一种制备磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，该方法包括以下三个步骤：原料混合反应、制备磷酸二氢钾、制备大白菜专用复合肥。通过磷酸与尿素反应制备磷酸二氢钾，使得产出的磷酸二氢钾产品纯度高，弥补了传统湿法磷酸制备磷酸二氢钾时，杂质处理困难的问题，降低了生产成本，而且在制备磷酸二氢钾的过程中，通过对原料，温度，元素含量的控制，得到了可以制备成大白菜专用复合肥的滤液，使用该滤液制备出来的复合肥不仅能满足大白菜对营养元素的需求，而且不会出现因为肥量残留而导致土壤环境污染的问题，具有较高的环保价值和经济价值。
【专利说明】-种制备磯酸二氨钟联产大白菜专用复合肥方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化服【技术领域】，具体涉及一种制备磯酸二氨钟联产大白菜专用复合服 的方法。
【背景技术】
[0002] 大白菜是我国北方主要的冬胆蔬菜品种。在其营养生长过程中，历经幼苗期、团 棵期、包也初期、包也中期，至收获期形成产品（叶球）。充分满足它在各个生育时期对营 养的需求，是获得最终产量的基础。因此，生产中很重视它对主要营养元素N、p、K的吸 收规律，从而在施服中确定合理的养分配比与施服时期。目前大白菜生产中存在的突出问 题是氮服施用过量，磯素在±壤表层日益累积，钟服严重不足，致使养分供需矛盾日趋尖 锐，不仅氮、磯服料利用率低，限制了产量的进一步提高，蔬菜品质有所降低，病虫害频 繁。有资料报道，过量施用氮服还造成了地下水的硝酸盐污染。该些都说明确定合理的 NPK施用比例，是提高大大白菜产量和品质的关键，也为配制大白菜专用服提供依据。同 时，硝酸盐对人体的危害早已受到人们的普遍关注，世界上不少国家已制定了饮水、食品 和蔬菜中硝酸盐的限量标准。据有关资料报道，由食物摄入人体的硝酸盐中，有81 %来自 蔬菜。大白菜属于易富积硝酸盐的叶菜类作物，因此，在实现高产的同时，控制其可食部 分的硝酸盐含量也是目前大白菜生产中不容忽视的问题。
[0003] 普通服料在耕地施入W后，一部分蒸腾、散逸和随水流失，一部分被±壤和±壤微 生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明：尿素、碳馈的利用 率是20% - 46%，磯服（二馈、一馈、重巧）是10% - 25%，钟服45% - 60%。由此可见， 普通服料利用率是很低的。为此，本发明人针对大白菜的特点与喜服特性研究了一种制备 大白菜专用服的方法，大白菜的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通 服料所提供氮、磯、钟，根据木桶短板理论，如缺乏其他养分，就不能正常生长发育，植株瘦 小，抽穗不齐，授粉率低，严重影响产量。本发明是含有多种养分的综合体，不是养分单一的 化学服料，它除了含氮、磯、钟等大量营养元素外还富含锋、铁、测等作物必需的元素，起到 了调节±壤平衡营养的作用，是一种新型高效绿色全营养馨合专用服料。本专用服是根据 大白菜进行正常的生长发育、栽培特点，灌觀习性，需要的营养元素制备的。加入多种营养 元素，保护大白菜健康，服力更持久，有效调节植物机体抵御能力，减轻病害，提高产量。大 大改善作物品质，提高大白菜自身的免疫力，能很好的预防大大白菜常发病。
[0004] 磯酸二氨钟，农业上用作高效磯钟复合服，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜 果、蔬菜等几乎全部类型的作物，具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防 治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养 不足的作用。磯酸二氨钟的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解 法、直接法、结晶法和电解法等。在中国，生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、复 分解法、离子交换法。
[0005] 如
【发明者】通过大量的 实验和研究，探索出了一种既能提高磯酸二氨钟的纯度又能联产大白菜专用复合服的方法。
【发明内容】
[0007] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备磯酸二氨钟联产大白菜专用复合服 的制备方法，其具有环境污染低、设备要求低、生产成本低、磯酸二氨钟产品纯度高等优点， 而且副产的大白菜专用复合服能够被植物充分吸收，复合服营养元素搭配得当，具有一定 的环保价值和经济价值。
[0008] 本发明是通过W下技术方案予W实现的：
[0009] -种制备磯酸二氨钟联产大白菜专用复合服的方法，用尿素与磯酸按摩尔比1 ; 1. 2-1. 4混合，将温度升至91-13rC，揽拌反应2. 5-3.化，分离得到中间体，将中间体与碱 性钟混合反应，控制PH值为3. 3-4. 2,反应结束后得到含有氮、磯、钟的母液，将母液置与 冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15-18%，五氧化二磯含量 为7. 1-7. 6%，氧化钟含量为8. 1-9. 2%时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磯酸二氨钟， 然后向获得的滤液中加入大白菜所需的元素，并采取：TC /min的升温速度将滤液升温至 23-28C进行干燥，干燥25-35min后，当含水量为3%时，得到大白菜专用复合服成品。
