合 物和自由流动剂掺混起来，降掺混的材料输送通过研磨设备，例如锤磨机。在具体的实施方 式中，值得注意的是，用来制备固体制剂的所有自由流动剂都在混合步骤a)中提供。在一个具体实施方式
中，本发明的方法包括以下步骤a)在高剪切或冲击条件 下，将大约10-70重量％的微粒形式的低熔点活性化合物与大约2-15重量％的微粒形式的 自由流动剂混合，以使得所述低熔点活性化合物的颗粒被所述自由流动剂的颗粒浸渍，形 成所述低熔点活性化合物和二氧化硅的结合颗粒；b)将所述低熔点活性化合物和自由流 动剂的结合颗粒与大约10-80重量％的稀释剂、大约2-25重量％的分散剂、大约1-15重 量％的粘合剂、大约0. 1-5重量％的pH调节剂、以及最高约5重量％的湿润剂混合，形成均 一的混合物；c)对所述均一的混合物进行研磨，形成颗粒；d)用最高约5重量％的消泡剂
6进一步加工所述颗粒，形成固体输送形式。以上所有的百分数都是以固体制剂的总体最终
重量为基准计。根据另一个方面，本发明还包括农药颗粒的混合物。在一个实施方式中，本发明涉 及一种混合物，该混合物包含两组或更多组不同的固体农药颗粒，其中一组包含本发明所 述的低熔点活性化合物的固体制剂。其它组的固体农药颗粒可以包含不同于所述低熔点活 性化合物的农药。在其它的方面，本发明还提供了使用低熔点活性化合物的固体制剂的各种处理方 法。例如，在一个实施方式中，本发明提供了在某一位点控制不希望出现的害虫的方法。具 体来说，该方法可以包括在所述位点施用农药活性化合物，在施用之前，所述农药活性化合 物是本发明所述的固体农用组合物的形式。因为所述低熔点活性化合物以固体输送形式提 供，因此本发明的方法提供了显著简化的施用低熔点活性化合物的方式。因此，所述固体组 合物可以用于包括施用于各种位点的方法。例如，所述低熔点活性化合物的固体制剂可以 用于各种农业和林业应用，可以用于公用道路和路边，可以用于水产业以及植物管理，可以 施用于草皮和观赏植物，可以用于作物地、非作物地以及个人家用和花园应用。当然，以上 仅仅列出了本发明的固体制剂众多应用的代表性实施例，所有这些都包括在说明书范围之 内。
以上概括地描述了本发明，下面将结合附图进行描述，附图不一定按照比例绘制， 其中图1是氟草烟晶体的显微图；图2是二氧化硅颗粒的显微图；图3是在将氟草烟晶体和二氧化硅颗粒进行高剪切混合、以促进氧化硅颗粒嵌入 氟草烟晶体之后，涂覆了二氧化硅颗粒的氟草烟晶体的显微图；图4是使用以下制剂控制地肤草(kochia weed)的图示包含各种添加剂或不含 添加剂的本发明的40% WDG氟草烟制剂，或者已知的液体可乳化浓氟草烟制剂；图5是使用以下制剂控制荞麦草的图示包含各种添加剂或不含添加剂的本发明 的40% WDG氟草烟制剂，或者已知的液体可乳化浓氟草烟制剂；图6是使用以下制剂控制蓟草的图示包含各种添加剂或不含添加剂的本发明的 40% WDG氟草烟制剂，或者已知的液体可乳化浓氟草烟制剂；图7是使用以下制剂控制亚麻草的图示包含各种添加剂或不含添加剂的本发明 的40% WDG氟草烟制剂，或者已知的液体可乳化浓氟草烟制剂。发明详述下面将通过各种实施方式更详细地描述本发明。通过这些实施方式使得说明透彻 而完整，能够向本领域技术人员完全地传达本发明的范围。实际上，本发明可以以许多不同 的形式实施，不应看作仅限于本发明所述的实施方式；而是提供这些实施方式使得本发明 的揭示内容可以满足法律上的实用要求。在本说明书和所附权利要求书中所用的单数形式 “一个”，“一种”和“该”包括多个指示物，除非上下文中有另外的明显的表示。如上所述，许多种类的活性化合物仅仅能够以液态配制。本发明能够以颗粒、球粒
