一种活化植物源促生长型生物农药的制造方法与流程

文档序号:11563735阅读:212来源:国知局

本发明涉及农用制剂领域,尤其涉及一种活化植物源促生长型生物农药的制造方法。



背景技术:

近年来,我国植物生长调节剂应用面积正在不断扩大,植物生长调节剂的生产量和用量也在逐年提高,虽然单一品种的植物生长调节剂对某些作物田的调节效果很好,但是由于单一植物生长调节剂的应用较窄,作物选择性较强,效果不理想,同时还对某些作物存在着潜在的药害危险。因此,植物生长调节剂之间的混用和复配制剂的开发,已成为植物生长调节剂行业的主要发展方向之一,植物生长调节剂的混用和复配除能扩大调节范围,提高药效和选择性外,还可以减少植物生长调节剂的用药量,相对降低用药成本,并缩短药剂的残效期,避免药害,使作物安全,因而植物生长调节剂的复配及其应用已成为植物生长调节剂行业开发研究的主要发展方向。

植物体内普遍存在的天然促生长素,促生长素对植物抽枝或芽、苗等的顶部芽端形成有促进作用。天然的促生长素有多方面的生理效应,这与其浓度有关。低浓度时可以促进生长,高浓度时则会抑制生长,甚至使植物死亡,这种抑制作用与其能否诱导乙烯的形成有关。生长素的生理效应表现在两个层次上。在细胞水平上,生长素可刺激形成层细胞分裂;刺激枝的细胞伸长、抑制根细胞生长;促进木质部、韧皮部细胞分化,促进插条发根、调节愈伤组织的形态建成。在器官和整株水平上,生长素从幼苗到果实成熟都起作用。生长素控制幼苗中胚轴伸长的可逆性红光抑制;当促生长素转移至枝条下侧即产生枝条的向地性;当促生长素转移至枝条的背光侧即产生枝条的向光性;促生长素造成顶端优势;延缓叶片衰老;施于叶片的生长素抑制脱落,而施于离层近轴端的生长素促进脱落;生长素促进开花,诱导单性果实的发育,延迟果实成熟。而相关研究表明,植物新抽芽顶和枝权处促生长素的浓度最高,由于现在果林农业技术的发展,修枝整枝嫁接等成为常规技术手段,也因此产生许多修剪下的废果树枝条,不仅易形成污染,还造成了天然资源的大量浪费。

因此,市场上需要一种利用修剪下的废果树枝条,提取其中的促生长素,并纯化、活化的技术。



技术实现要素:

为解决现有技术中存在的上述缺陷,本发明旨在提供一种来源于修剪下的废果树枝条、可提取并活化天然促生长素的活化植物源促生长型生物农药的制造方法。

为了实现上述发明目的,本发明采用以下技术方案:一种制造活化植物源促生长型生物农药的方法,包括以下步骤:

1)生产前预备

①准备原材料:准备修剪下的废果树枝条、纤维素酶、水化酶、果胶酶、常规农药;

②准备设备及工装:准备设置有温控装置的反应釜、碾磨机、超声振荡设备、离心机;

③准备工艺辅材:去离子水、5%质量分数的氢氧化钾、一氯三嗪-β-环糊精、辛烷、单羟乙基胺、五羰基溴化锰、苯甲酸;

2)植物生长调节剂的制备

①采用碾磨机将修剪下的废果树枝条碾碎至粒径0.5mm-1mm,制成木质粉末;

②将步骤①获得的木质粉末与去离子水按质量比1∶5混合,泡发3d-5d,制成待用浆料;

③将待用浆料选取重量份100份-120份投入反应釜,升温至30℃-35℃;

④待温度稳定后往升温后的原浆料内投入干重0.5份-1份的纤维素酶,反应6h-8h,制得预制备浆料;

⑤在反应完的预制备浆料内投入干重1份-1.5份水化酶和干重1份-1.5份果胶酶,缓慢升温至35℃-40℃,到温后保持2h-3h,获得粗制浆料;

⑥将辛烷和单羟乙基胺按体积比3:1混合均匀,制成混合有机溶剂;

⑦将步骤⑥获得的混合有机溶剂选取重量份12份-15份,投入步骤⑤获得的粗制浆料中,再将混合后的粗制浆料置入超声振荡设备,以300w-350w的功率振荡35min-40min,获得终末浆料;

⑧将终末浆料进行过滤处理,滤除固体颗粒,获得混合溶液,将混合溶液静置至水溶液和有机溶液自然分层,截取出有机溶液a;

⑨将有机溶液a通过离心机进行辛烷溶液和单羟乙基胺溶液的分离,截取出单羟乙基胺溶液;

⑩采用一氯三嗪-β-环糊精浸入单羟乙基胺溶液中,以每10s间隔搅拌10s,搅拌速率100r/min-150r/min的搅拌工艺搅拌1.5h-2h,即可吸附出所需植物生长调节剂;

3)植物生长调节剂的脱出与活化

①采用5%质量分数的氢氧化钾对吸附有植物生长调节剂的一氯三嗪-β-环糊精进行净化处理,分离杂质,即获得被吸附的高纯植物生长调节剂;

