含水农药制剂的制备方法及含水农药制剂与流程

文档序号:17087379发布日期:2019-03-13 23:01阅读:240来源:国知局

本发明属于农药制剂加工技术领域,尤其涉及一种含水农药制剂的制备方法及含水农药制剂。



背景技术:

农药是指防治危害农林牧业生产所有有害生物和调节植物生长的化学药品和生物药品,对保障农作物生长、收成具有重要的作用。农药剂型加工常常是把农药活性成分用稀释剂进行适当稀释,加工成易使用形态、安全、获得最大生物活性的并在长时间内不分解和性能稳定的农药剂型产品。当含有在水和油相均难溶解、且在水中化学稳定性高的活性固体原粉,为了满足药效、安全、不同使用方式等需求,通常将此类活性固体原粉加工成以油类为分散介质的高分散稳定悬浮体系。所述油分散悬浮体系包含喷雾使用的可分散油悬浮剂、与烟雾机配套使用的油悬浮剂热雾剂、直接施入水中的展膜油剂。

油悬浮分散体系中的固体粒子的平均粒径在微米范围内,典型的平均值在1至5微米之间。为了获得上述大小的固体粒子,加工方法通常是直接砂磨法,即将农药活性成分、各种助剂和油类分散介质通过搅拌、剪切后混合成均匀的浆料,再进入砂磨机砂磨至一定粒径,过滤出料即得成品。但其存在如下缺陷:

(1).砂磨过程中容易膏化,并且随着砂磨时间越长,物料变得越黏稠,出现无法研磨的情况,无法达到所需的粒径;

(2).分散在油相中的粒子在重力作用下发生自由下沉,根据stokes公式可知,沉降速度与粒子直径平方成正比。研磨粒径太大,易于沉降,容易出现析油分层;粒径太小,加工时间长,能耗增加,对设备要求高;

(3).在长时间砂磨过程中,不仅耗能高,同时砂磨介质(玻璃珠、锆珠等)间及砂磨介质与砂磨机内壁的互相碰撞、摩擦会产生大量机械杂质,其中很多机械杂质过滤无法剔除,带入的杂质造成油悬浮分散体系的稳定性变差;

(4).直接砂磨获得的活性成分颗粒的一般粒径分布范围宽,中位径大,沉降速度快;

(5).目前使用的大多数油相比重均小于水,原药与油相之间相对密度差较大,与水悬浮剂相比更容易分层和沉降;

(6).油悬浮分散体系相比水悬浮剂可选用的分散剂、润湿剂种类少,价格高;

(7).油悬浮分散体系成本高,不仅采用油类作为载体,而且需长时间砂磨,耗时耗能,设备投入高。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种含水农药制剂的制备方法及由该制备方法得到的含水农药制剂,旨在解决可分散油悬浮制剂、油悬浮热雾剂、展膜油剂等农药制剂加工繁琐、加工易发生膏化、粒径分布广、中位径大、贮存稳定性差等问题。

本发明是这样实现的:一种含水农药制剂的制备方法,至少包括以下步骤:

将活性成分与润湿剂、分散剂、消泡剂和和水进行混合处理,经砂磨、过滤获得水浓缩悬浮液;

将乳化剂、增稠剂、油基进行混合处理,得到混合物;

将所述水浓缩悬浮液和所述混合物进行混合处理,获得含水农药制剂。

相应地,一种含水农药制剂,所述含水农药制剂采用上述含水农药制剂的制备方法制备得到,所述含水农药制剂为可分散油悬浮剂、油悬浮热雾剂、展膜油剂中的任一种。

本发明的有益效果如下:

相比直接砂磨制备油悬浮分散体系,本发明提供的含水农药制剂的制备方法,先将活性成分与润湿剂、分散剂、消泡剂和水进行砂磨、过滤得到水浓缩悬浮液,随后再将其与其他组分混合得到的混合物进行混合从而获得相应浓度的制剂,一方面避免了直接砂磨时可能发生的膏化,最终获得活性成分粒径分布较窄且均匀、中位径小、贮存稳定性良好的含水农药制剂;另一方面利用水作为分散介质将固体原粉砂磨粉碎,获得水浓缩悬浮液,使得制备同等重量的油悬浮分散体系制剂时,砂磨时间少,机械杂质低,生产效率高;第三方面由于可以减少制备同等重量的油悬浮分散体系制剂的砂磨时间,所以可以适当延长制备水浓缩悬浮液的砂磨时间,以获得更小粒径的活性成分颗粒,不仅提升了制剂稳定性,还提高了活性成分分散程度。第四方面水不仅具有调节体系比重的作用,还是界面稳定剂,具有增稠作用,增强制剂稳定性,替代部分油基,降低生产成本。

本发明提供的含水农药制剂,由于是采用上述的制备方法进行制备,因此,其具有活性成分粒径分布较窄且均匀、中位径小、贮存稳定性良好的特性。由于其具有前述特性,市场前景广阔。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明提供一种含水农药制剂的制备方法,其中含水农药制剂包括可分散油悬浮剂、油悬浮热雾剂、展膜油剂。

当含水农药制剂为可分散油悬浮剂时,按重量百分比计,该可分散油悬浮剂包括以下原料组分:

活性成分1%~50%;乳化剂5%~20%;润湿剂0.1%~2%;分散剂0.2%~4%;消泡剂0.02%~0.4%;水1%~15%;增稠剂0.5%~3%;油基,油基的量为补足所述可分散油悬浮剂的总量达到100%即可。此外,该可分散油悬浮剂还可以进一步含有稳定剂,稳定剂的重量百分含量不超过2%。

该可分散油悬浮剂的制备方法至少包括以下步骤:

