专利名称：一种2,4-d胆碱水溶性粒剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药除草剂及其制备方法，具体地说是涉及一种2，4-D胆碱的水溶性粒剂(即水溶性颗粒剂)及其制备方法。
背景技术：
2，4-D胆碱属于选择性内吸传导激素型除草剂，主要用在禾谷类作物、针叶树、非耕地、牧草、草坪，防除一年生和多年生的阔叶杂草，如苋、藜、苍耳、田旋花、马齿苋、大巢菜、波斯婆婆纳、播娘蒿等。大多数阔叶作物，特别是棉花，对这类除草剂很敏感，也可作土壤处理剂，在大豆播后苗前施用。2，4-D胆碱具有与2，4-D相同的效力和环保优势，但是还具有更多其它优势，比如低挥发性，扩散飘移较少，异味较轻，易于操作和混配，应用时机更广泛。目前2，4-D胆碱主要剂型为其水剂，水剂虽然属于环境友好型剂型，但是，包装及运输成本较高。如今市场需求日益丰富，产品竞争日益剧烈的今天，开发出其更好的剂型势在必得。据了解目前有关2，4-D胆碱水溶性粒剂的报道还未见诸文献。
发明内容
本发明的目的是提供一种2，4-D胆碱水溶性粒剂，该水溶性粒剂成分简单，药物含量高，对环境友好，与现有剂型相比包装及运输成本更低，更便于运输和应用。本发明的另一目的是提供该水溶性粒剂的制备方法，通过本制备工艺可以方便的将2，4-D胆碱制成水溶性粒剂，成粒简单，辅料添加少，便于操作。本发明是通过以下技术方案实现:
一种2，4-D胆碱水溶性粒剂，包括以下重量百分数的成分:2，4-D胆碱5-99.5%，水溶性填料补至100%。优选的，2，4-D胆碱的用量为20-99.5wt%,水溶性填料补至100%。进一步优选的，2，4-D胆碱的用量为70-99.5wt%,水溶性填料补至100%。更优选的，2，4-D胆碱的用量为85-99.5wt%,水溶性填料补至100%。最优选的，2，4-D胆碱的用量为99.5%，水溶性填料补至100%。上述2，4-D胆碱水溶性粒剂中，不需要加入任何表面活性剂和粘结剂，仅需水溶性填料即可制得水溶性颗粒，所用的水溶性填料为水溶性无机盐，所述水溶性无机盐选自硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐、硼酸盐和硅酸盐中一种或多种。上述2，4-D胆碱水溶性粒剂中，所用的水溶性无机盐可以按照任意比例混合。一般，2，4-D 盐需要添加粘结剂或带有粘结作用的表面活性剂才能制成水溶性粒齐U，否则成粒困难，但是添加粘结剂或表面活性剂后的产品药物含量就会降低，不能制备高药物含量的水溶性粒剂。研究时发现，2，4-D胆碱在较高温度下具有一定的粘性，在有水存在的情况下粘性更强，可以满足造粒要求。根据这一发现，本发明对工艺进行改进，使物料自身具有粘合性，造粒方便易行，成粒良好，不使用粘合剂和表面活性剂，从而可以得到高药物含量的水溶剂粒剂。本发明制备方法为:将2，4-D胆碱和水溶性填料，在捏合机中充分均匀混合后，力口入2，4-D胆碱和水溶性填料总量的0-30wt%的水进行捏合，捏合完毕后在40-110°C造粒，20-90°C条件下烘干即得。上述制备方法中，造粒时不需用加入任何粘结剂和表面活性剂，只需保证混合料加水捏合，然后在40-110°C进行造粒即可。与现有技术相比，本发明的2，4-D胆碱水溶性粒剂具有如下优点:
1、该方法工艺简易、经济、安全，整个生产过程不使用危化品，无需有机溶剂，环保性好，易于控制和操作，安全系数高。2、本发明将2，4-D胆碱制成水溶性粒剂，克服了水剂存在的不足，在应用上更加便利。本发明水溶性粒剂中没有表面活性剂、粘合剂等辅料成分，成分更加简单，通过对工艺的改进使水溶性粒剂仅添加少量的水溶性填料即可造粒成型，即提高了药物的含量，又避免了粘合剂和表面活性剂的使用，降低了成本。3、本方法制备出的2，4-D胆碱水溶性粒剂含量高，有效成分含量可以达到99.5%，而在水剂中有效成分最高仅达86%，有效成分含量更高，产品组成中除了必要的助剂外，几乎没有影响产品质量和后续使用的杂质，如果在运输上运送有效成分相同重量的货物，水剂要比水溶性粒剂多出16%的重量，同样运费也要高`出16%。4、本方法制备出的2，4-D胆碱水溶性粒剂不仅物化性质稳定，颗粒硬度也较大，可以承受一定的压力而不变形，对于存贮和运输有着明显的优点。5、本方法制备出的2，4-D胆碱水溶性粒剂在加工、生产和使用过程中无粉尘，对环境污染较小，对生产者和使用者的危害也较小。同时因为使用时无粉尘也就没有因为漂移造成的对其他作物的危害。6、本方法制备出的2，4-D胆碱水溶性粒剂流动性好，堆积密度大，不粘壁，减小了环境污染，流动性好，易于包装和计量。7、本方法制备出的2，4-D胆碱水溶性粒剂对包装物要求简单，水剂一般都需要质地较硬且耐腐蚀的PE桶作为包装材料，这些包装物价格较高，且在用完后的贮存和处理均有很大难度。而2，4-D胆碱水溶性粒剂只需要较普通的铝箔袋或二合一塑编袋包装，然后封口就可以，包装袋价格相对便宜，同时包装袋易于处理，只需集中收集到有资质单位处理即可，所以在包装物成本相对较低。