[0010] 具体包括W下步骤：
[0011] (1)原料混合反应：用尿素与磯酸按摩尔比1 :1.2-1. 39混合，将温度升至 91-13(TC，揽拌速度为65-75r/min揽拌反应2. 5-3.化，分离得到中间体；
[0012] (2)制备磯酸二氨钟；将步骤1)中得到的中间体与碱性钟混合反应，控制PH值为 3. 3-3. 7,反应结束后得到含有氮、磯、钟的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时 对母液进行监测分析，当氮含量为15-17 %，五氧化二磯含量为7. 1-7. 5 %，氧化钟含量为 8. 1-8. 9%时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磯酸二氨钟；
[0013] (3)制备大白菜专用复合服；然后向步骤2)中获得的滤液中加入大白菜所需的元 素，并采取3°C /min的升温速度将滤液升温至23-27°C进行干燥，干燥25-35min后，当含水 量为3%时，得到大白菜专用复合服成品；
[0014] 所述尿素与磯酸的反应为尿素固体与磯酸溶液反应。
[0015] 所述磯酸的浓度为72-75%。
[0016] 所述碱性钟为氨氧化钟。
[0017] 所述冷却结晶的冷却温度为23-25C。
[0018] 所述大白菜所需的元素为铁、锋、测。
[0019] 所述大白菜专用复合服为化合态复混服。
[0020] 所述化合态复混服，其成分中含有W下氮磯钟化合态结构式：
[0021]
【权利要求】
1. 一种磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于：用尿素与磷酸按摩尔比 I :1. 2-1. 4混合，将温度升至91-131°c，搅拌反应2. 5-3. 5h，分离得到中间体，将中间体与 碱性钾混合反应，控制PH值为3. 3-4. 2,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与 冷却结晶器中降温结晶，同时对母液进行监测分析，当氮含量为15-18%，五氧化二磷含量 为7. 1-7. 6%，氧化钾含量为8. 1-9. 2%时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾， 然后向获得的滤液中加入大白菜所需的元素，并采取:TC /min的升温速度将滤液升温至 23-28°C进行干燥，干燥25-35min后，当含水量为3%时，得到大白菜专用复合肥成品。
2. 根据权利要求1所述的磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于，该方 法包括以下步骤： (1) 原料混合反应：用尿素与磷酸按摩尔比I :1. 2-1. 39混合，将温度升至91-130°C， 搅拌速度为65-75r/min搅拌反应2. 5-3. 4h，分离得到中间体； (2) 制备磷酸二氢钾：将步骤1)中得到的中间体与碱性钾混合反应，控制PH值为 3. 5-3. 7,反应结束后得到含有氮、磷、钾的母液，将母液置与冷却结晶器中降温结晶，同时 对母液进行监测分析，当氮含量为15-17%，五氧化二磷含量为7. 1-7. 5%，氧化钾含量为 8. 1-8. 9%时，停止结晶并过滤，得到的滤饼即是磷酸二氢钾； (3) 制备大白菜专用复合肥：然后向步骤2)中获得的滤液中加入大白菜所需的元素， 并采取3°C /min的升温速度将滤液升温至23-27°C进行干燥，干燥25-35min后，当含水量 为3%时，得到大白菜专用复合肥成品。
3. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于： 所述尿素与磷酸的反应为尿素固体与磷酸溶液反应。
4. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于： 所述磷酸的浓度为72-75%。
5. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于： 所述碱性钾为氢氧化钾。
6. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于： 所述冷却结晶的冷却温度为23-25°C。
7. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于： 所述大白菜所需的元素为铁、锌、硼。
8. 根据权利要求1或2所述的磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于： 所述大白菜专用复合肥为化合态复混肥。
9. 根据权利要求8所述的磷酸二氢钾联产大白菜专用复合肥方法，其特征在于：所述 化合态复混肥，其成分中含有以下氮磷钾化合态结构式：
中，碳原子与氧原子之间的虚线表不C原子与O原子之间 存在配位键。
【文档编号】C05G1/00GK104261380SQ201410478247
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】廖吉星, 高贵龙, 彭宝林, 薛涛, 周勇, 陈肖虎, 朱飞武, 赵伟毅, 曾舒, 黄芳 申请人:贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司, 贵州大学