(a1)将活性成分与润湿剂、分散剂、消泡剂和水进行混合后,砂磨、过滤,得到粒径为1~5μm的水浓缩悬浮液;

(b1)在转速300~2000rpm将乳化剂、稳定剂(如果添加)、增稠剂、油基进行混合处理,至均匀,得到混合物;

(c1)在转速300~2000rpm将部分步骤(a1)获得的水浓缩悬浮液和步骤(b1)得到的混合物进行混料处理,至均匀,得到可分散油悬浮剂。

下面对该可分散油悬浮剂及其制备方法做更加详细的解释说明:

优选地,所述活性成分选自杀虫剂、杀菌剂和除草剂中的任一种,这几种活性成分,在水中均可稳定存在,其中,杀虫剂包括杀螨剂。

具体地,所述杀虫剂选自阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、多杀菌素、乙基多杀菌素、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、氟啶虫酰胺、螺虫乙酯、氟吡呋喃酮、乙螨唑、联苯肼酯、丁氟螨酯、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、噻嗪酮、吡虫啉、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱、丁醚脲、吡丙醚和苯丁锡中的至少一种。

所述的杀菌剂选自氟环唑、三环唑、丙环唑、氟硅唑、苯醚甲环唑、腈菌唑、戊唑醇、噻呋酰胺、吡唑醚菌酯、嘧菌酯、肟菌酯、异菌脲、吡噻菌胺、氟噻唑吡乙酮、噁唑菌酮和烯酰吗啉中的至少一种。

所述除草剂选自双草醚、五氟磺草胺、甲基磺草酮、硝磺草酮、环酯草醚、啶磺草胺、双氟磺草胺、唑咪磺草胺、呋草酮、氟噻草胺、吡氟酰草胺、噻酮磺隆、异噁唑草酮、氟酮磺草胺、嗪草酮、噁草酮、辛酰溴苯腈、甲环草胺、氰氟草酯、乙草胺、丙草胺、丁草胺、精噁唑禾草灵、炔草酯、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚和莠去津的至少一种。

所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙、二辛基磺基琥珀酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、eo/po嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的至少一种。

所述润湿剂为脂肪醇乙氧基化合物、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐中的至少一种;

和/或所述分散剂为烷基萘磺酸钠盐、高分子羧酸盐、木质素磺酸钠盐、聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基磷酸酯盐、聚丙烯酸钠中的至少一种;

所述稳定剂选自bht、bha、有机酸、有机碱、无机酸和无机碱中的至少一种。

所述消泡剂选自有机硅消泡剂和聚醚消泡剂中的至少一种。

所述水为去离子水或蒸馏水。

所述增稠剂选自有机膨润土、硅酸镁铝、白炭黑和凹凸棒土中的至少一种。

所述油基选自碳原子数为8~20的脂肪酸甲酯、植物油、松脂基植物油、大豆油、玉米油、菜籽油、棕榈油、甲酯化大豆油、矿物油、三甲苯、s-100、s-150、s-200、醋酸仲丁酯、乙醇、异丙醇、正丁醇、n,n-二甲基乙酰胺、辛酰胺和癸酰胺中的至少一种。

上述可分散油悬浮剂中,如活性成分含氟噻唑吡乙酮时,氟噻唑吡乙酮的含量为1%~20%,其余活性成分为丙环唑、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯、霜脲氰、氰霜唑、肟菌酯、嘧菌酯、异菌脲和噁唑菌酮中的任一种,且其余活性成分的含量为0~30%。此时,按照重量百分比计,可分散油悬浮剂包含以下原料组分:氟噻唑吡乙酮1%~20%、其他活性成分0~30%、乳化剂5%~20%、润湿剂0.1%~2%、分散剂0.2%~4%、消泡剂0.02%~0.4%、水1%~15%、增稠剂0.5%~3%、油基补足100%。

上述可分散油悬浮剂中,如果活性成分仅含有五氟磺草胺时,五氟磺草胺的含量为1%~20%。此时,按照重量百分比计,可分散油悬浮剂包含以下原料组分:五氟磺草胺1%~20%、乳化剂5%~20%、润湿剂0.1%~2%、分散剂0.2%~4%、消泡剂0.02%~0.4%、水1%~15%、增稠剂0.5%~3%、油基补足100%。

上述可分散油悬浮剂中,如果活性成分除了五氟磺草胺外,还含有其他活性成分,那么五氟磺草胺的含量为1%~10%,其他活性成分为甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、氰氟草酯、乙氧氟草醚、双草醚、双氟磺草胺、硝磺草酮和吡嘧磺隆中的任一种,且含量为1%~40%。此时,按照重量百分比计,可分散油悬浮剂包含以下原料组分:五氟磺草胺1%~10%、其他活性成分1%~40%、乳化剂5%~20%、润湿剂0.1%~2%、分散剂0.2%~4%、消泡剂0.02%~0.4%、水1%~15%、增稠剂0.5%~3%、油基补足100%。

当含水农药制剂为油悬浮热雾剂时,按重量百分比计,该油悬浮热雾剂包括以下原料组分:

活性成分1%~40%;乳化剂5%~20%;润湿剂0.1%~2%;分散剂0.2%~4%;消泡剂0.02%~0.4%;水1%~15%;增稠剂0.5%~3%;液体阻燃剂1%~10%;油基,油基的量为补足所述油悬浮热雾剂的总量使其达到100%即可。此外,该油悬浮热雾剂还可以进一步含有稳定剂,稳定剂的重量百分含量不超过2%。

该油悬浮热雾剂的制备方法至少包括以下步骤:

(a2)将活性成分与润湿剂、分散剂、消泡剂、水进行混合后,砂磨、过滤,得到粒径为1~5μm的水浓缩悬浮液;