②采用去离子水浸泡吸附的高纯植物生长调节剂进行水解离,并在水解离容器外施加强度为330v/m-350v/m的直流电场,获得分离出的高纯植物生长调节剂;

③将分离出的高纯植物生长调节剂内加入重量份0.5份-1份五羰基溴化锰、重量份1份-2份苯甲酸,反应完结稳定后,即获得所需活化的植物生长调节剂;

4)农药配成

①将3)中步骤③获得的活化的植物生长调节剂与常规农药按质量比1∶60-80的比例与常规农药混合,即获得所需活化植物源促生长型生物农药。

与现有技术相比较,由于采用了上述技术方案,本发明具有以下优点:采取的最主要原材料是常规技术中被废弃的修剪下的废果树枝条,因此获得成本低,环境友好且易与果林农业合归为综合生态农业产业,实现更大程度上的可持续发展和资源的最优化利用;生产过程科学而高效,先是将废果树枝条破碎成比表面积更大的粉末或颗粒,再经水泡发后达到水含量饱合,为后续处理提供环境,先添加的纤维素酶在植物细胞水充盈的环境下快速、彻底地发挥其作用,破坏了植物细胞的细胞壁,释放了植物枝条内的各种物质,后添加的水化酶和果胶酶分别分解或裂解水化了这些物质中性质稳定的各种难溶物质,使所有成份分子量降低、体积减小、活性增高;合理利用水和有机溶剂可分别溶解不同极性物质的特性及水和部分不溶于水的有机溶剂自然分离的特性,分离出水溶物和有机溶物,剩余不溶的固体残渣即可滤出,再利用植物中促生长素不同于其它有机物更易溶于烷,而是多溶于单羟乙基胺溶液、少溶于满键烷类有机物的特性,实现目标物的精准提取,然后又合理利用单羟乙基胺和辛烷密度不同,进行离心分离,提取出大部分促生长素和部分杂质,再采用一氯三嗪-β-环糊精把分子量适配的促生长素与少量杂质吸附出来,进一步净化了提取物,由于促生长素分子量较为均一,与一氯三嗪-β-环糊精结合较好,而杂质多通过氢键与一氯三嗪-β-环糊精简单连接,通过氢氧化钾进行断氢键处理后可以获得最高纯度的促生长素,这些高纯促生长素再通过五羰基溴化锰和苯甲酸活化处理后获得了三种特性,一是与空气中的氧接触时不易氧化,解决了常规技术中促生长素难以保存的困境,二是与其它常规农药混用时不会产生成分变化,影响效果;三是与水更亲和,更易通过土壤中的水分子被植物根系吸收,吸收率高于常规技术中提取的促生长素。

具体实施方式

实施例1

一种制造活化植物源促生长型生物农药的方法,包括以下步骤:

1)生产前预备

①准备原材料:准备修剪下的废果树枝条、纤维素酶、水化酶、果胶酶、常规农药;

②准备设备及工装:准备设置有温控装置的反应釜、碾磨机、超声振荡设备、离心机;

③准备工艺辅材:去离子水、5%质量分数的氢氧化钾、一氯三嗪-β-环糊精、辛烷、单羟乙基胺、五羰基溴化锰、苯甲酸;

2)植物生长调节剂的制备

①采用碾磨机将修剪下的废果树枝条碾碎至粒径0.5mm-1mm,制成木质粉末;

②将步骤①获得的木质粉末与去离子水按质量比1∶5混合,泡发4d,制成待用浆料;

③将待用浆料选取重量份100份-120份投入反应釜,升温至32℃;

④待温度稳定后往升温后的原浆料内投入干重0.8份的纤维素酶,反应7h,制得预制备浆料;

⑤在反应完的预制备浆料内投入干重1.2份水化酶和干重1.2份果胶酶,缓慢升温至38℃,到温后保持2.5h,获得粗制浆料;

⑥将辛烷和单羟乙基胺按体积比3:1混合均匀,制成混合有机溶剂;

⑦将步骤⑥获得的混合有机溶剂选取重量份13.5份,投入步骤⑤获得的粗制浆料中,再将混合后的粗制浆料置入超声振荡设备,以350w的功率振荡40min,获得终末浆料;

⑧将终末浆料进行过滤处理,滤除固体颗粒,获得混合溶液,将混合溶液静置至水溶液和有机溶液自然分层,截取出有机溶液a;

⑨将有机溶液a通过离心机进行辛烷溶液和单羟乙基胺溶液的分离,截取出单羟乙基胺溶液;

⑩采用一氯三嗪-β-环糊精浸入单羟乙基胺溶液中,以每10s间隔搅拌10s,搅拌速率150r/min的搅拌工艺搅拌2h,即可吸附出所需植物生长调节剂;

3)植物生长调节剂的脱出与活化

①采用5%质量分数的氢氧化钾对吸附有植物生长调节剂的一氯三嗪-β-环糊精进行净化处理,分离杂质,即获得被吸附的高纯植物生长调节剂;

