专利名称：印楝素微囊悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于生物农药技术领域，特别是涉及一种有效药物成分含有单方印楝素的杀虫剂及其制备方法。
背景技术：
印楝素为植物源杀虫剂农药，印楝中已发现了 100多种化合物，至少有70种化合物具有生物活性，它们为二萜类、三萜类、戊三萜类和非萜类化合物。主要为苦楝子素、苦楝三醇和印楝素等，这些有效成份对昆虫有拒食、干扰产卵、干扰昆虫变异，使其无法蜕变为成虫、驱避幼虫及抑制其生长的作用而达到杀虫目的。印楝素是一类从印楝中分离出来活性最强的化合物，它属于四环三萜类。印楝素可以分为印楝素-A，-B, -C，-D, -E, -F，-G, -I 共8种，印楝素-A就是通常所指的印楝素。可用于防治或驱避室内、菜园、花园内和草坪上的鳞翅目、鞘翅目和蝗虫等害虫及宠物、牛、羊和其它家畜身上扁風、大苍蝇、虻、蠓、跳蚤和蚊子等。还已知印楝素能抑制昆虫中肠酯酶和脂肪体中蛋白酶、淀粉酶、脂肪酶、磷酸酶和葡萄糖酶的活性，降低昆虫的取食率和对食物的转化利用率，能影响昆虫的正常呼吸节律，降低昆虫脂肪体中DNA和RNA含量，降低雌虫卵巢、输卵管、受精囊中蛋白质、糖原和脂类的含量及一些酶的活性，对雄虫生殖系统有影响，使昆虫的脑、咽侧体、心侧体、前胸腺、脂肪体等发生病变，影响昆虫体内激素平衡，从而干扰昆虫生长发育。印楝素在使用时，由于光照等自然因素的影响，使印楝素的有效成份分解较快，药效期较短，一般为6-10天，每季作物需要施药2-4次，增加了农业生产成本。目前印楝素制剂多为乳油产品，其产品中含有80%以上的甲苯、二甲苯等有机溶齐U，既浪费石油资源又造成环境污染和增加毒性，同时生产时容易出现安全隐患，由于溶剂的可燃性，在运输、贮存及容器的选择上也受到一定限制。
发明内容
发明目的本发明提供了一种印楝素微囊悬浮剂及其制备方法，其目的是解决印楝素的药效期短、在生产、贮运时的安全性方面所存在的问题。技术方案一种印楝素微胶囊悬浮剂，其特征在于该悬浮剂按重量计，其组成成分主要为印楝素0. I飞份，有机溶剂0. 5 20份，囊壁材料1 25份，乳化分散剂1 20份，防冻剂0. 2飞份，防腐剂0. On份，纯净水补足到100份。所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、环己酮或二氯甲烷中的一种或任意两种组合而成。所述的囊壁材料为脲醛树脂。所述乳化分散剂为农乳201-A、203-B、204-B、204-C、OP系例、吐温系例、甲基纤维
素、羟甲基纤维素纳、明胶、阿拉伯胶或聚乙烯醇中的一种或多种任意比例的混合物。
所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种任意比例的混合物。所述防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、甲醛中的一种或二种以上组合。一种如上所述印楝素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行(I)、囊芯物质的配制将印楝素与有机溶剂按重量0. 1-5 I比例进行混合、溶解成溶液，再将该溶液和乳化分散剂按重量0.5-25 I进行混合搅拌，制成囊芯物质组合物；(2)、尿醛树酯预制物的制备将尿素与甲醛按重量I : 2比例称重、备料；将甲醛倒入反应釜中，先加入按体积2/3量的尿素，调PH值调至8. 0，反应釜中加热至50°C，反应30分钟后，再加入剩余体积的1/3尿素，将反应釜加热至70°C，继续反应30分钟后，降至室温，制成尿醛树酯预制物，备用； (3)、微胶囊剂的聚合-固化称取步骤(2)尿醛树酯预制物；将步骤(I)囊芯物质组合物与尿醛树酯预制物按重量0.5-3 I比例，倒入应釜中混合，室温下2000转/分钟搅拌，并调PH值4. 5-5. 5，进行界面聚合30分钟，再将该反应体系调PH值至2_3，继续反应30分钟后，调搅拌速度500转/分钟，并按每10分钟升5°C的速度，缓慢升温至30°C -50°C后，继续搅拌20分钟进行固化，最后将反应体系调PH值至中性，结束反应；(4)、微胶囊悬浮剂的制备按最终产品总重量的0. 2%-5%的用量，向步骤(3)微胶囊剂聚合-固化物中再次添加乳化分散剂，最后加入防冻剂0. 2%-8%和0. 01%-3%防霉剂，并用纯净水补足100%的重量后，在室温下400转/分钟搅拌I小时后，即制成了印楝素微胶囊悬浮剂。