一种含有特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物及其应用的制作方法

本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种含有特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物及其应用。

背景技术：

由于农业害虫会给农作物造成很大的损失，因此对害虫的防治是提高作物质量和产量的重要手段，害虫损害生长中的农作物生长，导致产量显著下降，成本浪费，对农业生产极为不利。目前的杀虫剂的大量使用，对作物的损害严重，并且催使抗性增加迅速，大大降低了对害虫的防治效果，并且给环境造成严重的污染；想要提高害虫的防治效果，又不能加大杀虫剂的使用量和抗药性，给杀虫剂提出了新的挑战。

由于人们长期使用单一剂型的化学杀虫剂，害虫容易产生抗药性，为了达到害虫防治效果，不得不使用更高毒性的农药或加大农药使用量，这样不仅加重农民的经济负担，污染生态环境，破坏生态平衡，影响农产品的安全性，而且大量害虫天敌被杀灭，导致害虫更猖獗。目前市场上拥有大量的混配杀虫剂，绝大多数为化学农药之间的混配，对人畜的毒性大，而且经过长时间的使用后，害虫也会产生抗药性。大量的田间试验证明，两种作用机制不同的药物复配，不仅能推迟抗性的产生，还能提高药效以及残留时间，降低使用量，减少农民的施药成本，在减少环境的污染的同时，提高药效和持续期，降低农民的劳动成本，取得良好的经济效益和社会效益。不同成分进行复配，根据实际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少了。

物理杀虫剂与目前现有的化学农药机理完全不同，具有极强的新颖性和独特性，同时适应我国化学农药“减量增效”的大趋势，具有较好的研发和应用前景。本发明中，发明人将特殊结构硅藻土与化学杀虫剂复配使用，实现其效果的提升，使产品具有广阔的应用前景和可观的经济效益。

说明书附图

图1为本发明实施例1中的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的光学显微镜图。

图2为本发明实施例1中的具有锯齿形蜂窝结构的特定结构硅藻土的电镜图。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含有特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物，包括特定结构硅藻土和杀虫剂，重量比为1：(0.0005-50)；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。

作为本发明一种优选的技术方案，所述杀虫剂为噻虫嗪、四螨嗪和氯菊酯中的任一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述特定结构硅藻土和噻虫嗪的重量比为1：40-100：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述特定结构硅藻土和四螨嗪的重量比为1：40-100：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述特定结构硅藻土和氯菊酯的重量比为1：40-600：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述杀虫农药组合物的剂型选自可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、乳油、水乳剂、粉剂、粒剂、泡腾片剂、可分散片剂中的任一种。

本发明的第二个方面提供了一种含有特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂，其制备原料包括1-5任一项所述的杀虫农药组合物；按重量百分比计，包括杀虫农药组合物70-90％、助剂5-25％、填料补足100％；所述助剂包括分散剂、湿润剂、稳定剂、崩解剂、隔离剂、稳定剂、粘结剂中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述粘结剂包括酚醛树脂、聚乙二醇和柠檬酸的组合，重量比为1：(0.3-1)：(0.8-1.5)。

本发明的第三个方面提供了所述杀虫农药组合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)先将助剂、填料混合，然后加入杀虫剂，混合均匀后进行粉碎，得混合物料；

(2)将混合物料和特定结构硅藻土混合，震摇5-20min，然后搅拌20-40min至混合均匀，得母粉；

(3)将母粉捏合、造粒、干燥、筛分，即得。

本发明的第四个方面提供了所述杀虫农药水分散粒剂的应用，可应用于红蜘蛛、蚧壳虫、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、叶蝉、茶黄蓟马、茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫的防治。

有益效果：本发明提供的农药组合物施用与农作物表面，具有较高的展着性和粘着性，明显改善其药液的润湿、展布、分散、滞留和渗透性能，减少药液随风(气流)漂移带来的损失，进而达到提高其生物活性；其次，大幅度降低化学农药的有效成分用量，提高了其与环境的相容性，降低成本，而且对提升农药制剂质量发挥了重要的作用，保护生态环境的目的。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种含有特殊结构硅藻土的杀虫农药组合物，包括特定结构硅藻土和杀虫剂，重量比为1：(0.0005-50)；所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。