(b2)在转速300~2000rpm将乳化剂、液体阻燃剂、稳定剂(如果添加)、增稠剂、油基进行混合处理,至均匀,得到混合物;

(c2)在转速300~2000rpm将部分步骤(a2)获得的水浓缩悬浮液和步骤(b2)得到的混合物进行混料处理,至均匀,得到油悬浮热雾剂。

下面对该油悬浮热雾剂及其制备方法做更加详细的解释说明:

具体地,所述活性成分为杀虫剂或杀菌剂,所述杀虫剂成分与上述可分散油悬浮剂中的杀虫剂相同,所述杀菌剂与上述可分散油悬浮剂中的杀菌剂相同,为节约篇幅,在此不再展开赘述。

所述油悬浮热雾剂中涉及的乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、消泡剂、水、增稠剂、油基均分别与上述可分散油悬浮剂涉及的乳化剂、润湿剂、分散剂、稳定剂、消泡剂、水、增稠剂、油基相同,为节约篇幅,故不再展开赘述。

所述油悬浮热雾剂中涉及的液体阻燃剂选自磷酸三乙酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯和磷酸二苯基异癸酯中的至少一种。

上述步骤(b2)得到的混合物也可以称作连续油相。

当含水农药制剂为展膜油剂时,按重量百分比计,包括以下原料组分:

活性成分1%~20%;乳化剂5%~10%;润湿剂0.1%~2%;分散剂0.2%~4%;消泡剂0.02%~0.4%;水1%~15%;增稠剂(也叫助悬剂)0.5%~3%;水面扩散剂5%~25%;油基,油基的量为补足所述展膜油剂的总量使其达到100%即可。

该展膜油剂的制备方法至少包括以下步骤:

(a3)将活性成分与润湿剂、分散剂、消泡剂、水进行混合后,砂磨、过滤,得到粒径为1~5μm的水浓缩悬浮液;

(b3)在转速300~2000rpm将乳化剂、增稠剂、水面扩散剂、油基进行混合处理,至均匀,得到混合物;

(c3)在转速300~2000rpm将部分步骤(a3)获得的水浓缩悬浮液和步骤(b3)得到的混合物进行混料处理,至均匀,得到展膜油剂。

下面对该展膜油剂及其制备方法做更加详细的解释说明:

具体地,所述活性成分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂中的任一种。

优选地,所述杀虫剂选自氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、吡丙醚、氟吡呋喃酮、螺虫乙酯和氟啶虫酰胺中的至少一种。

优选地,所述杀菌剂选自嘧菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、三环唑、三唑酮、氟环唑、氟硅唑、戊唑醇、咪鲜胺和噻呋酰胺中的至少一种。

优选地,所述除草剂选自乙草胺、丙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、氰氟草酯、五氟磺草胺、二甲戊灵、苄咪磺隆、吡嘧磺隆、2-4-滴、草达灭、杀草丹和二氯喹啉酸中的至少一种。

所述展膜油剂中涉及的乳化剂、润湿剂、分散剂、水、消泡剂、增稠剂、油基均分别与上述可分散油悬浮剂的乳化剂、润湿剂、分散剂、水、消泡剂、增稠剂、油基相同,为节约篇幅,故不再展开赘述。

所述展膜油剂中涉及的水面扩散剂为月桂醇酯、月桂酸甲酯、十八醇、丙二醇苯醚、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种。

本发明制备方法获得的展膜油剂平均粒径小、扩展速度快、成膜性好、药效高、环保性能好,制造和使用均安全可靠,加工成本低。

本发明上述可分散油悬浮剂、油悬浮热雾剂、展膜油剂的任一种制备方法中,当其中的活性成分可较好的溶解在油基中时,也可以将可较好溶解在油基中的活性成分与油基进行混合,再制成混合物(或者连续油相)。

在本发明技术方案中,通过利用水粘度低,易获得高浓度、流动性好的浓缩悬浮液的特点,将在水和油相均难溶解,且在水中化学稳定性高的活性固体原粉在水分散介质中砂磨粉碎制备成水浓缩悬浮液,然后搅拌将乳化剂、增稠剂、油基等进行混合处理,得到混合物,再在搅拌下将所述水浓缩悬浮液和所述混合物进行混合处理,获得含水农药制剂,制备的含水农药制剂粒径分布较窄且均匀、中位径小,机械杂质低,有效保证了农药制剂的稳定,而且有效提高了生产效率,降低生产成本。

与现有直接砂磨的方式相比,采用本发明的制备方法在生产同等重量的农药制剂时,可以减少砂磨时间,降低砂磨造成的机械杂质。因为本发明先制备出水浓缩悬浮液,再用水浓缩悬浮液制备相应低含量的含水制剂。如用一套一吨生产量的砂磨设备生产5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂,需要砂磨2h时;用该砂磨设备先砂磨制备50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液,也需要砂磨2h,但用一吨50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液可以制备出10吨5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂,按照常规生产10吨,需要砂磨20h。另外由于本发明的制备方法可以减少生产同等重量农药制剂的砂磨时间,所以砂磨制备水浓缩悬浮液可以适当的延长砂磨时间,以获得更小粒径的活性成分颗粒,不仅提升了制剂稳定性,还提高了活性成分分散程度。

为了更好的说明本发明的技术方案,下面结合具体实施例进行说明。

实施例1

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%氟噻唑吡乙酮水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比,将50%氟噻唑吡乙酮、脂肪醇乙氧基化合物1%、烷基萘磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、有机膨润土1.5%、白炭黑1%、油酸甲酯补足至90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)5%噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得5%五氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂。