7等固态形式配制这些活性化合物。除草剂氟草烟是一个例子。已知氟草烟，即(4-氨基-3，5- 二氯-6-氟_2_吡啶氧基乙酸)是具有除草活性 的化合物，例如用于各种液体除草制剂中。在这些制剂中，氟草烟通常以酯的形式提供，例 如丁氧基甲基乙基酯(丁氧甲乙基(butometyl))或甲基庚基(异辛基O^ptyl))酯。这 些酯在有机溶剂中具有良好的溶解性。因此，迄今为止已知的氟草烟制剂都制成液体制剂 的形式。例如，HURLER (巴克利植物保护公司(Barclay Plant Protection))是一种 可乳化的液体浓缩料，其由20. 6重量％的氟草烟-异辛酯以及余量的表面活性剂和溶剂组 成。CLEANWAVE (陶氏艾戈尔科学公司(Dow AgroSciences))是一种液体制剂，由 20. 2重量％的氟草烟-异辛酯，1.9重量％的氯氨吡啶酸(aminopryalid)三异丙醇铵以及 77.9重量％的芳族溶剂(包括萘)和二丙二醇甲基醚组成。STARANE (陶氏艾戈尔科 学公司)是一种液体制剂，由26.2重量％的氟草烟-异辛酯和73.8重量％的惰性组分(包 括1-甲基-2-吡咯烷酮和石油溶剂(包括萘))组成。TOMAHAWK (马克沁_艾甘 有限公司(Makhteshim-AganLtd.))是一种液体制剂，由28-31重量％的氟草烟-异辛酯和 60-65重量％的芳族溶剂(包括萘)组成。尽管氟草烟之类的低熔点活性化合物的液体制剂是已知的，但是人们需要包含低 熔点的活性化合物的固体制剂。许多的因素对于能够以特定形式或组成提供活性化合物具 有影响。例如，可湿润的粉末(WP)和可湿润的干颗粒(WG或WDG)之类的固体制剂的老化稳 定性和悬浮能力通常需要包含活性组分的物质具有小的分散粒度。实现这种相当小的粒度 可能需要通过例如锤磨机、介质磨(media mill)、空气磨及其组合等减小制剂的粒度(例 如研磨)。当使用具有较低熔点的活性化合物(通常在环境压力下的熔点约低于100°C ) 的时候，可能由于所述活性化合物本身在研磨过程中会发生熔化或软化，可能难以直接对 离散的固体活性化合物进行研磨(本领域中的情况)。本发明提供了包含活性化合物、具体来说是农药、更具体来说是除草剂(例如氟 草烟酸和酯)的干燥的固体制剂，克服了本领域中的局限。这是高度优选的，因为固体制剂 便于配制的活性化合物的储存、运输和加工。另外，本发明的固体制剂的优点在于，可以很 容易地将其与以固体形式提供的其它制剂混合。具体来说，人们公知，某些农药包括优选的 混合搭档(即在组合的情况下能够提供优选的效果的其它农药)。在本文中，术语农药包括 杀螨剂(或杀螨药)，杀藻剂，杀鸟剂，杀细菌剂，杀真菌剂，除草剂，杀虫剂，软体动物杀灭 剂，杀线虫剂，杀鼠剂和杀病毒剂。在一个方面，本发明提供了一种包含低熔点活性化合物的固体制剂。在本文中将 这些化合物称为“低熔点化合物”，该术语是相关领域、特别是农药组合物领域中了解的。具 体来说，本发明的低熔点活性化合物是熔点约低于100°c，约低于90°C，约低于85°C，约低 于80°C，约低于75°C，或者约低于70°C的化合物。在某些实施方式中，本发明的低熔点化合 物是熔点约为20-100°C的化合物。在具体的实施方式中，低熔点化合物是具有以下熔点的 化合物其熔点约为25-100°C，约为30-100°C，约为30_90°C，约为30_80°C，约为30-70°C, 约为 40-90°C，约为 40-80°C，约为 50_90°C，约为 50_80°C，或者约为 50_70°C。任何如上所述术语低熔点化合物的活性化合物均可用于本发明的制剂。具体来 说，本发明包括任意农药活性低熔点化合物，包括低熔点杀螨剂(或者杀螨药)，低熔点杀 藻药，低熔点杀鸟剂，低熔点杀细菌剂，低熔点杀真菌剂，低熔点除草剂，低熔点杀虫剂，低熔点软体动物杀灭剂，低熔点杀线虫剂，低熔点杀鼠剂，以及低熔点杀病毒剂。可以用于本发明的低熔点化合物可以包括选自下组的任意低熔点化合物乙酰苯 胺，酰胺，脒，N-酰苯胺，芳氨基丙酸，芳基丙氨酸，芳氧基羧酸，芳氧基苯氧基-丙酸酯/盐 ("fops"), azoryls，二苯基乙醇酸酯/盐(benzilate)，苯并呋喃，苯甲酸，苯甲酰环己烷 二酮，苯并呋喃基烷基磺酸酯，苯并噻唑，苯并噁唑，苯甲酰基吡唑，联吡啶鐺，氨基甲酸酯/ 盐，苯氨基甲酸盐/酯，甲酰胺，氯代乙酰胺，氯代乙酰苯胺，氯代三嗪，环(戊)二烯，环己 烷二酮(“dims”)，环己烷肟，环丙基异噁唑，二甲酰亚胺(dicarboximide)，二硝基苯胺， 二硝基苯酚，二苯醚，二硫代氨基甲酸盐/酯，二硫杂环戊烷，甘氨酸，商代的脂族化合物， 