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限制本发明。如无特别说明，下述实施例中的百分含量均为重量百分数。实施例1 90%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取91.8g 2，4-D胆碱原药(含量为98%)，加入3.1g磷酸氢二盐和5.1g磷酸二氢盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，加入混合物总和质量的1%的水进行捏合，捏合完毕在100°C下造粒，110°C条件下烘干，即得到90%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。
实施例2 85%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取86.7g 2，4-D胆碱原药(含量为98%)，加入5g碳酸氢盐、Ig硼酸盐和7.3g，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，加入混合物总和质量的5%的水进行捏合，捏合完毕在90°C下造粒，90°C条件下烘干，即得到85%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例3 70%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取71.4g 2，4-D胆碱原药(含量为98%)，加入28.6g碳酸盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，加入混合物总和质量的11%的水进行捏合，捏合完毕在80°C下造粒，65°C条件下烘干，即得到70%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例4 60%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取61.2g 2，4-D胆碱原药(含量为98%)，加入38.8g盐酸盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，加入混合物 总和质量的18%的水进行捏合，捏合完毕在40°C下造粒，20°C条件下烘干，即得到60%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例5 40%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取40.8g 2，4-D胆碱原药(含量为98%)，加入59.2g硝酸盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，加入混合物总和质量的25%的水进行捏合，捏合完毕在60°C下造粒，35°C条件下烘干，即得到40%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例6 20%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取20.4g 2，4-D胆碱原药(含量为98%)，加入29.6g硫酸盐和50g磷酸二氢盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，加入混合物总和质量的30%的水进行捏合，捏合完毕在75°C下造粒，50°C条件下烘干，即得到20%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例7 99.5%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取99.8g 2，4-D胆碱原药(含量为99.7%)，加入0.2g磷酸氢二盐将各组分在捏合机中充分均匀混合后，捏合完毕在110°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到99.5%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例8 5%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取5.1g 2，4-D胆碱原药(含量为98%)，加入39.9g磷酸氢二盐、25g硝酸盐和30g磷酸二氢盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，捏合完毕在110°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到5%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例9 60%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取61.9g 2，4-D胆碱原药(含量为97%)，加入38.1g盐酸盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，加入混合物总和质量的18%的水进行捏合，捏合完毕在40°C下造粒，20°C条件下烘干，即得到60%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。