本发明中，术语“组合物”是指组合物中的组份为组合包装或单独包装，使用时一起使用。即本发明中，所述“特定结构硅藻土和杀虫剂”是指特定结构硅藻土和杀虫剂可以混合一起包装，使用时一起使用；还包括特定结构硅藻土和杀虫剂分开包装，使用时再按比例混合一起使用。

特定结构硅藻土

本发明中，所述特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构。

所述特定结构硅藻土为具有特定晶体结构的硅藻土。一般硅藻土中除了含有主要成分二氧化硅之外，还会含有少量的al2o3、fe2o3、cao、mgo等和有机质。而本发明中所述的特定结构硅藻土是经过提纯处理之后，主含量为具有特定锯齿形蜂窝结构二氧化硅的硅藻土。

作为优选，所述特定结构硅藻土，购买于法国益瑞石公司，牌号celite610。

本发明中，所述特定结构硅藻土，如图1和2所示，在光学显微镜和电镜下可以看到celite610具有清晰的锯齿形蜂窝结构。

发明人认为，本发明采用该特定结构的硅藻土，一方面由于其锯齿形蜂窝结构，使得其具有较大的比表面积，有助于更好的吸附在昆虫体表的蜡质层，引起昆虫体内迅速脱水；另一方面由于其锯齿状的蜂窝结构，有助于其对昆虫体表的蜡质层造成破坏，撕裂昆虫体表，迅速渗透进昆虫体内部，对昆虫造成致命的伤害，从而提高组合物的致死性。

杀虫剂

本发明中，所述化学杀虫剂为噻虫嗪、四螨嗪和氯菊酯中的任一种。

作为优选，所述特定结构硅藻土和噻虫嗪的重量比为1：40-100：1。

作为更优选，所述物理杀虫剂和噻虫嗪的重量比为200：1或400：1。

作为优选，所述特定结构硅藻土和四螨嗪的重量比为1：40-100：1。

作为更优选，所述特定结构硅藻土和四螨嗪的重量比为50：1。

作为优选，所述特定结构硅藻土和氯菊酯的重量比为1：40-600：1。

作为更优选，所述特定结构硅藻土和氯菊酯的重量比为300：1或600：1。

本发明中，杀虫剂与具有锯齿型蜂窝结构的硅藻土复配使用后，显著提高了组合物对害虫的共毒系数，并具有很高的速效性和致死率。发明人认为可能的原因是，利用具有特定锯齿形蜂窝独特结构二氧化硅对昆虫的吸附脱水与撕裂等物理破坏的同时，还能促进杀虫剂往昆虫体内的渗透速度，使杀虫剂能够快速与昆虫体接触，并渗透进其体内，弥补杀虫剂无内吸、触杀等特性而引起的缓慢起效的弊端。在杀虫剂和本发明中特定结构的特定结构硅藻土的协同作用之下，显著提高组合物对害虫的防治效率，具有很高的速效性和致死性。发明人在实验过程中发现，在杀虫剂和celite610一定配比范围内表现出明显的增效作用，组合物的防治效果比单剂有了明显提高，同时降低了化学农药的使用剂量，减少了对环境的影响，延缓或克服病害抗药性的产生，有利于害虫的综合治理。

本发明中对所述特定结构硅藻土-阿维菌素农药组合物的剂型不做特殊限定，可以通过本领域技术人员所熟知的方法进行制备得到本领域技术人员所熟知的各类剂型使用。

作为优选，所述杀虫农药组合物的剂型选自可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、乳油、水乳剂、粉剂、粒剂、泡腾片剂、可分散片剂中的任一种。

本发明的第二个方面提供了一种含有特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂，其制备原料包括所述的杀虫农药组合物；按重量百分比计，包括杀虫农药组合物70-90％、助剂5-25％、填料补足100％；所述助剂包括分散剂、湿润剂、稳定剂、崩解剂、隔离剂、稳定剂、粘结剂中的至少一种。

