专利名称：反刍动物用饲料添加组合物及其制造方法
技术领域：
本发明涉及反刍动物用饲料添加组合物，特别涉及能够对泌乳牛过瘤胃的反刍动 物用饲料添加组合物及其制造方法。
背景技术：
反刍动物摄取饲料时，作为生存在第一胃(瘤胃)中的微生物的营养源榨取饲料 中的营养素的一部分，所以为了使营养素不被微生物榨取而通过瘤胃，使用营养素被保护 剂保护、没有被瘤胃液分解的反刍动物用饲料添加制剂。作为营养素补给在反刍动物用饲料中的主要营养素是氨基酸。氨基酸的溶解度因 氨基酸的种类不同而不同，根据氨基酸手册(非专利文献i)，o°c、2(rc、4(rc、5(rc下氨基 酸在水中的溶解度(g/dl)，作为碱性氨基酸之一的L-赖氨酸盐酸盐为53. 6、(67. 0) ,95. 5、 111. 5，L-蛋氨酸为 3.0、4.8、(6. 5)、7. 3，L-异亮氨酸为 3.8、(4. 0)、(4. 5)、4.8(括号内是 从溶解度曲线的外推值)。由该值可知，L-蛋氨酸在水中的溶解度低，但L-赖氨酸盐酸盐 易溶于水，达到L-蛋氨酸的十几倍，容易从制剂溶出到瘤胃液中，因此防止碱性氨基酸、特 别是通常作为盐酸盐使用的L-赖氨酸盐酸盐溶出到瘤胃液中及被微生物榨取是特别重要 的课题。营养素被保护剂保护的反刍动物用饲料添加制剂之一，有将营养素和保护剂混炼 的分散型制剂。但是，由于分散型制剂在制剂表面露出部分氨基酸，所以一旦接触PH6 8的瘤胃液，则氨基酸容易溶出，很难说充分防止氨基酸、特别是碱性氨基酸在瘤胃中的损 失。另外，为了减少氨基酸从制剂中的损失，使用各种保护剂进行制剂化，结果也有制剂中 的氨基酸的含量相对减少的问题，通常难以制造含有超过40重量％氨基酸的分散型制剂。 另外，为了防止分散型制剂中的氨基酸损失，开发以分散型制剂为核、将其用被覆剂进一步 被覆而胶囊化的被覆型制剂，但该制剂通过被覆不会发生氨基酸在制剂表面露出的情况， 所以在瘤胃液中比较稳定，但有该制造工序比分散型制剂复杂、需要更多工序的制造工序 上的缺陷。日本专利特公昭49-45224号公报(专利文献1)中，记载有作为保护剂使用熔点 在40°C以上的油脂和40°C以下的油脂的混合物，在其中分散氨基酸或肽，将该混合物通过 直径0. 8至数mm的喷嘴而注入到20°C 40°C的水中，制造数mm以下的分散型颗粒。另 外，专利文献1中，记载有制造含有30至40%在水中溶解度小的L-蛋氨酸或L-异亮氨酸 作为氨基酸的颗粒，但没有记载制造含有在水中溶解度大的L-赖氨酸盐酸盐的颗粒。日本专利特开2005-312380号公报(专利文献2)中，记载有用将含有硬化油和卵 磷脂及碳原子数为12-22的饱和或不饱和脂肪酸一元羧酸盐作为保护剂的混合物在该保 护剂的液态化温度50 90°C下喷射到空气中的喷射造粒法，制造将该混合物固化成直径 0. 5至3mm的球状的分散型过瘤胃剂的方法。另外，在专利文献2中，记载有通过该制造方 法可以制造含有40.0重量％ L-赖氨酸盐酸盐的过瘤胃剂。但是，用专利文献2中记载的 制造方法为了通过喷射喷嘴必须使用低粘度的混合物，另一方面若混合物中的L-赖氨酸
3盐酸盐含量超过40重量％则其熔融混合物成为高粘度，所以难以通过喷射喷嘴，故该方法 无法得到超过40重量％的高含量的含有L-赖氨酸盐酸盐的制剂。实际上，专利文献2中 没有记载超过40重量％的高含量的含有L-赖氨酸盐酸盐的制剂。另外，专利文献2中记 载的方法具有能够得到粒度比较一致的直径3mm以下的小球形颗粒的特征，但是该颗粒有 混合在饲料中时因为小粒而从干草之间漏出、容易分级的缺点。日本专利特开2006-141270号公报(专利文献3)中记载有用包含A)硬化油、B) 卵磷脂、C)防腐剂的被覆组合物来被覆L-赖氨酸盐酸盐，得到含有C)0. 01 2. 0重量％ 的反刍动物用分散型过瘤胃剂。另外，在专利文献3的表1中，记载有含有37. 5重量％ L-赖氨酸盐酸盐的粒子。但是，专利文献3中记载的方法与专利文献2中记载的方法同样 地利用将混合物用挤压机喷射到空气中的喷射造粒法，如专利文献2中记载的方法所述的 那样，不能获得含量超过40重量％的L-赖氨酸盐酸盐制剂。另外，在专利文献3的实施例 1中指出，得到了固化成0.5至2. Omm球状的过瘤胃剂；在说明书内段落W005]中引用日 本专利特开2000-60440号公报，指出“由于粒径为4 15mm的较大值所以容易因咀嚼而崩