优点效果针对乳油、粉剂等常规农药制所存在的不足之处，本发明将印楝素微胶囊技术，制备成微胶囊悬浮制剂；该产品以尿醛树酯为微胶囊材料，将印楝素的有效成份包裹于无毒的微囊膜之中，不仅可降低农药产品的接触毒性，而且还大大提高有效成份的稳定性；另夕卜，印楝素有效成份包裹以后，有效成份的释放得到较好控制，使印楝素产品的有效防治时间得到明显和延长(见表I、表2)，从而可有效避免多次使用农药，大大减少农药向环境的投放量并降低了农药的残留；以水替代了大部份有机溶剂，减少对环境的污染；因此，本发明楝素微囊悬浮剂符合目前无公害农业产业政策的要求，应用前景较为广阔。实施方式下面结合实施例及实验方法对本发明做进一步的说明本发明是将印楝素以微量物质包裹在聚合物薄膜中，用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而对印楝素的原有化学性质没有丝毫损伤。施药后，印楝素逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使印楝素的功能再次在外部呈现出来，并且依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用，微胶囊的直径一般为llOOym,壁的厚度为0.5 150i!m。该悬浮剂的成分按重量计，其组成成分主要为印楝素0. I飞份，有机溶剂0. 5 20份，囊壁材料I 25份，乳化分散剂I 20份，防冻剂0. 2 6份，防腐剂0. 01 I份，纯净水补足到100份。本发明给出的技术解决方案是该微囊悬浮剂用0. 1%-5%的印楝素为活性原药，先用少量溶剂将印楝素溶解，并添加乳化分散剂后，通过尿醛树酯聚合固化，再添加乳化分散剂、防冻剂、防霉剂高速搅拌混合，制成稳定的微囊悬浮剂。实施例I (印楝素微胶囊悬浮剂产品一):一种印楝素微胶囊悬浮剂，按以下方法制备I)囊芯物质的配制称取0. 5克的印楝素与3. 5克的二甲基甲酰胺溶解成溶液，再将该溶液与0. 5克的201-A和0. 3克聚乙烯醇进行混合，调搅拌速度500转/分钟搅拌20分钟，制成囊芯物质组合物；2)尿醛树酯预制物的制备将尿素与甲醛按重量I : 2比例称重；将甲醛倒入反应釜中，再加入按体积2/3量的尿素，用5%的氢氧化钠溶液调PH值调至8. 0，应釜中加热至50°C，反应30分钟后，再加入剩余的1/3尿素，将反应釜加热至70°C，继续反应30分钟后， 降至室温，制成尿醛树酯预制物，备用；3)微胶囊剂的聚合-固化称取步骤(2)尿醛树酯预制物10. 5克与步骤(I)囊芯物质组合物4. 8克，倒入反应釜中混合，在室温下2000转/分钟搅拌，用5%稀盐酸将PH值调至4. 5-5. 5，进行界面聚合30分钟，再将该反应体系用5%稀盐酸将PH值调至2_3，继续反应30分钟后，调搅拌速度500转/分钟，并按每10分钟升5°C的速度，缓慢升温至300C _50°C后，继续搅拌20分钟进行固化，最后用5%的氢氧化钠溶液将反应体系调PH值至中性，结束反应；4)微胶囊悬浮剂的制备将微胶囊剂的聚合-固化物15. 3克、2克土温-80、I. 5克的聚乙烯醇、0. 5克乙二醇和I. 5克苯甲酸钠混合，并用79. 2克的纯净水补足100%的重量后，在室温下400转/分钟搅拌40分钟后，即制成了 0. 5%印楝素微胶囊悬浮剂100克。实施例2 (印楝素微胶囊悬浮剂产品二)称取印楝素I. 5克与5. 5克的二甲基甲酰胺和0. 5克的农乳203-B制成囊芯物质混合物；按囊芯混合物7. 5克与尿醛树酯11. 5克制备成微胶囊剂的聚合-固化物；最后加A0. 3克农乳203-B、0. 5克甲基纤维素、2. 8克丙三醇和I. 5克山梨酸钾，并用75. 9克纯净水补足到100%，按实施例I工艺、步骤制备成I. 5%印楝素微胶囊悬浮剂100克。实施例3 (印楝素微胶囊悬浮剂产品三)称取印楝素0. 7克，环己酮5克，二氯甲烷0. 5克，3. 5克的农乳204-C制成囊芯物质混合物；按囊芯混合物9. 7克与尿醛树酯9. 8克，制备成微胶囊剂的聚合-固化物；最后加入0. 5克0P-10、0. 5克明胶和3. 5克丙二醇，并加入76克纯净水补足到100%，按实施例I工艺、步骤制备成0. 7%印楝素微胶囊悬浮剂100克。实施例4 (印楝素微胶囊悬浮剂产品四)称取印楝素0. 3克，二甲基甲酰胺2. 5，二氯甲烷0. 5克，2. 5克的农乳204-B制成囊芯物质混合物；按囊芯混合物5. 8克与尿醛树酯8. 9克，制备成微胶囊剂的聚合-固化物；最后加入0. 5克0P-10、0. 5克阿拉伯胶、0. 5克羟甲基纤维素纳、0. 5克甲醛和2. 7克乙二醇，并加入80. 6克纯净水补足到100%，按实施例I工艺、步骤制备成0. 3%印楝素微胶囊悬浮剂100克。试验例I :(印楝素微胶囊悬浮剂与乳油产品防治小菜蛾效果对照)试验时间2010年9月试验地点；辽宁省新民市试验对象白菜小菜蛾