实施例2

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%氟噻唑吡乙酮水浓缩悬浮液的制备同实施例1。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在400rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙3%、蓖麻油聚氧乙烯醚4%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯7%、有机膨润土1%、白炭黑1%、大豆油补足至80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在800rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂。

实施例3

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%氟噻唑吡乙酮水浓缩悬浮液的制备同实施例1。

(2)吡唑醚菌酯连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将10%吡唑醚菌酯、二辛基磺基琥珀酸钠5%、eo/po嵌段共聚物3%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚8%、有机膨润土1%、凹凸棒土1%、20%s-150、油酸甲酯补足90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%氟噻唑吡乙酮·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得15%氟噻唑吡乙酮·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂。

实施例4

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%氟噻唑吡乙酮水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%氟噻唑吡乙酮、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)丙环唑连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将30%丙环唑、二辛基磺基琥珀酸钠5%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚8%、有机膨润土1%、凹凸棒土1%、20%s-200、松脂基植物油补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)40%氟噻唑吡乙酮·丙环唑可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得40%氟噻唑吡乙酮·丙环唑可分散油悬浮剂。

实施例5

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%氟噻唑吡乙酮·氰霜唑水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将25%氟噻唑吡乙酮、25%氰霜唑、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、有机膨润土1%、白炭黑1%、松脂基植物油补足80%,搅拌混匀得连续油相。

(3)10%氟噻唑吡乙酮·氰霜唑可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在900rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得10%氟噻唑吡乙酮·氰霜唑可分散油悬浮剂。

实施例6

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)48%氟噻唑吡乙·霜脲氰水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分计,将12%氟噻唑吡乙酮、36%霜脲氰、脂肪醇乙氧基化合物1%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分计,在700rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠4%、十二烷基苯磺酸钙3%、脂肪醇聚氧乙烯醚10%、凹凸棒土1%、白炭黑1%、矿物油补足75%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)12%氟噻唑吡乙酮·霜脲氰可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1500rpm转速下将25%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的12%氟噻唑吡乙酮·霜脲氰可分散油悬浮剂。

实施例7

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)48%氟噻唑吡乙酮·异菌脲水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将8%氟噻唑吡乙酮、40%异菌脲、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、高分子羧酸盐4%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙5%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、蓖麻油聚氧乙烯醚3%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯4%、有机膨润土0.5%、白炭黑0.5%、玉米油补足至75%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)12%氟噻唑吡乙酮·异菌脲可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分计,在1000rpm转速下将25%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得12%氟噻唑吡乙酮·异菌脲可分散油悬浮剂。

实施例8

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)55%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将5%氟噻唑吡乙酮、50%噁唑菌酮、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2%、木质素磺酸钠盐1%、聚氧乙烯醚磷酸酯2%、有机硅消泡剂0.3%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙6%、eo/po嵌段共聚物3.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚11.5%、有机膨润土1%、油酸甲酯30%、松脂基植物油补足至80%,搅拌混匀得连续油相。

(3)11%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的11%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮可分散油悬浮剂。

实施例9

一种含氟噻唑吡乙酮的可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)55%氟噻唑吡乙酮水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将55%氟噻唑吡乙酮、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2%、木质素磺酸钠盐2%、烷基磷酸酯盐2%、有机硅消泡剂0.3%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙6%、eo/po嵌段共聚物3.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚11.5%、有机膨润土0.5%、油酸甲酯20%、玉米油补足至63.6%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)20%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1200rpm转速下将36.4%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的20%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂。

对实施例1~9获得的可分散油悬浮剂进行热存和冷存处理,检测其分解率、悬浮率、分散性、粒径情况,具体结果如表1所示。

表1

实施例10

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%氯虫苯甲酰胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%氯虫苯甲酰胺、脂肪醇乙氧基化合物1%、烷基萘磺酸钠2%、高分子羧酸盐1%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、有机膨润土2%、白炭黑1%、油酸甲酯补足至90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)5%氯虫苯甲酰胺可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在800rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的5%氯虫苯甲酰胺可分散油悬浮剂。

实施例11

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%氯虫苯甲酰胺水浓缩悬浮液的制备同实施例10。

(2)含阿维菌素连续油相的制备:按照重量百分比计,在700rpm转速下将2%阿维菌素、十二烷基苯磺酸钙3%、蓖麻油聚氧乙烯醚4%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯7%、bht1%、有机膨润土1.5%、白炭黑1.5%、s-20010%、大豆油补足至92%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)6%阿维菌素·氯虫苯甲酰胺可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在900rpm转速下将8%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的6%阿维菌素·氯虫苯甲酰胺可分散油悬浮剂。

实施例12

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%螺虫乙酯水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,50%螺虫乙酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、烷基萘磺酸钠盐3%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足充分混合后砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)含吡丙醚连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将5%吡丙醚、二辛基磺基琥珀酸钠5%、eo/po嵌段共聚物3%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚8%、有机膨润土1%、凹凸棒土1%、玉米油30%、油酸甲酯补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%螺虫乙酯·吡丙醚可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的15%螺虫乙酯·吡丙醚可分散油悬浮剂。

实施例13

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%噻虫胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%噻虫胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(3)含联苯菊酯连续油相的制备:按照重量百分比计,在800rpm转速下将5%联苯菊酯、二辛基磺基琥珀酸钠4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、有机膨润土1%、白炭黑1%、松脂基植物油补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%噻虫胺·联苯菊酯可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的15%噻虫胺·联苯菊酯可分散油悬浮剂。

实施例14

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%双草醚水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%双草醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠1%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足混合砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤即得水浓缩悬浮液。