咪唑，咪唑啉酮，isoazolidinones，甲氧基三嗪，甲硫基三嗪，假木贼碱(neonicotinoid)， 腈，硝基苯胺，硝基苯基醚，N-苯基邻苯二甲酰亚胺，有机砷，有机磷酸盐/酯，有机磷，噁 二嗪，噁二唑烷酮，噁唑，氧基乙酰胺，苯氧基链烷酸，氨基甲酸苯酯，脲，苯氧基(包括取代 的苯氧基)，苯氧基乙酸类，苯氧基丁酸类，苯氧基羧酸，苯氧基丙酸类，苯基酰胺，苯基乙二 胺，苯基吡唑，苯基哒嗪，苯基脲，次膦酸，二硫代磷酸盐/酯，邻苯二甲酸，吡啶甲酸，吡唑， 拟除虫菊酯，哒嗪，哒嗪酮，吡啶，吡啶羧酸，嘧啶胺，嘧啶氧基苯甲酸，嘧啶硫代苯甲酸，季 铵，喹唑啉酮，喹啉羧酸，嗜球果伞素(strobilurins)，磺酰胺，N-磺酰苯胺，磺酰氨基羰基 三唑啉酮，磺酰脲，四唑啉酮，噻二唑，噻二唑基脲，硫代氨基甲酸盐/酯，硫代碳酸盐/酯， 硫脲，三嗪，三唑，三唑酮，三嗪酮，三唑嘧啶，三酮，尿嘧啶和脲(包括取代的脲)。当然，本 发明不限于以上种类的化合物，可以使用任意低熔点化合物。可以用于本发明的低熔点化合物的具体的非限制性例子包括高灭磷，灭螨醌， 刈草胺，苯草醚，氟酯菊酯，甲草胺，棉铃威，艾氏剂，虫螨脒，莠灭净，莎稗磷，唑啶磷，谷硫 磷，氟丁酰草胺，苯霜灵，氟草胺，呋草黄，地散磷，杀虫磺，苯螨特，治草醚，氟氯菊酯，乐杀 螨，联苯，溴螨酯，溴螨酯，糠菌唑，磺嘧菌灵，丁叉威，氧丁叉威，地乐胺，丁氧环酮，萎锈 灵，氯代乙酸，氯苯胺灵，毒死蜱，炔草酯，异恶草酮，噻草酮，cyflufenamid,氟氯氰菊酯， cyhalofop，氯氰菊酯，环丙嘧啶，乙二(二硫代氨基甲酸)二铵，氯甲草，开乐散，噁醚唑，氟 嘧菌胺，哌草丹，克草胺，戊草津，乐果，甲基毒虫畏，敌螨通，二苯基胺，氟硫草定，DNOC (4， 6- 二硝基_邻甲酚)，EPN(0-乙基0-4-硝基苯基苯基硫代膦酸酯)，高氰戊菊酯，丁氟消 草，苯虫威，乙呋草黄，果宝素，乙苯酰草，醚菊酯，氨磺磷，克线磷，喹螨醚，丁苯威，苯硫威， 氰菌胺，氧嘧酰胺，双氧威，甲氰菊酯，四唑酰草胺，杀灭菊酯，麦草伏M,氟噻草胺，酰亚胺 苯氧乙酸，乙羧氟草醚，抑草丁，吡咯草酮，氟草烟，氟硅唑，精吡氟氯禾灵-P，土菌消，烯菌 灵，酰胺唑，茚草酮，噁二唑虫，环戊唑醇，异丙威，0-(甲氧基氨基硫代-磷酰基)水杨酸 异丙酯，稻瘟灵，乳氟禾草灵，利谷隆，MCPA-硫代乙基，2甲4氯丙酸，丙氧灭绣胺，甲霜灵， metamifop,吡草胺，甲胺磷，杀扑磷，灭多虫，甲氧滴滴涕，苯并隆，异硫氰酸甲酯，久效磷， 绿谷隆，腈菌唑，二溴磷，草萘胺，硝胺烯啶，氯定，异丙消，恶草灵，氟硝草醚，戊菌唑，胺硝 草，蔬草灭，氯菊酯，pethoxamid, 2_苯基苯酚，伏杀磷，亚胺硫磷，picoxystrobin,抗蚜威， pluchloralin,灭定威，丙氯灵，扑灭通，毒草安，百维灵单盐酸盐，敌稗，喔草酯，苯胺灵，残 杀威，proquinazid, pyraclostrobin,定菌磷，稗草畏，打杀磷，达草止，二甲嘧菌胺，嘧胺 苯醚，蚊蝇醚，喹噁磷，喹禾灵，灭虫菊，硅噻菌胺，西草净，吡螨胺，七氟菊酯，双硫磷，吡喃 草酮，胺菊酯，噻醚草胺，噻氟啶草，特氨叉威，立枯磷，唑虫酰胺，四氟菊酯，三十烷醇，三唑 酮，野麦畏，唑蚜威，敌百虫，肟菌酯，氟菌唑，氟乐灵，抗倒酯，蚜灭多，及其任意可得的酯或
9Τττ . ο在某些实施方式中，本发明具体涉及具有除草活性的低熔点化合物的固体制剂。 在某些实施方式中，所述除草活性化合物包含下式(1)的化合物
权利要求
一种固体制剂，其包含微粒形式的低熔点活性化合物；微粒形式的自由流动剂；固体稀释剂，所述低熔点活性化合物的颗粒用所述自由流动剂颗粒浸渍。
2.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述低熔点化合物是农药活性化合物。
3.如权利要求2所述的固体制剂，其特征在于，所述农药活性化合物是除草活性化合物。
4.如权利要求3所述的固体制剂，其特征在于，所述除草活性化合物是氟草烟酯。
5.如权利要求4所述的固体制剂，其特征在于，所述氟草烟酯是氟草烟_异辛酯。