作为优选，所述杀虫农药水分散粒剂，按重量百分比计，包括杀虫农药组合物80％、助剂15％、填料补足100％；

助剂

本发明中，所述助剂包括分散剂、湿润剂、稳定剂、崩解剂、隔离剂、稳定剂、粘结剂中的至少一种。

作为优选，所述分散剂、湿润剂、粘结剂、崩解剂的重量比为1：(0.5-1.2)：(0.8-1.5)：(0.5-1)。

作为更优选，所述分散剂、湿润剂、粘结剂、崩解剂的重量比为1：1：1.2：0.8。

本发明中，所述分散剂，没有特别的限制，可提及茶皂素、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、eo/po嵌段聚醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘磺酸盐、双(烷基)萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧等。

作为优选，所述分散剂为木质素磺酸钠。

本发明中，所述湿润剂，没有特别的限制，可提及十二烷基硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、二丁基萘磺酸盐、二异丙基萘磺酸盐、ɑ-烯基磺酸盐、琥珀酸二异辛酯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酰胺基牛磺酸盐、异辛醇聚氧乙烯醚、拉开粉、皂角粉、茶枯、蚕沙、无患子粉等。

作为优选，所述湿润剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠。

本发明中，木质素磺酸钠和琥珀酸二异辛酯磺酸钠均具有疏水性较强的主链，且分子内疏水部分呈半包围状，能够形成疏水空腔，有效的吸附和包裹杀虫剂和特定结构硅藻土的悬浮颗粒，且疏水空腔带相同电荷，促使悬浮颗粒能够更加均匀的分散在水中。尤其是本发明中选用的特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构，表面极度不光滑，在分散过程中导致相邻微粒之间容易摩擦团聚而絮凝沉淀，导致悬浮率降低，显著降低产品的有效利用率。而采用上述阴离子型分散剂和湿润剂，不仅能够避免微粒之间的团聚絮凝，同时因其适宜的表面张力和接触角，能够充分润湿靶标害虫，提高有效成分与靶标的接触概率，从而显著提高害虫防治效果。

本发明中，所述粘结剂选自明胶、瓜胶、阿拉伯胶、黄原胶、三聚磷酸钠、酚醛树脂、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、白糊精、甲基纤维素、丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、无水葡萄糖、可溶性淀粉、氧化淀粉、柠檬酸中的至少一种。

作为优选，所述粘结剂为酚醛树脂、聚乙二醇、柠檬酸的组合。

作为优选，所述酚醛树脂、聚乙二醇和柠檬酸的重量比为1：(0.3-1)：(0.8-1.5)。

作为更优选，所述酚醛树脂、聚乙二醇和柠檬酸的重量比为1：0.8：1。

作为优选，所述聚乙二醇的重均分子量大于2000。

作为更优选，所述聚乙二醇的重均分子量为4000。

所述聚乙二醇的来源，没有特别的限制，可提及但不限于无锡市千聚恒贸易有限公司。

作为优选，所述酚醛树脂中游离酚的含量为9-15％。

所述酚醛树脂的来源，没有特别的限制，可提及但不限于济南汇锦川商贸有限公司，型号pf601、pf602、pf603、pf605、pf606、pf607、pf608。

作为更优选，所述酚醛树脂购买于济南汇锦川商贸有限公司，型号pf605。

发明人在实验过程中发现，酚醛树脂、聚乙二醇和柠檬酸复配使用后，尤其使选用分量大于2000的聚乙二醇，使药液具有良好的粘度，防止悬浮颗粒的沉降，并具有较好的防冻效果。另一方面，药液喷洒到农作物上后，能够附着在作物的表面，使杀虫农药组合物持效期更长。发明人认为可能的原因是，酚醛树脂均具有良好的成膜特性，与聚乙二醇和柠檬酸均具有良好的结合性，尤其是选用游离酚含量为10％左右的酚醛树脂。当农药组合物配制的药液喷涂在作物的表面上时，药液在农作物表面能够快速成膜，并紧紧粘附在作物上，降低其受风力、雨水冲刷的影响，使药液维持良好且持久的杀虫效果。此外，一定量柠檬酸的施用可起到调节药液ph值的作用，有利于提高氯菊酯的药效。