解......”、即若粒径大则因乳牛咀嚼而被物理性破坏、过瘤胃效果减少；进而对于被覆型
制剂指出“......由于该过瘤胃剂被双重被覆，所以存在反刍咀嚼等时核表面层部的被覆
被破坏的情况下保护效果极度降低等缺点。”。另一方面，日本专利特开昭63-317053号公报(专利文献4)中记载了被覆型反刍 动物用饲料添加物，其中含有由L-赖氨酸盐酸盐、其他赋形剂或粘合剂组成的生物学活性 物质的核被选自含有卵磷脂及甘油脂肪酸酯的脂肪酸一元羧酸、硬化油、蜂蜡/蜡的至少1 种被覆。核中的L-赖氨酸盐酸盐的含量为65重量％，但最终制剂中也含有占20-30重量％ 的被覆层时，L-赖氨酸盐酸盐的制剂含量为52-39重量％。另外，在日本专利特开平5-23114号公报(专利文献5)中，记载有将含有L-赖氨 酸盐酸盐等生物学活性物质的混合物从筛网挤出而制造的圆柱状颗粒制成球形来作为核， 将其用选自脂肪族一元羧酸、硬化油、蜂蜡、蜡的1种和卵磷脂及在中性条件下稳定且在酸 性条件下可溶的无机盐的组合物被覆的被覆型反刍动物用饲料添加组合物，还记载有核中 包含50重量％ L-赖氨酸盐酸盐的制剂。上述被覆型制剂在含有大量生物学活性成分方面有利，但其制造时先制作含有生 物学活性成分的核，将该核进一步用被覆剂被覆，所以无法连续制造而为分批式，无法避免 增加制造工序。另外，在专利文献5中记载的发明中，因泌乳牛咀嚼而粉碎或因损伤而使生 物学活性物质在表面露出时，耐瘤胃液性降低，所以为了避免上述情况而将粒径抑制在数 mm以下、3mm以下，但可以指出上述尺寸的制剂存在混合到饲料中时分级的问题。 专利文献1 日本专利特公昭49-45224号公报专利文献2 日本专利特开2005-312380号公报专利文献3 日本专利特开2006-141270号公报专利文献4 日本专利特开昭63-317053号公报专利文献5 日本专利特开平5-23114号公报非专利文献1 《氨基酸手册》工业调查会2003年出版
发明内容
本发明的课题在于开发出含有40重量％以上且低于65重量％的作为生物学活性 物质的碱性氨基酸的分散型反刍动物用饲料添加组合物及其制造方法，开发出具有过瘤胃 性、并且可以在反刍动物的小肠内高浓度地释放出该生物学活性物质以促进泌乳牛的产乳 量、能够在添加到饲料中时仍为难以分级的任意形状的颗粒，以及效率良好地连续生产该 颗粒的制造方法。为了解决上述课题，本发明人进行深入研究，结果发现反刍动物用饲料添加组合 物中的水有助于组合物在高温环境下的稳定性；为了使颗粒为任意形状及提高生产率，将 含有生物学活性物质的饲料组合物挤出、在造粒机(挤压机)的滚筒内用螺杆挤出期间进 行加热熔融，使排出的熔融混合物从一定高度落入水中时能够得到为固化的混合物的颗 粒，从而完成下述的各发明，已作为PCT/JP2007/001088(W02008/041371号公报)提出了专 利申请。本发明人等进一步研究的结果发现，对反刍动物用饲料添加组合物的水分活度和 瘤胃中碱性氨基酸的残留率进行研究，结果为，通过使水分活度在特定的范围内，从而使瘤 胃中碱性氨基酸的残留率变得极高。(1) 一种反刍动物用饲料添加组合物，含有选自熔点高于50°C且低于90°C的硬化 植物油或硬化动物油中的至少1种保护剂、0. 05至6重量％的卵磷脂、40重量％以上且低 于65重量％的碱性氨基酸以及水。(2)⑴中记载的反刍动物用饲料添加组合物，其中，水的含量为0.01至6重量％。(3)⑴中记载的反刍动物用饲料添加组合物，其中，水的含量为2至6重量％。(4) (1)至(3)中任一项记载的反刍动物用饲料添加组合物，其中，碱性氨基酸为 L-赖氨酸、L-精氨酸、L-鸟氨酸或它们的盐。(5)⑴至(4)中任一项记载的反刍动物用饲料添加组合物，其中，在含有0. 食 用色素102号的75%乙醇水溶液中将颗粒于40°C下浸渍了 45分钟时的红色色度差(At) 为3 6。(6)权利要求1 5中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，水分活度 为 0. 