6.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述低熔点活性化合物和自由流动剂 的重量重量之比约为7 1至3 1。
7.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂包含大约2-15重量％的 自由流动剂。
8.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂包含大约10-70重量％的 所述低熔点活性化合物。
9.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂包含大约10-80重量％的 固体稀释剂。
10.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述自由流动剂包括含二氧化硅的材料。
11.如权利要求10所述的固体制剂，其特征在于，所述自由流动剂包括疏水性二氧化娃。
12.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂还包含PH调节剂，所述 PH调节剂的量足以在所述制剂处于水稀释形式的时候，将所述制剂的PH值保持在约低于 7。
13.如权利要求12所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂包含大约0.1-2重量％ 的PH调节剂。
14.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂还包含粘合剂。
15.如权利要求14所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂包含至少约4重量％的 粘合剂。
16.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂包含一种或多种选自下 组的辅助剂分散剂、润湿齐U、粘合剂和消泡剂。
17.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂是颗粒的形式。
18.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂还包含一种或多种另外 的活性化合物。
19.如权利要求18所述的固体制剂，其特征在于，所述一种或多种另外的活性化合物 是农药活性化合物。
20.如权利要求1所述的固体制剂，其特征在于，所述固体制剂的水分含量约小于5重量％。
21.一种混合物，其包含两组或更多组不同的固体农药颗粒，所述固体农药颗粒组中的 一种是如权利要求1所述的固体组合物。
22.一种在某一位点控制不希望有的害虫的方法，该方法包括向所述位点施用如权利 要求1所述的固体制剂，其中，所述低熔点活性化合物是农药活性化合物。
23.一种固体制剂，其包含(a)约10-70重量％的低熔点活性化合物；(b)约2-15重量％的自由流动剂；(c)约10-80重量％的稀释剂；(d)约2-25重量％的分散剂；(e)约1-15重量％的粘合剂；(f)约0.1-5重量％的pH调节剂；(g)最高约5重量％的润湿剂；(h)最高约5重量％的消泡剂；所述固体制剂为水分含量约小于5重量％的颗粒形式。
24.如权利要求23所述的固体制剂，其特征在于，所述低熔点活性化合物为微粒形式。
25.如权利要求24所述的固体制剂，其特征在于，所述自由流动剂为微粒形式，所述低 熔点活性化合物颗粒浸渍了所述自由流动剂颗粒。
26.如权利要求24所述的固体制剂，其特征在于，所述低熔点活性化合物包括氟草 烟-异辛酯。
27.一种制备包含低熔点活性化合物的固体制剂的方法，该方法包括a)在高剪切或冲击条件下，将所述微粒形式的低熔点活性化合物与微粒形式的自由流 动剂混合，使得低熔点活性化合物的颗粒被自由流动剂的颗粒浸渍，形成所述低熔点活性 化合物与自由流动剂的结合颗粒；b)将所述低熔点活性化合物和自由流动剂的结合颗粒与稀释剂以及一种或多种制剂 辅助剂合并，形成均一的混合物；c)对所述均一的混合物进行研磨，形成颗粒。