本发明中，所述崩解剂，没有特别的限制，可提及碳酸氢钠、碳酸钠、膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝等。

作为优选，所述崩解剂为硫酸铵。

填料

本发明中，所述填料没有特别的限制，可提及高岭土、白炭黑、碳酸钙、膨润土、陶土、绢云母粉等。

作为优选，所述填料为白炭黑。

本发明的第三个方面提供了一种所述含有特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)先将助剂、填料混合，然后加入杀虫剂，混合均匀后进行粉碎，得混合物料；

(2)将混合物料和特定结构硅藻土混合，震摇5-20min，然后搅拌20-40min至混合均匀，得母粉；

(3)将母粉捏合、造粒、干燥、筛分，即得。

由于本发明使用的特定结构硅藻土具有锯齿形蜂窝结构，因此需要将助剂混合均匀之后再加入所述特定结构硅藻土，加入所述特定结构硅藻土之后不能使用机械式粉碎，避免所述特定结构硅藻土的结构被破坏。

当使用的助剂含有液体时，先将填料骄傲如容器中，边搅拌边加入液体助剂待其吸附完全后，再加入其他助剂和杀虫剂，然后按照上述步骤制备。

本发明的第四个方面提供了所述含有特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂的应用，可应用于红蜘蛛、蚧壳虫、西花蓟马、白粉虱、斑潜蝇、斜纹夜蛾、叶蝉、茶黄蓟马、茶尺蠖、绿盲蝽、葡萄蚜虫的防治。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。

实施例

实施例1

实施例1提供了一种含有特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂，包括杀虫农药组合物80％、助剂15％、填料5％。

所述杀虫农药组合物包括具有锯齿形蜂窝结构的硅藻土和噻虫嗪，重量比为200：1。

所述具有锯齿形蜂窝结构的硅藻土购买于法国益瑞石公司，牌号celite610。

所述助剂包括分散剂、湿润剂、粘结剂、崩解剂，重量比为1：1：1.2：0.8。

所述分散剂为木质素磺酸钠；所述湿润剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠；所述粘结剂为酚醛树脂、聚乙二醇和柠檬酸，重量比为1：0.8：1；所述聚乙二醇为聚乙二醇4000；所述崩解剂为硫酸铵。

所述填料为白炭黑。

所述含有特殊结构硅藻土的杀虫农药水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)先将助剂、填料混合，然后加入杀虫剂，混合均匀后进行粉碎，得混合物料；

(2)将混合物料和特定结构硅藻土混合，震摇10min，然后搅拌30min至混合均匀，得母粉；

(3)将母粉捏合、造粒、干燥、筛分，即得。

实施例2

实施例2于实施例1的区别在于，所述杀虫农药组合物包括具有锯齿形蜂窝结构的硅藻土和四螨嗪，重量比为50：1。

实施例3

实施例3于实施例1的区别在于，所述杀虫农药组合物包括具有锯齿形蜂窝结构的硅藻土和氯菊酯，重量比为300：1。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于，所述杀虫农药水分散粒剂，包括杀虫农药组合物70％、助剂25％、填料5％；所述分散剂、湿润剂、粘结剂、崩解剂的重量比为1：0.5：0.8：0.5；所述酚醛树脂、聚乙二醇和柠檬酸的重量比为1：0.3：0.8。

实施例5

实施例4与实施例1的区别在于，所述杀虫农药水分散粒剂，包括杀虫农药组合物90％、助剂5％、填料5％；所述分散剂、湿润剂、粘结剂、崩解剂的重量比为1：1.2：1.5：1；所述酚醛树脂、聚乙二醇和柠檬酸的重量比为1：1：1.5。

实施例6

实施例6与实施例1的区别在于，所述分散剂为芳烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。

实施例7

实施例7与实施例1的区别在于，不含分散剂。

实施例8

实施例8与实施例1的区别在于，所述湿润剂为壬基酚聚氧乙烯醚。

实施例9

实施例9与实施例1的区别在于，所述粘结剂不含聚乙二醇。

实施例10

实施例10与实施例1的区别在于，所述聚乙二醇的分子量为200。

实施例11

实施例11与实施例1的区别在于，所述酚醛树脂被替换成明胶。

性能测试

1.悬浮率的测定：按照gb/t14825-2006方法测定。

2.湿润时间测定：按照gb/t5451-2001方法测定。

测试结果见表1。

表1.实施例1-11提供的农药组合物悬浮率和湿润时间测试结果

3.共毒系数测试(ts代表celite610)