25 至 0.6。(7)权利要求1 5中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，水分活度 为 0.3 至 0.4。(8) (1) (7)中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，碱性氨基酸的 平均粒径为100 μ m以下。(9)反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，包含下述工序调制熔融混合物的 工序，该熔融混合物包含选自熔点高于50°C且低于90°C的硬化植物油或硬化动物油中的 至少1种保护剂、卵磷脂及碱性氨基酸；以及将该熔融混合物浸渍在水中以得到固化的混 合物的工序。(10) (9)中记载的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其中，调制熔融混合物 的工序是使用挤压机进行加热熔融来调制熔融混合物的工序，得到固化的混合物的工序是 使积存于在容器底具有多个孔的多孔喷射器(shooter)中的上述该熔融混合物从该多个 孔落下而浸渍在水中，由此得到固化的混合物的工序。
(11) (10)中记载的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其特征在于，从多孔 喷射器的落下距离为5cm以上且不足150cm。(12) (9) (11)中任一项记载的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其特征 在于，碱性氨基酸为L-赖氨酸、L-精氨酸、L-鸟氨酸或它们的盐。(13) (9) (12)中任一项记载的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其中， 碱性氨基酸的平均粒径为100 μ m以下。(14) (9) (13)中任一项记载的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其中， 还包含对固化的混合物进行加热处理的工序。本发明的反刍动物用饲料添加组合物，具有耐瘤胃液性和在小肠中的溶解性、能 够高效大量地将高含量的碱性氨基酸输送到泌乳牛的小肠中，所以泌乳牛能够大量吸收氨 基酸作为营养素，能够增加泌乳产量。另外，本发明的反刍动物用饲料添加组合物的制备 方法包括，例如将用挤压机制备的熔融混合物暂时积存在容器底具有多个孔的多孔喷射器 中，使其从设置在多孔喷射器底部的多个孔落下至水中。根据本发明的方法，能够对应于挤 压机的能力来增大饲料添加组合物的生产量。进而，通过调节从多孔喷射器的落下距离，能 够利用冲击水表面的能量使制得的组合物即颗粒的形状为球状、颗粒状、片状或压麦状的 各种形状，特别是片状或压麦状的颗粒，具有添加到饲料中时难以分级的特征。本发明的反 刍动物用饲料添加组合物包含通过泌乳牛的咀嚼而容易粉碎的形状的颗粒，但无论形状如 何都在瘤胃液中稳定。另外，作为生物学活性物质的碱性氨基酸的含量高，所以能够得到在 泌乳牛的小肠中从颗粒更大量地释放出作为该生物学活性物质的某碱性氨基酸的高品质 颗粒。另外，由实施例所示利用使用了水溶性色素溶液的着色试验的着色程度可知，本发明 组合物，其表层部具有一定的疏水性，因此组合物暴露于瘤胃液中时，也能够有效地防止碱 性氨基酸从组合物中溶出，能够维持高耐瘤胃液性。特别是对将本发明的熔融混合物在水 中浸渍而固化的混合物进行加热处理，由此能够提高组合物表层部的疏水力，能够获得具 有耐瘤胃液性的反刍动物用饲料添加组合物。需要说明的是，在本发明中，将包含营养素的饲料组合物暴露于反刍动物的胃液 (瘤胃液)中时从饲料组合物溶出营养素的难易度称为耐瘤胃液性，用在规定条件下将饲 料组合物置于人工瘤胃液中之后未溶出的组合物中的碱性氨基酸的比例(保护率％)来表 示。另外，将饲料组合物中所含的营养素在反刍动物的胃中未溶出而到达肠部的性质称为 过瘤胃性，用饲料组合物中的碱性氨基酸的含量(重量％ )和上述保护率的乘积(小肠到 达率％)来表示。耐瘤胃液性和过瘤胃性均作为表示能够将碱性氨基酸高效地供给反刍动 物的饲料组合物的特征使用。