②采用去离子水浸泡吸附的高纯植物生长调节剂进行水解离,并在水解离容器外施加强度为335v/m的直流电场,获得分离出的高纯植物生长调节剂;

③将分离出的高纯植物生长调节剂内加入重量份0.8份五羰基溴化锰、重量份1.5份苯甲酸,反应完结稳定后,即获得所需活化的植物生长调节剂;

4)农药配成

①将3)中步骤③获得的活化的植物生长调节剂与常规农药按质量比1∶70的比例与常规农药混合,即获得所需活化植物源促生长型生物农药。

根据本实施例生产的活化植物源促生长型生物农药,在植物施药期按每周喷施一次、每次喷施10ml/m3的喷施方式,在四川省株州市某试验田针对油菜进行试验,以清水布施为阴性对照,以同种常规农药布施为阳性对照,结果历经8个月生长后,成品植株地上质量相较阴性对照增加了29%,相较阳性对照增加了22%,病虫害程度低于阴性对照,与阳性对照相当。

实施例2

一种制造活化植物源促生长型生物农药的方法,整体与实施例1一致,差异之处在于:

2)植物生长调节剂的制备

①采用碾磨机将修剪下的废果树枝条碾碎至粒径0.5mm-1mm,制成木质粉末;

②将步骤①获得的木质粉末与去离子水按质量比1∶5混合,泡发3d,制成待用浆料;

③将待用浆料选取重量份100份-120份投入反应釜,升温至30℃;

④待温度稳定后往升温后的原浆料内投入干重0.5份的纤维素酶,反应6h,制得预制备浆料;

⑤在反应完的预制备浆料内投入干重1份水化酶和干重1份果胶酶,缓慢升温至35℃,到温后保持2h,获得粗制浆料;

⑦将步骤⑥获得的混合有机溶剂选取重量份12份,投入步骤⑤获得的粗制浆料中,再将混合后的粗制浆料置入超声振荡设备,以300w的功率振荡35min,获得终末浆料;

⑩采用一氯三嗪-β-环糊精浸入单羟乙基胺溶液中,以每10s间隔搅拌10s,搅拌速率100r/min的搅拌工艺搅拌1.5h,即可吸附出所需植物生长调节剂;

3)植物生长调节剂的脱出与活化

②采用去离子水浸泡吸附的高纯植物生长调节剂进行水解离,并在水解离容器外施加强度为330v/m的直流电场,获得分离出的高纯植物生长调节剂;

③将分离出的高纯植物生长调节剂内加入重量份0.5份五羰基溴化锰、重量份1份苯甲酸,反应完结稳定后,即获得所需活化的植物生长调节剂;

4)农药配成

①将3)中步骤③获得的活化的植物生长调节剂与常规农药按质量比1∶60的比例与常规农药混合,即获得所需活化植物源促生长型生物农药。

根据本实施例生产的活化植物源促生长型生物农药,在植物施药期按每周喷施一次、每次喷施10ml/m3的喷施方式,在四川省株州市某试验田针对油菜进行试验,以清水布施为阴性对照,以同种常规农药布施为阳性对照,结果历经8个月生长后,成品植株地上质量相较阴性对照增加了26%,相较阳性对照增加了18%,病虫害程度低于阴性对照,与阳性对照相当。

实施例3

一种制造活化植物源促生长型生物农药的方法,整体与实施例1一致,差异之处在于:

2)植物生长调节剂的制备

②将步骤①获得的木质粉末与去离子水按质量比1∶5混合,泡发5d,制成待用浆料;

③将待用浆料选取重量份120份投入反应釜,升温至35℃;

④待温度稳定后往升温后的原浆料内投入干重1份的纤维素酶,反应8h,制得预制备浆料;

⑤在反应完的预制备浆料内投入干重1.5份水化酶和干重1.5份果胶酶,缓慢升温至40℃,到温后保持3h,获得粗制浆料;

⑦将步骤⑥获得的混合有机溶剂选取重量份15份;

3)植物生长调节剂的脱出与活化

②采用去离子水浸泡吸附的高纯植物生长调节剂进行水解离,并在水解离容器外施加强度为350v/m的直流电场,获得分离出的高纯植物生长调节剂;

③将分离出的高纯植物生长调节剂内加入重量份1份五羰基溴化锰、重量份2份苯甲酸,反应完结稳定后,即获得所需活化的植物生长调节剂;

4)农药配成

①将3)中步骤③获得的活化的植物生长调节剂与常规农药按质量比1∶80的比例与常规农药混合,即获得所需活化植物源促生长型生物农药。

根据本实施例生产的活化植物源促生长型生物农药,在植物施药期按每周喷施一次、每次喷施10ml/m3的喷施方式,在四川省株州市某试验田针对油菜进行试验,以清水布施为阴性对照,以同种常规农药布施为阳性对照,结果历经8个月生长后,成品植株地上质量相较阴性对照增加了25%,相较阳性对照增加了17.5%,病虫害程度低于阴性对照,与阳性对照相当。

对所公开的实施例的上述说明,仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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