(2)含氰氟草酯连续油相的制备:按照重量百分比计,在700rpm转速下将15%氰氟草酯、二辛基磺基琥珀酸钠4%、十二烷基苯磺酸钙3%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、凹凸棒土1%、白炭黑1%、辛酸甲酯30%、大豆油补足90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)20%双草醚·氰氟草酯可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在900rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的20%双草醚·氰氟草酯可分散油悬浮剂。

实施例15

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%五氟磺草胺·双草醚水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将25%五氟磺草胺、25%双草醚、脂肪醇乙氧基化合物2%、高分子羧酸盐4%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足混合砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙5%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、蓖麻油聚氧乙烯醚3%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯4%、有机膨润土1%、白炭黑0.5%、油酸甲酯补足至80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)10%五氟磺草胺·双草醚可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1200rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的10%五氟磺草胺·双草醚可分散油悬浮剂。

实施例16

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%啶磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%啶磺草胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠1%、木质素磺酸钠盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙6%、eo/po嵌段共聚物3.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚11.5%、有机膨润土0.5%、油酸甲酯30%、松脂基植物油补足至92%,混匀得连续油相。

(3)4%啶磺草胺可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在700rpm转速下将8%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的4%啶磺草胺可分散油悬浮剂。

实施例17

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%噻呋酰胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%噻呋酰胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、烷基萘磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐2%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)含吡唑醚菌酯连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将10%吡唑醚菌酯、十二烷基苯磺酸钙6%、蓖麻油聚氧乙烯醚4%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚8%、有机膨润土1.5%、20%s-200、松脂基植物油补足至80%,混合均匀得连续油相。

(3)20%噻呋酰胺·吡唑醚菌酯可分油散悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的20%噻呋酰胺·吡唑醚菌酯可分散油悬浮剂。

实施例18

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%噻呋酰胺水浓缩悬浮液的制备同实施例17。

(2)含咪鲜胺连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将25%咪鲜胺、二辛基磺基琥珀酸钠4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、有机膨润土1.5%、白炭黑1.5%、25%s-100、月桂酸甲酯补足90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)30%噻呋酰胺·咪鲜胺可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在900rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的30%噻呋酰胺·咪鲜胺可分散油悬浮剂。

实施例19

一种含水的可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%氟噻唑吡乙酮水浓缩悬浮液的制备同实施例4。

(2)含咪鲜胺连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将40%咪鲜胺、二辛基磺基琥珀酸钠5%、eo/po嵌段共聚物3%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚8%、有机膨润土1%、凹凸棒土1%、癸酸甲酯补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)50%氟噻唑吡乙酮-咪鲜胺可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得50%氟噻唑吡乙酮·咪鲜胺可分散油悬浮剂。

对实施例10~19获得的可分散油悬浮剂进行热存和冷存处理,检测其分解率、悬浮率、分散性、粒径情况,具体结果如表2所示。

表2

实施例20

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%噻呋酰胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计将50%噻呋酰胺、脂肪醇乙氧基化合物1%、烷基萘磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足并砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、磷酸三乙酯3%、有机膨润土2%、白炭黑1%、油酸甲酯补足至90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)5%噻呋酰胺油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在900rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水5%噻呋酰胺油悬浮热雾剂。

实施例21

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%噻呋酰胺水浓缩悬浮液的制备同实施例20。

(2)含吡唑醚菌酯连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将5%吡唑醚菌酯、十二烷基苯磺酸钙3%、蓖麻油聚氧乙烯醚4%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯7%、磷酸甲苯二苯酯5%、有机膨润土1.5%、白炭黑1.5%、辛酰胺10%、大豆油补足至90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)10%噻呋酰胺·吡唑醚菌酯油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在900rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水10%噻呋酰胺·吡唑醚菌酯油悬浮热雾剂。

实施例22

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%噻呋酰胺·苯醚甲环唑水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将25%噻呋酰胺、25%苯醚甲环唑、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠1%、烷基磷酸酯盐2%、高分子羧酸盐2%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠4%、十二烷基苯磺酸钙3%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、磷酸三甲苯酯6%、凹凸棒土1%、白炭黑1%、大豆油补足70%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%噻呋酰胺·苯醚甲环唑油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在1500rpm转速下将30%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水15%噻呋酰胺·苯醚甲环唑油悬浮热雾剂。

实施例23

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%吡噻菌胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,50%吡噻菌胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2%、烷基萘磺酸钠盐3%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足充分混合砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠5%、eo/po嵌段共聚物3%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚8%、磷酸二甲苯酯4%、有机膨润土1%、凹凸棒土1%、玉米油30%、油酸甲酯补足76%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)12%吡噻菌胺油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在1600rpm转速下将24%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水12%吡噻菌胺油悬浮热雾剂。

实施例24

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%戊唑醇水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%戊唑醇、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(3)含丙环唑连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将10%丙环唑、二辛基磺基琥珀酸钠4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、磷酸二甲苯酯7%、有机膨润土1%、白炭黑1%、s-20020%、棉籽油补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)20%戊唑醇·丙环唑油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在1200rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水20%戊唑醇·丙环唑油悬浮热雾剂。

实施例25

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%戊唑醇·嘧菌酯水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将30%戊唑醇、20%嘧菌酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠4%、十二烷基苯磺酸钙3%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、凹凸棒土1%、白炭黑1%、油酸乙酯补足70%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%戊唑醇·嘧菌酯油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在1600rpm转速下将30%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得15%的含水戊唑醇·嘧菌酯油悬浮热雾剂。

实施例26

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%氟噻唑吡乙酮水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%氟噻唑吡乙酮、脂肪醇乙氧基化合物2%、高分子羧酸盐4%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙5%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯4%、磷酸三异丙基苯酯5%、有机膨润土1%、白炭黑0.5%、棉籽油补足至80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)10%氟噻唑吡乙酮油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在1200rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水10%氟噻唑吡乙酮油悬浮热雾剂。