图1是表示水分含量(重量％ )和保护率[A] )的关系的图。图2是表示水分活度和瘤胃残留率(％ )的关系的图。图3是表示饲料组合物中的卵磷脂含量与赖氨酸盐酸盐从饲料中溶出的速度的 关系的图。
具体实施例方式本发明的反刍动物用饲料添加组合物，含有选自熔点高于50°C且低于90°C的硬 化植物油或硬化动物油中的至少1种保护剂、0. 05至6重量％的卵磷脂、水以及40重量％ 以上且低于65重量％的碱性氨基酸。另外，本发明的反刍动物用饲料添加组合物的特征在 于，水分活度为0. 25 0. 6、优选为0. 3 0. 4。本发明中利用的碱性氨基酸，除游离的碱性氨基酸外，还包含其生理学允许的盐， 例如盐酸盐或硫酸盐。碱性氨基酸的优选例为L-赖氨酸、L-精氨酸、L-鸟氨酸或它们的 盐。其中，碱性氨基酸中认为对泌乳牛乳量增加最重要的是L-赖氨酸，通常使用L-赖氨酸 盐酸盐的结晶，是本发明的最优选例。碱性氨基酸可以将市售品直接或粉碎后与其他原料
混合ο作为粉碎的碱性氨基酸的结晶，优选平均粒径为ΙΟΟμπι以下、更优选为50μπι以
下。需要说明的是，此处所称平均粒径是中值粒径。挤压机中的硬化油的加热熔融温度在100°C以下，熔点为263°C的L-赖氨酸盐酸 盐没有熔解，所以挤压机中的饲料添加组合物虽说是熔融状态，但实际为浆料状态。碱性氨基酸的含量，作为L-赖氨酸盐酸盐为40重量％以上且低于65重量％、更 优选为40重量％以上且60重量％以下(作为游离L-赖氨酸为32 52重量％ )。另外， 本发明的反刍动物用饲料添加组合物，除碱性氨基酸外，也包含蛋氨酸、苏氨酸、色氨酸及 其他可以添加到反刍动物用饲料中的氨基酸，特别优选配合蛋氨酸。作为选自熔点高于50°C且低于90°C的硬化植物油或硬化动物油中的至少1种保 护剂，优选使用大豆硬化油、菜籽硬化油、花生硬化油、橄榄硬化油、棉籽硬化油、棕榈硬化 油等植物性硬化油。除此之外，可以使用蜂蜡、蜡等。它们在饲料添加组合物中的含量多于 23重量％且不超过60重量％。本发明的反刍动物用饲料添加组合物中的卵磷脂含量为0. 05 6重量％、优选为 0. 05 5重量％、更优选为0. 5至3重量％、特别优选为1 2重量％。L-赖氨酸盐酸盐 的熔点为263°C，所以在作为本发明中的保护剂的熔融温度的50 90°C下不熔融，在与保 护剂的混合状态下作为亲水性粒子存在。作为保护剂的硬化油、蜂蜡或蜡为亲油性，所以使 用阴离子表面活性剂的卵磷脂来改性L-赖氨酸盐酸盐的表面，使L-赖氨酸盐酸盐在熔融 的硬化油中不是偏在而是均勻分散。另外认为，即使在制备的颗粒表面存在碱性氨基酸，也 因为其表面被卵磷脂改性，所以碱性氨基酸即使与瘤胃液接触，也比较稳定地具有耐瘤胃 液性。本发明的反刍动物用饲料添加组合物中水的存在影响制品的保存稳定性，其结果 极大地影响耐瘤胃液性。如果保存环境为10°C以下的低温，则反刍动物用饲料添加组合物 与所含的水的含量无关，比较稳定。但是，暴露于保存环境超过40°C的严苛环境时，如果反 刍动物用饲料添加组合物中的水分含量变少，则碱性氨基酸的耐瘤胃液性有降低的倾向。 另外，确认水分含量超过6重量％，耐瘤胃液性有降低的倾向。因此，期望本发明的反刍动 物用饲料添加组合物含有0. 01至6重量％、优选2至6重量％、更优选2. 5至6重量％、特 别优选3至6重量％的水分。作为本发明的反刍动物用饲料添加组合物的颗粒，具有上述水分含量，同时具有 保持一定的疏水性的特征。本发明所称颗粒的疏水性是指在溶解了食用红(食用色素102号)等适当的水溶性色素的水溶液中将颗粒浸渍一定时间，为了方便用浸渍前后颗粒表面 的色度差(ΔΟ表示的、颗粒表层部的水分的浸润难易度。低At值表示该颗粒难以被色素 染色，即，具有水分难以浸润到颗粒表层部的特性，高At值表示该颗粒容易被色素染色， 即，具有水分容易浸润到颗粒表层部的特性。认为如果水分浸润到颗粒的表层部，则颗粒表 层部中所含的碱性氨基酸溶出到颗粒外，过瘤胃性降低，因此作为反刍动物用饲料添加组 合物的颗粒优选具有某种程度的疏水性。