专利名称：一种绿色饲料添加剂γ-氨基丁酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基酸的制备方法，更具体的说是一种绿色饲料添加剂Y-氨基丁酸的制备方法。
背景技术：
Y -氨基丁酸Y-aminobutyric acid(GABA),化学名称:4_氨基丁酸，是生物体内一种天然非蛋白氨基酸，是一种天然活性成分，广泛分布于动植物体内，参与多种代谢活动，具有很高的生理活性。Y-氨基丁酸分子式为C4H9NO2，分子量:103.1，化学结构式为:
权利要求
1.一种绿色饲料添加剂Y-氨基丁酸的制备方法，步骤包括: (1)邻苯二甲酰亚胺钾③的制备 取100-140克的邻苯二甲酸酐①和尿素混匀迅速投入已预热的反应锅内，搅拌加热融化反应15-20分钟后迅速加入水400-450克，从水中析出晶体，得到邻苯二甲酰亚胺②，干燥后，溶于乙醇中，用氢氧化钾调节到碱性，生成邻苯二甲酰亚胺钾③。
(2)4-氯丁酸甲酯的制备 在IOOOmL三口瓶中加入86-215克(1-2.5mol) 丁内酯，室温下加入178-595克(1.5-5.0mol)氯化亚砜搅拌下滴加48-120克无水甲醇，水溶升温至50°C反应2_4小时，然后在升温至60°C反应2-4小时，反应完毕，冷却至25°C，搅拌滴加饱和碳酸氢钠溶液至PH=7，静置使之分层，油相用水洗至中性(约四次)。油相用无水硫酸钠干燥，得到4-氯丁酸甲酯。
(3)邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④的制备 邻苯二甲酰亚胺钾③溶于二甲基甲酰胺中，生成0.l-1.5mol/L的溶液中加入相当于③0.2-3.011101/14-氯丁酸甲酯，加热至160-1801:，将反应混合物回流，反应1.5-3小时后，冷却结晶，得到邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④。
(4)Y-氨基丁酸的制备 将100-140克的冷邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④溶于乙醇中，制成0.2-1.5mol/L溶液，加入相当于④l_2mol/L的盐酸，调节至PH至酸性，在50-70°C反应3_5小时，用相当于④l-2mol/L的氢氧化钠调节至PH至弱碱性，冷却到0°C，过滤得到、-氨基丁酸钠，用盐酸中和至PH至弱酸性，减压浓缩至糊状，加入95%的乙醇，回流溶解，滤除沉淀，滤液减压浓缩，冷却，结晶得到Y-氨基丁酸。
2.权利要求1的方法，其中步骤(4)要经过3次pH值调整，分别达到pH= 2、pH = 7.2和 pH = 4。
3.权利要求1的方法，其中步骤(4)中反应温度优选55-65°C，反应时间优选3.5-4小时。
4.权利要求(4)的方法，其中所述步骤包括: 2)4-氯丁酸甲酯的制备 (4)Y-氨基丁酸的制备 将冷邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④溶于乙醇中，制成0.2-1.5mol/L溶液，加入相当于④l-2mol/L的盐酸，调节至PH = 2，在55-65°C反应3.5-4小时，用相当于④l_2mol/L的氢氧化钠调节至PH = 7.2，冷却到0°C，过滤得到Y-氨基丁酸钠，用盐酸中和至PH =4，减压浓缩 至糊状，加入95%的乙醇，回流溶解，滤除沉淀，滤液减压浓缩，冷却，结晶得到Y-氨基丁酸。
全文摘要
本发明的目的在于提供一种绿色饲料添加剂γ-氨基丁酸的制备方法，该制备方法优势明显，反应时间短，收率高，成本低，原料易得，操作简单，安全，便于工业化生产。制备主要包括下列步骤邻苯二甲酰亚胺钾③的制备、4-氯丁酸甲酯的制备、邻苯二甲酰亚氨基酸丁酸甲酯④的制备和γ-氨基丁酸的制备。本发明方法所制备的γ-氨基丁酸具有促进动物采食，调节内分泌，改善免疫性能以及提高畜禽抗应激水平的良好效果，符合资源节约与环境友好的可持续性畜牧业发展需求。因此，γ-氨基丁酸作为一种绿色饲料添加剂，将在饲料工业中具有良好的应用前景。
文档编号A23K1/16GK103242183SQ20131017194
公开日2013年8月14日 申请日期2013年4月28日 优先权日2013年4月28日
发明者范志勇, 吴信, 兰欣怡, 林海燕, 林琦雄, 龙次民 申请人:湖南农业大学