实施例27

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%噁唑菌酮水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%噁唑菌酮、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠、木质素磺酸钠盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤即得水浓缩悬浮液。

(2)含氟硅唑连续油相的制备:按照重量百分比计,在800rpm转速下将30%氟硅唑、十二烷基苯磺酸钙6%、eo/po嵌段共聚物3.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚5.5%、磷酸三异丙基苯酯3%、有机膨润土0.5%、辛酰胺15%、s-18010%、油酸甲酯补足至80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)40%噁唑菌酮·氟硅唑油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在1200rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的40%噁唑菌酮·氟硅唑油悬浮热雾剂。

实施例28

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%噁唑菌酮水浓缩悬浮液的制备同实施例27。

(2)含吡唑醚菌酯连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将10%吡唑醚菌酯、十二烷基苯磺酸钙6%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚6%、磷酸三异丙基苯酯5%、有机膨润土1%、s-20020%、玉米油补足至80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)20%噁唑菌酮·吡唑醚菌酯油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的20%噁唑菌酮-吡唑醚菌酯油悬浮热雾剂。

实施例29

一种含水的杀菌油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤:

(1)50%肟菌酯水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%肟菌酯、脂肪醇乙氧基化合物2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在400rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠5%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚4%、磷酸三甲苯酯5%、有机膨润土1%、玉米油补足80%,混匀得连续油相。

(3)10%肟菌酯油悬浮热雾剂的制备:按照重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得10%肟菌酯油悬浮热雾剂。

观测实施例20~29获得的含水的杀菌油悬浮热雾剂,发现其外观均一、流动性好,并对其进行热存和冷存处理,检测其分解率、发烟性能、黏度、粒径情况,具体结果如表3。

表3

实施例30

一种含水的五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将50%五氟磺草胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠1%、烷基萘磺酸钠盐2%、聚羧酸盐1%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)丁草胺连续油相的制备:按照重量百分比计,在700rpm转速下将39%丁草胺、十二烷基苯磺酸钙4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、有机膨润土1.5%、白炭黑1.5%、油酸甲酯补足至98%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)40%五氟磺草胺·丁草胺可分散油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在800rpm转速下将2%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的40%五氟磺草胺·丁草胺可分散油悬浮剂。

实施例31

一种含水的五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备同实施例30。

(2)氰氟草酯连续油相的制备:按照重量百分比计,在700rpm转速下将5%氰氟草酯、十二烷基苯磺酸钙3%、蓖麻油聚氧乙烯醚4%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯7%、有机膨润土1.5%、白炭黑1.5%、三甲苯10%、大豆油补足至98%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)6%五氟磺草胺·氰氟草酯可分油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在800rpm转速下将2%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的6%五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油悬浮剂。

实施例32

一种含水的五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备同实施例30。

(2)氰氟草酯连续油相的制备:按照重量百分比计,在700rpm转速下将10%氰氟草酯、二辛基磺基琥珀酸钠5%、eo/po嵌段共聚物3%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚8%、有机膨润土1%、凹凸棒土1%、20%s-150、油酸甲酯补足96%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)12%五氟磺草胺·氰氟草酯可分油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在900rpm转速下将4%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的12%五氟磺草胺·氰氟草酯可分散油悬浮剂。

实施例33

一种含水的五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%五氟磺草胺·双草醚水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将25%五氟磺草胺、25%双草醚、脂肪醇乙氧基化合物2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在700rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、有机膨润土1%、白炭黑1%、松脂基植物油补足92%,混匀得连续油相。

(3)4%五氟磺草胺·双草醚可分油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在900rpm转速下将8%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的4%五氟磺草胺·双草醚可分散油悬浮剂。

实施例34

一种含水的五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)40%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将40%五氟磺草胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合并砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)乙氧氟草醚连续油相的制备:按照重量百分比计,在600rpm转速下将12%乙氧氟草醚、二辛基磺基琥珀酸钠4%、十二烷基苯磺酸钙3%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、凹凸棒土1%、白炭黑1%、30%s-200、矿物油补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)20%五氟磺草胺·乙氧氟草醚可分油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1400rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的20%五氟磺草胺·乙氧氟草醚可分散油悬浮剂。

实施例35

一种含水的五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)50%五氟磺草胺·双氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将10%五氟磺草胺、40%双氟磺草胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、高分子羧酸盐4%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙5%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、eo/po嵌段共聚物3%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯4%、有机膨润土0.5%、白炭黑0.5%、油酸甲酯补足至70%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%五氟磺草胺·双氟磺草胺可分油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1600rpm转速下将30%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的15%五氟磺草胺·双氟磺草胺可分散油悬浮剂。

实施例36

一种含水的五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)45%五氟磺草胺·硝磺草酮水浓缩悬浮液的制备:按照重量百分比计,将15%五氟磺草胺、30%硝磺草酮、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐2%、木质素磺酸钠盐1%、聚氧乙烯醚磷酸酯盐2%、有机硅消泡剂0.3%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按照重量百分比计,在500rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙6%、eo/po嵌段共聚物3.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚11.5%、有机膨润土0.5%、油酸甲酯30%、松脂基植物油补足至80%,混匀得连续油相。

(3)9%五氟磺草胺·硝磺草酮可分油悬浮剂的制备:按照重量百分比计,在1200rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的9%五氟磺草胺-硝磺草酮可分散油悬浮剂。

对实施例30~36获得的五氟磺草胺复配可分散油悬浮剂观测,发现其外观均一、并具有良好的流动性,进行热存和冷存处理,检测其分解率、悬浮率、分散性、粒径情况,具体结果如表4所示。