如后述实施例所示，本发明的颗粒的疏水性，用在 含有0. 食用色素102号的75%乙醇水溶液中将颗粒在40°C下浸渍了 45分钟时的红色 色度差(At)表示时，大约为5 6。另外，本发明的颗粒的疏水性，通过对将熔融混合物在 水中浸渍而固化的混合物进行加热处理，可以将上述条件下测定时的At提高至约3左右。 如上所述，本发明的反刍动物用饲料添加组合物可以表示为含有选自熔点高于50°C且低 于90°C的硬化植物油或硬化动物油中的至少1种保护剂、0. 05至6重量％的卵磷脂、水以 及40重量％以上且低于65重量％的碱性氨基酸，在包含0. 的食用色素102号的75% 乙醇水溶液中将颗粒在40°C下浸渍了 45分钟时的红色色度差(At)为3 6的反刍动物 用饲料添加组合物。作为本发明的反刍动物用饲料添加组合物的颗粒，除上述的水分含量、疏水性之 外，由水分活度(Aw)也可以赋于特征。水分活度是，设测定对象的水蒸汽压为P、纯水的水 蒸汽压为PO时，水分活度(Aw)可以由下式Aw = Ρ/Ρ0表示，纯水的水分活度为1. 00，以0. 00 1. 00的范围表示。作为测定未经化学 结合也未经物理结合的自由的水的指标，为食品或药品等的安全性评价等中常用的指标， 与水分含量没有直接的关系。水分活度(WaterActivity)在50年代由W. J. Scott引入食 品学领域，逐渐成为对食品中微生物的生长产生影响的主要原因。对于微生物在食品中繁 殖，存在适量的游离水是不可或缺的，在进行使食品中的水分活度降低的加工时，可以抑制 微生物的繁殖。根据微生物的种类，可繁殖的水分活度也各不相同，但认为通常的食物中毒 菌(food poisoning bacteria)大概为0. 90以上，即使是对干燥、盐度具有耐性的微生物 也为0.80以上，若为0.60以下则所有的微生物均不可能繁殖。需要说明的是，本发明中的 水分活度，例如可以使用市售的活性水分计(AQUA LAB CX-2)进行测定。如后述实施例中所示，通过对浸渍于水中而固化的混合物进行加热处理，从而可 使所得颗粒的水分活度大概为0.2 0.6。对于水分活度和瘤胃残留率(％)的关系未见报 道，这是本发明人等首次发现的。如图2所示，意外地明确，当水分活度在某特定的范围内 时，瘤胃残留率(％)高。瘤胃残留率(％)越高则越适合作为反刍动物用饲料，因而期望 本发明的反刍动物用饲料添加组合物的水分活度优选为0. 25 0. 6、更优选为0. 3 0. 4。本发明的反刍动物用饲料添加组合物由下述方法制备，所述方法包括下述工序 调制含有选自熔点高于50°C且低于90°C的硬化植物油或硬化动物油的至少1种保护剂、卵 磷脂及碱性氨基酸的熔融混合物的工序；及将该熔融混合物浸渍在水中而得到固化的混合 物的工序。该方法中，作为原料使用保护剂、卵磷脂及碱性氨基酸，将它们熔融混合。为了 使该熔融混合物为颗粒状而在水中浸渍时，部分碱性氨基酸溶出到水中，但其量极少。另一 方面，此时水被摄入混合物中。在随后的干燥工序中可以使该水减少。在本发明的连续制备方法的调制熔融混合物的工序中，可以使用市售的挤压机，但优选除去位于出口的模板。通过除去模板，能够在并没有怎么对挤压机的滚筒筒内施加 压力的状态下，得到用于反刍动物用饲料添加组合物的原料组合物的熔融混合物。作为挤 压机，优选使用双螺杆型的挤压机。大量含有L-赖氨酸盐酸盐的熔融混合物难以采用空中喷射进行造粒，但如果也 使上述熔融混合物从适当直径的孔直接自然落下，则连续的棒状混合熔融物成为细丝状， 下落过程中马上在表面张力的作用下被切断，成为一个一个独立的液滴。如果该液滴落入 到处于搅拌状态的水中，则液滴在水中瞬间冷却而固化。影响饲料用组合物产量的是挤压 机的生产能力，但本发明的制备方法能够以其上限运转。需要说明的是，只要是能够得到原 料组合物的熔融混合物、并且能够调制在下落过程中成为液滴的熔融混合物的装置即可， 可利用的机器并不限定于挤压机。为了增加制备本发明反刍动物用饲料添加组合物的方法的产量，多孔喷射器是必 要手段。本发明的多孔喷射器是在底部直径数mm的孔穴被多个穿孔的容器，是暂时积存从 挤压机排出的加热熔融混合物的设备。优选在多孔喷射器的底面的几乎整个面上形成孔 穴。