28.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述混合步骤a)包括将所述低熔点活性 化合物和自由流动剂相掺混，然后将掺混的材料通过研磨设备。
29.如权利要求28所述的方法，其特征在于，所述研磨设备包括锤磨机。
30.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述自由流动剂包括含二氧化硅的材料。
31.如权利要求30所述的方法，其特征在于，所述自由流动剂包括疏水性二氧化硅。
32.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述低熔点活性化合物和自由流动剂的 重量重量之比约为7 1至3 1。
33.如权利要求27所述的方法，其特征在于，用来制备固体制剂的所有自由流动剂都 在混合步骤a)中提供。
34.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述自由流动剂约占所述固体制剂的 2-15重量％。
35.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述低熔点化合物是农药活性化合物。
36.如权利要求35所述的方法，其特征在于，所述农药活性化合物是除草活性化合物。
37.如权利要求36所述的方法，其特征在于，所述除草活性化合物是氟草烟酯。
38.如权利要求37所述的方法，其特征在于，所述氟草烟酯是氟草烟-异辛酯。
39.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述一种或多种制剂辅助剂选自下组分 散剂、粘合剂、PH调节剂和润湿剂。
40.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述研磨步骤c)包括形成平均尺寸约为 1-15微米的颗粒。
41.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述研磨步骤c)包括高能研磨。
42.如权利要求27所述的方法，其特征在于，所述方法包括将所述颗粒加工成固体输 送形式。
43.如权利要求42所述的方法，其特征在于，另外的加工步骤包括向所述制剂加入消 泡剂。
44.如权利要求42所述的方法，其特征在于，所述另外的加工步骤包括对所述混合物 进行成形，形成颗粒、丸粒，球粒，小球或粉末。
45.如权利要求44所述的方法，其特征在于，所述固体制剂为平均尺寸约0.1-10毫米 的颗粒的形式。
46.如权利要求27所述的方法，其特征在于，将形成的固体制剂干燥至平均水分含量约小于5重量％。
47.一种制备包含低熔点活性化合物的固体制剂的方法，该方法包括a)在高剪切或冲击条件下，将大约10-70重量％的微粒形式的低熔点活性化合物与大 约2-15重量％的微粒形式的自由流动剂混合，使得低熔点活性化合物的颗粒被自由流动 剂的颗粒浸渍，形成所述低熔点活性化合物与自由流动剂的结合颗粒；b)将所述低熔点活性化合物和所述自由流动剂的结合颗粒与大约10-80重量％的稀 释剂、约2-25重量％的分散剂、约1-15重量％的粘合剂、约0. 1-5重量％ WpH调节剂以及 最高约5重量％的润湿剂混合，形成均一的混合物；c)对所述均一的混合物进行研磨，形成颗粒；d)用最高约5重量％的消泡剂对所述颗粒进一步处理，形成固体输送形式； 其中所有的百分数都是以总体固体制剂的最终重量为基准计。
全文摘要
本发明涉及包含低熔点活性化合物的固体制剂。所述固体制剂具体可以包含农药低熔点化合物，包括除草剂，例如氟草烟及其衍生物。本发明还提供了制备制剂的方法，以及用所述固体制剂进行植物处理的方法。
文档编号A01N25/14GK101980600SQ200980112493
公开日2011年2月23日 申请日期2009年2月4日 优先权日2008年2月5日
发明者C·S·塞金杰, J·H·盖坦, O·J·特纳四世 申请人:北美爱利思达生命科学有限责任公司