表4

实施例37

一种含水的五氟磺草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%五氟磺草胺、脂肪醇乙氧基化合物1%、烷基萘磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、有机膨润土2%、白炭黑1%、油酸甲酯补足至98%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)1%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备:按重量百分比计,在700rpm转速下将2%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与98%步骤(2)得到的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的1%五氟磺草胺可分散油悬浮剂。

实施例38

一种含水的五氟磺草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备同实施例37。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙3%、蓖麻油聚氧乙烯醚4%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯7%、有机膨润土1.5%、白炭黑1.5%、大豆油补足至95%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)2.5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将5%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)得到的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的2.5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂。

实施例39

一种含水的五氟磺草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备同实施例37。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠5%、eo/po嵌段共聚物3%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚8%、有机膨润土1%、凹凸棒土1%、玉米油30%、油酸甲酯补足90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备:按重量百分比计,在1000rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)得到的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的5%五氟磺草胺可分散油悬浮剂。

实施例40

一种含水的五氟磺草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%五氟磺草胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、有机膨润土1%、白炭黑1%、松脂基植物油补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)10%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备:按重量百分比计,在1200rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)得到的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的10%五氟磺草胺可分散油悬浮剂。

实施例41

一种含水的五氟磺草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)40%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将40%五氟磺草胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠4%、十二烷基苯磺酸钙3%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、凹凸棒土1%、白炭黑1%、矿物油补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)8%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备:按重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)得到的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的8%五氟磺草胺可分散油悬浮剂。

实施例42

一种含水的五氟磺草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)55%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将55%五氟磺草胺、脂肪醇乙氧基化合物2%、高分子羧酸盐4%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙5%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、蓖麻油聚氧乙烯醚3%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯4%、有机膨润土0.5%、白炭黑0.5%、油酸甲酯补足至72.7%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备:按重量百分比计,在1500rpm转速下将27.3%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)得到的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的15%五氟磺草胺可分散油悬浮剂。

实施例43

一种含水的五氟磺草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)55%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备同实施例42。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在700rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙6%、eo/po嵌段共聚物3.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚11.5%、有机膨润土0.5%、油酸甲酯30%、松脂基植物油补足至63.6%,搅拌混匀得连续油相。

(3)20%五氟磺草胺可分散油悬浮剂的制备:按重量百分比计,在1800rpm转速下将36.4%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)得到的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的20%五氟磺草胺可分散油悬浮剂。

观测实施例37~43获得的含水的五氟磺草胺可分散油悬浮剂,发现其外观均一、并具有良好的流动性,进行热存和冷存处理,检测其分解率、悬浮率、分散性、粒径情况,具体结果如表5所示。

表5

实施例44

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%氯虫苯甲酰胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%氯虫苯甲酰胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠1%、烷基萘磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足混合砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将十二烷基苯磺酸钙4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、磷酸三乙酯3%、有机膨润土2%、白炭黑1%、油酸甲酯补足至90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)5%氯虫苯甲酰胺油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在1000rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水5%氯虫苯甲酰胺油悬浮热雾剂。

实施例45

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%氯虫苯甲酰胺水浓缩悬浮液的制备同实施例44。

(2)含阿维菌素连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将2%阿维菌素、十二烷基苯磺酸钙3%、蓖麻油聚氧乙烯醚4%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯7%、磷酸甲苯二苯酯5%、bht1%、有机膨润土1.5%、白炭黑1.5%、辛酰胺10%、大豆油补足至92%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)6%阿维菌素·氯虫苯甲酰胺油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将8%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水6%阿维菌素·氯虫苯甲酰胺油悬浮热雾剂。

实施例46

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%氟虫双酰胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%氟虫双酰胺、脂肪醇乙氧基化合物1%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)含多杀菌素连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将5%多杀菌素、二辛基磺基琥珀酸钠4%、十二烷基苯磺酸钙3%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、磷酸三甲苯酯6%、bha1%、凹凸棒土1%、白炭黑1%、癸酰胺15%、s-1505%、大豆油补足90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)10%多杀菌素·氟虫双酰胺油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水10%多杀菌素·氟虫双酰胺油悬浮热雾剂。

实施例47

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%螺虫乙酯水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,50%螺虫乙酯、脂肪醇乙氧基化合物2%、烷基萘磺酸钠盐3%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)含吡丙醚连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将5%吡丙醚、二辛基磺基琥珀酸钠5%、eo/po嵌段共聚物3%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚8%、磷酸二甲苯酯4%、有机膨润土1%、凹凸棒土1%、玉米油30%、油酸甲酯补足80%,空余为水浓缩悬浮液,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%螺虫乙酯·吡丙醚油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水15%螺虫乙酯·吡丙醚油悬浮热雾剂。

实施例48

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%噻虫胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%噻虫胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(3)含联苯菊酯连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将5%联苯菊酯、二辛基磺基琥珀酸钠4%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、磷酸二甲苯酯7%、有机膨润土1%、白炭黑1%、s-20010%、棉籽油补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%噻虫胺·联苯菊酯油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水15%噻虫胺·联苯菊酯油悬浮热雾剂。

实施例49

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%环溴虫酰胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%环溴虫酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤得水浓缩悬浮液。

(2)含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐连续油相的制备:按重量百分比计,在500rpm转速下将2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、二辛基磺基琥珀酸钠4%、十二烷基苯磺酸钙3%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、bha0.5%、凹凸棒土1%、白炭黑1%、癸酰胺8%、油酸乙酯补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)12%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·环溴虫酰胺油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在1000rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水12%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·环溴虫酰胺油悬浮热雾剂。