多孔喷射器的形状、大小可以对应于从挤压机的排出量进行适当设计。另外，为了积存 的加热熔融混合物不变冷，优选配备加温设备。反刍动物用饲料添加组合物的产量与设置在容器底部的孔的数量成比例。从多孔 喷射器的底面到水面的距离(落下距离)决定最终的颗粒形状。在温度65°C下使加热熔融 混合物落下时，在5cm 15cm的落下距离时能够得到由球形至接近橄榄球的形状的颗粒。 另外，如果进一步增加落下距离，则由于与水面的冲击能量变大，所以成为更平坦的压麦状 颗粒，在50cm左右的落下距离时得到周边有起伏的压麦状颗粒。多孔喷射器的孔的直径根 据粘度和制备的颗粒的大小进行选择。制备小颗粒时，优选制成0. 5 3mm的孔；为了得到 直径IOmm左右大小的颗粒，优选制成数mm左右的孔。通常优选为0. 5 5mm。下面说明本发明制备方法的工序。原料中使用的碱性氨基酸可以粉碎后使用。粉 碎使用例如粉磨机，进行至碱性氨基酸的平均粒径为100 μ m以下、优选为75 μ m以下、更优 选为50μπι以下为止，根据需要进行筛分。卵磷脂的添加顺序没有特别限定，为了在碱性 氨基酸例如L-赖氨酸盐酸盐的表面被覆卵磷脂，可以将该两者用诺塔混合器混合，另外若 为了提高生产效率，可以将保护剂、卵磷脂及碱性氨基酸的三组分几乎同时投入挤压机的 滚筒内。可以从滚筒入口附近的投入口分别投入规定量的上述三种原料，或先投入碱性氨 基酸和硬化油在室温附近进行混合后，最后投入卵磷脂，加热熔融原料组合物，同时得到熔 融混合物。将原料组合物熔融混合的温度只要在硬化油的熔点以上即可，例如为全氢化大 豆油时，熔点温度为67-71°C，所以熔融温度只要为80-85°C即可，只需在熔点上增加5 15°C的温度即足够。加热温度不必一开始就加热到熔点以上，最初在比熔点低5 10°C的 温度下预加热，用挤压机滚筒内的螺杆运送原料，然后改为熔点以上的规定温度时，可高效 地得到稳定的熔融混合物。使排出的加热熔融混合物暂时积存在多孔喷射器中，使熔融混 合物从在底部设置的1至4mm的孔自然落入水中。浸渍落下物的水的温度可以为约10 30°C。从多孔喷射器落下的熔融混合物落入颗粒冷却用水槽内的被搅拌的水中，在那里瞬 间固化。不断地补充水，并且保持水温一定时，同时例如固化的混合物随溢出的水而从颗粒 冷却用水槽排出。固化的混合物的比重为约1. 1，漂浮在水上。作为从水槽排出的固化的混 合物的颗粒被收集在网或网容器上，干燥，成为反刍动物用饲料添加组合物。
本发明的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法优选包含加热处理在水中固化 的混合物的工序。加热处理只要在存在于固化的混合物的表层部分的保护剂中的部分结晶 成分熔融程度的条件下进行即可。具体而言，只要将固化的混合物在设定为固化的混合物 中包含的保护剂的熔点附近的温度的气体氛围、例如热水、蒸气或热风等中暴露大约十几 秒 几十秒即可。赋予混合物的热量因混合物量(重量)而变化，上述热量由处理温度和 处理时间的乘积决定。因此，足以使存在于固化的混合物的表层部分的保护剂中的部分结 晶成分熔融的热量，可以通过使固化的混合物更长时间地暴露在设定为比固化的混合物中 包含的保护剂的熔点低的温度的气体氛围中而赋予，或者也可以通过使固化的混合物更短 时间地暴露在设定为比固化的混合物中包含的保护剂的熔点高的温度的气体氛围中而赋 予。具体的处理温度和处理时间只要基于组合物中包含的保护剂的种类和混合物的量适当 设定即可。实施例以下，通过实施例具体说明本发明。以下说明评价方法。〈粘度测定方法〉将使用挤压机并加热(85°C )熔融而得到的浆料状熔融混合物称量IOOg置于 200ml的耐热玻璃制烧杯中，放入90°C的恒温水槽中，缓慢搅拌，将熔融混合物的温度设定 为90°C。在稳定到90°C时，使用T0KIMECINC.制VISCOMETER MODEL BL计旋转粘度计，测 定90°C下的粘度。测定是将粘度测定用旋转棒直接浸渍在烧杯内的熔融混合物中，使旋转 棒旋转，多次测定粘度，粘度达到一个定值时，作为90°C下的旋转粘度(Pa · s)。