实施例10 96%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取98.0g 2，4-D胆碱原药(含量为98%)，加入2.0g磷酸氢二盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，捏合完毕在110°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到96%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例11 96%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取99.0g 2，4-D胆碱原药(含量为97%)，加入1.0g磷酸氢二盐，将各组分在捏合机中充分均匀混合后，捏合完毕在110°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到96%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。实施例12 99.4%2，4-D胆碱水溶性粒剂
取99.9g 2，4-D胆碱原药(含量为99.5%)，加入0.1g磷酸氢二盐将各组分在捏合机中充分均匀混合后，捏合完毕在110°C下造粒，80°C条件下烘干，即得到99.4%2，4-D胆碱水溶性粒剂，所得水溶性粒剂成粒率高，在99%以上，颗粒圆整、饱满、不易松散。将实施例1 12所得的水溶性粒剂进行性能测试，结果见表I。
权利要求
1.一种2，4-D胆碱水溶性粒剂，其特征在于包括以下重量百分数的成分:2，4-D胆碱5-99.5%，水溶性填料余量。
2.根据权利要求1所述的2，4-D胆碱水溶性粒剂，其特征在于包括以下重量百分数的成分:2，4-D胆碱20-99.5%，水溶性填料余量。
3.根据权利要求2所述的2，4-D胆碱水溶性粒剂，其特征在于包括以下重量百分数的成分:2，4-D胆碱70-99.5%，水溶性填料余量。
4.根据权利要求3所述的2，4-D胆碱水溶性粒剂，其特征在于包括以下重量百分数的成分:2，4-D胆碱85-99.5%，水溶性填料余量。
5.根据权利要求4所述的2，4-D胆碱水溶性粒剂，其特征在于包括以下重量百分数的成分:2，4-D胆碱99.5%，水溶性填料余量。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的2，4-D胆碱水溶性粒剂，其特征在于:所述的水溶性填料为水溶性无机盐。
7.根据权利要求6所述的2，4-D胆碱水溶性粒剂，其特征在于:所述的水溶性无机盐选自硫酸盐、硝酸盐、盐酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐、硼酸盐和硅酸盐中一种或多种。
8.根据权利要求7所述的2，4-D胆碱水溶性粒剂，其特征在于:所述水溶性无机盐按任意比例混合。
9.一种权利要求1所述的2，4-D胆碱水溶性粒剂的制备方法，其特征在于:将2，4-D胆碱和水溶性填料按配比混合均 匀，在40-110°C下进行造粒，制备2，4-D胆碱水溶性粒剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，具体步骤为:将2，4-D胆碱和水溶性填料在捏合机中充分混合后，加入混合物总质量的0-30%的水进行捏合，捏合完毕后在40-1101:下造粒、20-901:下烘干，即得2，4-D胆碱水溶性粒剂。
全文摘要
本发明公开了一种2,4-D胆碱水溶性粒剂，包括以下重量百分数的成分2,4-D胆碱5-99.5%，水溶性填料余量。本发明还公开了其制备方法，将2,4-D胆碱和水溶性填料经混合，捏合，挤压造粒，烘干，得到2,4-D胆碱水溶性粒剂产品，有效成分高达99.5%。该方法工艺简易、经济、安全，整个生产过程不使用危化品，无粉尘、无需有机溶剂，环保性好，易于控制和操作，安全系数高。
文档编号A01P13/00GK103081909SQ20131002881
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月25日 优先权日2013年1月25日
发明者孙国庆, 侯永生, 姚红霞, 邹宗加, 李志清, 许立卫, 吴勇 申请人:山东潍坊润丰化工有限公司