实施例50

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%联苯肼酯·乙螨唑水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将40%联苯肼酯、10%乙螨唑、脂肪醇乙氧基化合物2%、高分子羧酸盐4%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将二辛基磺基琥珀酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙5%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5%、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯4%、磷酸三异丙基苯酯5%、有机膨润土1%、白炭黑0.5%、油酸甲酯补足至70%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)15%联苯肼酯·乙螨唑油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在1600rpm转速下将30%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水15%联苯肼酯·乙螨唑油悬浮热雾剂。

实施例51

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%氟吡呋喃酮水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%氟吡呋喃酮、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠1%、木质素磺酸钠盐1%、高分子羧酸盐3%、聚醚消泡剂0.3%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤即得水浓缩悬浮液。

(2)含溴氰菊酯连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将3%溴氰菊酯、十二烷基苯磺酸钙6%、eo/po嵌段共聚物3.5%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚11.5%、磷酸三异丙基苯酯3%、有机膨润土0.5%、辛酰胺5%、s-18010%、大豆油补足至70%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)18%氟吡呋喃酮·溴氰菊酯油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在1600rpm转速下将30%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水18%氟吡呋喃酮·溴氰菊酯油悬浮热雾剂。

实施例52

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%氟吡呋喃酮水浓缩悬浮液的制备同实施例51。

(2)含吡丙醚连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将10%吡丙醚、十二烷基苯磺酸钙6%、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚6%、磷酸三异丙基苯酯5%、有机膨润土1.5%、s-20020%、玉米油补足至80%,混匀得连续油相。

(3)20%氟吡呋喃酮·吡丙醚油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在1200rpm转速下将20%的步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得含水的20%氟吡呋喃酮·吡丙醚油悬浮热雾剂。

实施例53

一种含水的油悬浮热雾剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%噻虫嗪水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%噻虫嗪、脂肪醇乙氧基化合物2%、木质素磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1.5%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足混合后砂磨至平均粒径为1~5μm,过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)含毒死蜱连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将30%毒死蜱、二辛基磺基琥珀酸钠5%、脂肪醇聚氧乙烯醚6%、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚4%、磷酸三甲苯酯5%、有机膨润土1%、辛酰胺10%、s-20020%、油酸甲酯补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)40%噻虫嗪·毒死蜱油悬浮热雾剂的制备:按重量百分比计,在1400rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得40%噻虫嗪·毒死蜱油悬浮热雾剂。

观测实施例44~53获得的含水的油悬浮热雾剂,发现其外观均一、流动性好,并对其进行热存和冷存处理,检测其分解率、发烟性能、粒径情况,具体结果如表6。

表6

实施例54

一种含水的展膜油剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)20%氯虫苯甲酰胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将20%氯虫苯甲酰胺、脂肪醇乙氧基化合物1%、烷基萘磺酸钠盐2%、高分子羧酸盐1%、有机硅消泡剂0.2%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将月桂醇酯12%、十二烷基苯磺酸钙2%、脂肪醇聚氧乙烯醚甲醛聚合物8%、有机膨润土2%、油酸甲酯补足95%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)1%氯虫苯甲酰胺展膜油剂的制备:按重量百分比计,在1400rpm转速下将5%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得1%氯虫苯甲酰胺展膜油剂。

实施例55

一种含水的展膜油剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)40%噻呋酰胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将40%噻呋酰胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、烷基磷酸酯盐2%、聚丙烯酸盐2%、有机硅消泡剂0.4%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将十八醇8%、二辛基磺基琥珀酸钠12%、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚4%、硅酸镁铝1%、玉米油补足90%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)4%噻呋酰胺展膜油剂的制备:按重量百分比计,在1600rpm转速下将10%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得4%噻呋酰胺展膜油剂。

实施例56

一种含水的展膜油剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%五氟磺草胺水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%五氟磺草胺、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1%、高分子羧酸盐1%、木质素磺酸钠盐2%、聚醚消泡剂0.4%、去离子水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)含丙草胺连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将12%丙草胺、脂肪酸聚乙二醇酯6%、脂肪醇聚氧乙烯醚5%、十二烷基苯磺酸钙4%、有机膨润土1%、白炭黑1%、甲酯化大豆油补足96%,搅拌混匀得连续油相。

(3)14%五氟磺草胺·丙草胺展膜油剂的制备:按重量百分比计,在1400rpm转速下将4%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得14%五氟磺草胺·丙草胺展膜油剂。

实施例57

一种含水的展膜油剂及其制备方法。所述制备方法如下:

(1)50%噻虫嗪水浓缩悬浮液的制备:按重量百分比计,将50%噻虫嗪、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸钠2%、聚氧乙烯醚磷酸酯盐2%、木质素磺酸钠盐2%、聚醚消泡剂0.4%、蒸馏水补足充分混合后砂磨,砂磨至平均粒径为1~5μm,再过滤后即得水浓缩悬浮液。

(2)含咪鲜胺连续油相的制备:按重量百分比计,在800rpm转速下将6%咪鲜胺、丙二醇苯醚16%、十二烷基苯磺酸钙3%、蓖麻油聚氧乙烯醚6%、有机膨润土0.5%、松脂基植物油补足80%,搅拌混合均匀得连续油相。

(3)16%噻虫嗪·咪鲜胺展膜油剂的制备:按重量百分比计,在1800rpm转速下将20%步骤(1)获得的水浓缩悬浮液与步骤(2)获得的连续油相混合搅拌均匀,即得)14%五氟磺草胺·丙草胺展膜油剂。

观测实施例54~57获得的含水的展膜油剂,发现其外观均一、并具有良好的流动性,并进行热存和冷存处理,检测其分解率、悬浮率、成膜性和扩散速度、粒径情况,具体结果如表7所示。

表7

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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