〈制剂中的水分含量〉通过用Kett 水分分析计(infrared Moisture Balance FD-610)测定 105°C、20 分钟加热后的减少量而求出。<制剂(干物)中的赖氨酸盐酸盐的含量“w” >在50ml的FALCON制锥形管中称量4. OOg制剂中的水分含量测定后的干物、20. Og 纯水，加塞，在85°C的恒温水槽中浸渍20分钟，使大豆硬化油熔融，分离硬化油和赖氨酸盐 酸盐，使赖氨酸盐酸盐溶解在水溶液中。由此回收的赖氨酸盐酸盐用通常的液相色谱分析， 求出制剂(干物)中的赖氨酸盐酸盐的含量(重量％ ) “W”。<制剂中的赖氨酸盐酸盐的含量“W” >在50ml的FALCON制锥形管中称量4. OOg制剂、20. Og纯水，加塞，在85°C的恒温 水槽中浸渍20分钟，使大豆硬化油熔融，分离硬化油和赖氨酸盐酸盐，使赖氨酸盐酸盐在 水溶液中溶解。由此回收的赖氨酸盐酸盐用通常的液相色谱分析，求出制剂中的赖氨酸盐 酸盐的含量(重量％ ) “W”。〈保护率“A”>在50ml的FALCON制锥形管中称量2. OOg制剂，加入10. Og人工瘤胃液，加塞，将 管完全横置用40°C的往复振荡机振荡20小时。然后，分析振荡前后的水溶液中的赖氨酸盐 酸盐，以40°C下20小时没有溶出的制剂中的赖氨酸盐酸盐的比例为保护率(％ ) :“A”。< 小肠到达率:“W，，X “A” >以制剂中的赖氨酸盐酸盐的含量“W” (重量％ )和保护率“A” (% )的乘积为小肠 到达率(“W” X “A”)。
[实施例1]大豆卵磷脂的使用量为微量，所以为了将其均勻分散，使用微粉碎的赖氨酸盐酸 盐，将大豆卵磷脂用混合造粒机预先研制(组成比为赖氨酸盐酸盐大豆卵磷脂=5 1)。 分别称量微粉碎的平均粒径75 μ m的饲料用赖氨酸盐酸盐(味之素(株)制)、大豆卵磷脂 (味之素(株)制)及全氢化大豆油(熔点67°C;横关油脂工业(株)制)三者，以使包含 上述量、以表1所示组成并且总量达到5kg，充分混合。需要说明的是，对于本发明10，作为 氨基酸使用在赖氨酸盐酸盐42重量％中加入了 DL-蛋氨酸(味之素(株)制)6.0重量％ 的混合物进行调制。然后，在实验室用双螺杆挤压机(日本制钢(株)制Laboruder机器型号；Mark II)的料斗中放入组合物原料，向经预加热(预加热温度60°C、主加热温度85°C、出口设定 温度70°C)的旋转(400rpm)中的螺杆内，将组合物原料从料斗以9kg/h连续送料到投入口 中。被运送到螺杆内，加热、熔融、混合的熔融混合物从卸掉模板的挤压机出口以极细的均 一熔融浆料状态被排出。将排出的浆料状态的熔融混合物投入设置于挤压机出口正下方的 多孔喷射器(孔数30个；孔的尺寸直径2mm)内。暂时积存在多孔喷射器中的浆料状态 的熔融混合物被30个孔分散。浆料状态的熔融混合物被以从1个孔的排出速度为0. 3kg/ h的低速度从多孔喷射器的多个孔排出，成为完全的液滴，落入正下方处于搅拌状态的颗粒 冷却用水槽中的水中(20°C)，被冷却、瞬间固化。此时的多孔喷射器底面和颗粒冷却用水 槽的水面之间的距离为20cm。对于由此得到的固化混合物即颗粒的形状，旋转粘度高的是 变形为直径3 4mm的扁平的橄榄球状，旋转粘度低的是5 8mm的压麦状。回收所得的 固化混合物即颗粒，将吸附水脱水后，在常温下风干，得到本发明的反刍动物用饲料添加组 合物(本发明1 10)。需要说明的是，组合物中的原料由于水及其它而导致的损失少，回 收率为98 99.5%，均较高。得到的颗粒的赖氨酸盐酸盐含量WX瘤胃液中的赖氨酸的保 护率〔A〕表示赖氨酸盐酸盐的小肠到达率WX〔A〕，如表1所示为35重量％以上。另外，得 到的反刍动物用饲料添加组合物的比重为1. 05 1. 15，在瘤胃液中漂移、而没有浮游。组成和结果与下述的比较例1 7 —起示于下表1中。
权利要求
反刍动物用饲料添加组合物，其含有选自熔点高于50℃低于90℃的硬化植物油或硬化动物油中的至少1种保护剂、0.05至6重量％的卵磷脂、40重量％以上且低于65重量％的碱性氨基酸以及水。
2.权利要求1所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，水的含量为0.01至6重量％。