试验药剂0. 5%印楝素微胶囊悬浮剂(产品I)对照药剂0. 6%印楝素乳油(南京九康生物科技发展有限责任公司)表I本发明微胶囊悬浮剂与乳油产品防治小菜蛾效果对照
权利要求
1.一种印楝素微胶囊悬浮剂，其特征在于该悬浮剂按重量计，其组成成分主要为印楝素0. I飞份，有机溶剂0. 5 20份，囊壁材料1 25份，乳化分散剂1 20份，防冻剂0. 2飞份，防腐剂0. On份，纯净水补足到100份。
2.根据权利要求I所述的印楝素微胶囊悬浮剂，其特征在于所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、环己酮或二氯甲烷中的一种或任意两种组合而成。
3.根据权利要求I所述的印楝素微胶囊悬浮剂，其特征在于所述的囊壁材料为脲醛树脂。
4.按照权利要求I所述的印楝素微胶囊悬浮剂，其特征在于所述乳化分散剂为农乳201-A、203-B、204-B、204-C、OP系例、吐温系例、甲基纤维素、羟甲基纤维素纳、明胶、阿拉伯胶或聚乙烯醇中的一种或多种任意比例的混合物。
5.按照权利要求I所述的印楝素微胶囊悬浮剂，其特征在于所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种任意比例的混合物。
6.根据权利要求I所述的印楝素微胶囊悬浮剂，其特征在于所述防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、甲醛中的一种或二种以上组合。
7.—种如权利要求I所述印楝素微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行 (1)、囊芯物质的配制将印楝素与有机溶剂按重量0.1-5 1比例进行混合、溶解成溶液，再将该溶液和乳化分散剂按重量0. 5-25 1进行混合搅拌，制成囊芯物质组合物； (2)、尿醛树酯预制物的制备将尿素与甲醛按重量I:2比例称重、备料；将甲醛倒入反应釜中，先加入按体积2/3量的尿素，调PH值调至8. O，反应釜中加热至50°C，反应30分钟后，再加入剩余体积的1/3尿素，将反应釜加热至70°C，继续反应30分钟后，降至室温，制成尿醛树酯预制物，备用； (3)、微胶囊剂的聚合-固化称取步骤(2)尿醛树酯预制物；将步骤(I)囊芯物质组合物与尿醛树酯预制物按重量0. 5-3 1比例，倒入应釜中混合，室温下2000转/分钟搅拌，并调PH值4. 5-5. 5，进行界面聚合30分钟，再将该反应体系调PH值至2_3，继续反应30分钟后，调搅拌速度500转/分钟，并按每10分钟升5°C的速度，缓慢升温至30°C _50°C后，继续搅拌20分钟进行固化，最后将反应体系调PH值至中性，结束反应； (4)、微胶囊悬浮剂的制备按最终产品总重量的0.2%-5%的用量，向步骤(3)微胶囊剂聚合-固化物中再次添加乳化分散剂，最后加入防冻剂0. 2%-8%和0. 01%-3%防霉剂，并用纯净水补足100%的重量后，在室温下400转/分钟搅拌I小时后，即制成了印楝素微胶囊悬浮剂。
全文摘要
本发明属生物农药技术领域，特别是涉及一种新的印楝素微囊悬浮剂及其制备方法与用途。其特征在于该悬浮剂按重量计，其组成成分主要为印楝素0.1~5份，有机溶剂0.5~20份，囊壁材料1~25份，乳化分散剂1~20份，防冻剂0.2~6份，防腐剂0.01~1份，纯净水补足到100份。本发明的目的是解决我国生物农药剂型的不足，对环境的污染和对害虫防治效果方面存在的问题。该方案使印楝素具有药效持久、药效稳定、使用范围广的特点，而且提高了现有的印楝素乳油在生产、贮运时的安全性。
文档编号A01N43/90GK102657190SQ20121014881
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日
发明者许伟, 谢跃刚 申请人:沈阳东大迪克化工药业有限公司