专利名称：以硅胶为载体吸附铜、锌及银离子的抗菌剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种无机抗菌剂的制备技术，尤其是以硅胶为载体吸附铜、锌及银离
子的抗菌剂。属抗菌材料技术领域。
背景技术：
近年，随着经济的发展与生活水平的提高，人们对环境、健康问题及生活质量日益 重视，抗菌剂的应用也引起关注。其中无机银系抗菌剂由于其高安全性和缓释性、广谱抗 菌性和良好的抗药性、耐热性和加工方便而备受重视，目前国内外已在陶瓷、玻璃、塑料、纤 维、涂料等方面得到广泛的应用，抗菌制品被公认是跨世纪的环保和健康产品。无机银系抗 菌剂的常用载体主要有沸石、粘土、可溶性玻璃及硅胶等。由于银的价格比较贵，且在生产 和使用过程中易变色而难以控制，因此人们越来越多地在考虑用其它材料代替或部分代替 银作为抗菌剂。铜和锌抗菌剂渐渐得到人们的青睐，铜锌抗菌剂有以下优点
(1)高安全性。
(2)价格比较便宜，满足人们的日常需求。
(3)有广谱抗菌性，对霉菌的抗菌效果要优于银抗菌剂。
(4)不易产生抗药性 (5)耐热性好 (6)加工方便 因此采用铜、锌抗菌剂部分或全部代替银抗菌剂的研究将成为今后研究的重点之 一。目前已有采用二氧化硅、沸石等载体吸附银、银-锌及铜抗菌剂的相关报道，本发明是 以硅溶胶为载体来吸附铜、锌及银离子，制备出高效复合抗菌剂，使其具有良好的广谱抗菌 性。
发明内容
本发明是以硅胶为载体来吸附铜、锌及银离子，制备出新型铜锌银离子三组分的
抗菌剂，由于用部分铜离子和锌离子替代部分银离子使成本降低。该抗菌剂具有耐变色性、 耐候性和耐热性好、成本低等优点，可广泛应用于塑料、陶瓷、涂料等领域。 其制备步骤如下 (1)用浓度为lmol/L的硝酸调整硅溶胶的pH值范围在2 6之间。
(2)称取5 lOmL上述硅溶胶置于容器中，用磁力搅拌器搅拌滴加浓度均为 0. 2mol/L的摩尔比为1 2 : 2 4 : 2 4的硝酸铜、硝酸锌及硝酸银溶液共计15mL， 在温度为50 7(TC条件下再搅拌2 3h，将上述混合溶胶置于功率为600 900W、频率为 40kHz的微波炉中，加热30 60s后取出。 (3)将混合溶胶冷却至室温。待该混合溶胶由液态变为固态凝胶时放入干燥箱中 在温度为80 IO(TC下干燥。 (4)待上述凝胶充分干燥后研磨，用去离子水洗涤、过滤数次，以保证除去粉体中的Cu2+、Zn2+、Ag+和NO3—，并采用NaOH溶液检验洗涤液中无Cu2+、Zn2+、Ag+残留。最终再经过 干燥后研磨即为所制备的硅胶为载体吸附铜、锌及银离子的抗菌剂。 对制备的抗菌剂进行不同焙烧温度下抗菌效果测试(如图1)。从图1可以看出， 90(TC开始，抑菌圈明显变小，分析原因为载体中二氧化硅结构部分由无定型向晶体的转 变，多孔结构受到破坏，部分抗菌成分存在于塌陷的孔隙结构中析出困难，从而抗菌性能明 显下降。由图2可以看出在铜锌银离子三组分协同作用下出现的抑菌圈明显大于同测试条 件下铜、锌离子双组分抗菌剂的抑菌圈，抗菌性能增强的同时也降低了单一使用银抗菌剂 成本高的问题。
图1不同焙烧温度硅胶载铜锌银抗菌剂的抑菌圈 图2焙烧30(TC时硅胶载铜锌银及载铜锌抗菌剂的抑菌圈比较 图2a焙烧30(TC硅胶时载铜锌银抗菌剂的抑菌圈 图2b焙烧30(TC硅胶时载铜锌抗菌剂的抑菌圈
具体实施例方式实施例1 称取5 10mL硅溶胶置于容器中，用浓度为lmol/L的硝酸调整硅溶胶的pH值范 围在2 6之间。用磁力搅拌器边搅拌边往硅溶胶中滴加浓度均为0. 2mol/L的摩尔比为 1 2 : 2 4 : 2 4的硝酸铜、硝酸锌及硝酸银溶液共计15mL，在温度为50 7(TC条 件下再搅拌2 3h，将上述混合溶胶置于微波炉中加热30 60s后取出，经干燥、研磨、洗 涤及过滤再干燥后经过研磨即为所制以硅胶为载体吸附铜、锌、银离子的抗菌剂。
实施例2 将制备的铜、锌及银三组分抗菌剂采用抑菌圈法进行抗菌性能测试；测试结果显 示当每10mL硅溶胶中加入硝酸铜、硝酸锌及硝酸银溶液的摩尔比为l : 2 : 2，pH值范围 为3 4时，微波加热时间30s，搅拌时间2h，搅拌温度7(TC时，抗菌率达95X。
权利要求
本发明涉及一种以硅胶为载体吸附铜、锌及银离子的抗菌剂；其特征在于该抗菌剂包括以下制备步骤在pH值范围为2～6的5～10mL硅溶胶中搅拌滴加浓度均为0.2mol/L的摩尔比为1～2∶2～4∶2～4的硝酸铜、硝酸锌及硝酸银溶液共计15mL，在温度为50～70℃条件下再搅拌2～3h，后将上述混合溶胶置于功率为600～900W、频率为40kHz的微波炉中，加热时间为30～60s后取出，冷却至室温，待该混合溶胶变为凝胶时再置于干燥箱中，在80～100℃的温度下干燥后用去离子水洗涤、过滤数次，再干燥后研磨即为所制抗菌剂。
全文摘要
本发明涉及一种以硅胶为载体吸附铜、锌及银离子的抗菌剂，属抗菌材料技术领域。具体制备步骤为在pH值为2～6的5～10ml硅溶胶中搅拌滴加浓度均为0.2mol/l的摩尔比为1～2∶2～4∶2～4的硝酸铜、硝酸锌及硝酸银溶液共计15ml，在温度为50～70℃条件下再搅拌2～3h，将上述混合溶胶置于微波炉中加热30～60s后取出冷却至室温，待该混合溶胶变为凝胶时再置于干燥箱中干燥，后用去离子水洗涤、过滤数次，再干燥后研磨即为所制抗菌剂。抗菌率可达95％。研究表明，硅胶为载体吸附铜、锌及银离子的抗菌剂抗菌性能优于同测试条件下硅胶为载体吸附铜、锌离子抗菌剂，同时也解决了单一使用银抗菌剂成本较高的问题。可广泛应用于塑料、陶瓷、涂料等领域。
文档编号A01N59/16GK101779672SQ20101011725
公开日2010年7月21日 申请日期2010年3月4日 优先权日2010年3月4日
发明者吴卫华, 崔海滨, 张家生, 王黔平, 郑志军, 郭治, 黄转红 申请人:河北理工大学