3.权利要求1所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，水的含量为2至6重量％。
4.权利要求1 3中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，碱性氨基酸为 L-赖氨酸、L-精氨酸、L-鸟氨酸或它们的盐。
5.权利要求1 4中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，在含有0.食 用色素102号的75%乙醇水溶液中将颗粒于40°C下浸渍了 45分钟时的红色色度差(At) 为3 6。
6.权利要求1 5中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，水分活度为 0. 25 至 0. 6。
7.权利要求1 5中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，水分活度为0.3至 0.4。
8.权利要求1 7中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，碱性氨基酸的平 均粒径为100 μ m以下。
9.反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，包含下述工序调制熔融混合物的工序，该熔融混合物包含选自熔点高于50°C低于90°C的硬化植物 油或硬化动物油中的至少1种保护剂、卵磷脂及碱性氨基酸；以及将该熔融混合物浸渍在水中以得到固化的混合物的工序。
10.权利要求9所述的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其中，调制熔融混合物的工序是使用挤压机进行加热熔融来调制熔融混合物的工序，得到固化的混合物的工序是使积存于在容器底具有多个孔的多孔喷射器中的上述该 熔融混合物从该多个孔落下而浸渍在水中，由此得到固化的混合物的工序。
11.权利要求10所述的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其特征在于，从多孔 喷射器的落下距离为5cm以上且不足150cm。
12.权利要求9 11中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其特征 在于，碱性氨基酸为L-赖氨酸、L-精氨酸、L-鸟氨酸或它们的盐。
13.权利要求9 12中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物，其中，碱性氨基酸的 平均粒径为100 μ m以下。
14.权利要求9 13中任一项所述的反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其中，进 一步包含对固化的混合物进行加热处理的工序。
全文摘要
本发明涉及含有40重量％以上且低于65重量％的作为生物学活性物质的碱性氨基酸的分散型的反刍动物用饲料添加组合物及其制备方法，本发明提供颗粒和有效地连续生产该颗粒的制备方法的开发，所述颗粒具有过瘤胃性，而且在反刍动物的小肠内以高浓度释放该生物学活性物质而能够促进泌乳牛的产乳量，且可以是添加到饲料中时也难以分级的任意形状。本发明涉及反刍动物用饲料添加组合物，该组合物含有选自熔点高于50℃且低于90℃的硬化植物油或硬化动物油中的至少1种保护剂、0.05至6重量％的卵磷脂、水以及40重量％以上且低于65重量％的碱性氨基酸；以及本发明还涉及反刍动物用饲料添加组合物的制备方法，其特征在于，将包含选自熔点高于50℃且低于90℃的硬化植物油或硬化动物油中的至少1种保护剂、卵磷脂及碱性氨基酸的熔融混合物在水中浸渍、固化。
文档编号A23K1/18GK101980616SQ20098011246
公开日2011年2月23日 申请日期2009年4月2日 优先权日2008年4月3日
发明者中泽英次, 佐藤弘之, 冈佐知子, 后藤友美, 宫泽由纪, 柴原进 申请人:味之素株式会社