参照生测标准方法ny/t1154.7-2006，采用sun&johnson(1960)共毒系数法(ctc)求出各混配组合的共毒系数(ctc)。一般地，共毒系数大于120表示增效作用，小于80为拮抗作用，介于80～120之间为相加作用。共毒系数计算公式如下：

混剂理论毒力指数(tti)＝药剂a的毒力指数×a药剂在混剂中所占的百分数(％)+药剂b的毒力指数×b药剂在混剂中所占的百分数(％)

(1)ts与噻虫嗪复配对柑橘红蜘蛛的联合毒力测定。

参照ny/t1154.13-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。将大小一致的平整柑橘叶片洗净擦干，叶面朝上将叶片贴放在湿海绵上，用湿润的小棉条围在叶片的周围以防供试螨逃逸，将湿海绵放入直径9cm的培养皿中，在培养皿中加入水，水面略低于海绵高度。将室内饲养的若螨接种到叶片上，每片叶不低于30头。将培养皿置于potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷药量为1ml，药液沉降1min后取出，转移至饲养条件下饲养。每处理4次重复，并设空白对照。

48h后在解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为：以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表2.ts与噻虫嗪复配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果

(2)ts与噻虫嗪复配对柑橘蚧壳虫的联合毒力测定。

参照ny/t1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。将整理后带有柑橘矢尖蚧的柑橘叶片在供试药液中浸渍10秒后取出，用滤纸吸去叶片及虫体周围多余的药液，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，叶柄用湿棉球包住保湿，每浓度4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。

72d后用解剖镜检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为颜色鲜活，呈黄色或淡黄色视为活虫；虫体干瘪，颜色暗淡者视为死虫。

表3.ts与噻虫嗪复配对柑橘蚧壳虫(矢尖蚧)的毒力测定结果

(3)ts与噻虫嗪复配对西花蓟马的联合毒力测定。

参照生测标准方法ny/t1154.14-2008，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将叶片打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入5个叶碟，等自然晾干后，再挑选西花蓟马成虫到培养皿中，每皿不低于30头，然后用保鲜膜封住皿口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕，置于观察室内培养。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表4.ts与噻虫嗪复配对西花蓟马的毒力测定结果

(4)ts与噻虫嗪复配对白粉虱的联合毒力测定。

参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。将琼脂(1％)液加热溶解后，吸取20ml到200ml的烧杯中，常温下冷凝待用。将叶片在供试药液中浸渍10秒，取出等自然晾干后，将叶片粘贴在凝固琼脂液表面，叶柄处用湿棉球包住，每个烧杯内放入3～4个叶片，再接入白粉虱成虫，每烧杯15头左右，然后用保鲜膜封住烧杯口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕置于观察室内培养。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即为死亡。

表5.ts与噻虫嗪复配对白粉虱的毒力测定结果

(5)ts与噻虫嗪复配对斑潜蝇的联合毒力测定。

参照ny/t1154.13-2008标准中的方法，采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中，接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫，6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗，置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头)，然后进行喷雾处理，自然风干后，转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复，并设空白对照。

到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断，末端用浸水棉团保湿，分放在人工气候箱内的塑料盆中，让其化蛹，统计各盘中蛹的数量。

表6.ts与噻虫嗪复配对斑潜蝇的毒力测定结果

(6)ts与噻虫嗪复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定。

参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入6个叶碟，等自然晾干后，再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中，每皿不低于10头，4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表7.ts与噻虫嗪复配对斜纹夜蛾的毒力测定结果

(7)ts与噻虫嗪复配对茶叶茶小绿叶蝉的联合毒力测定。

参照ny/t1154.11-2008标准中的方法，采用浸渍法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(φ200×30mm)中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入乙醚轻度麻醉处理的茶小绿叶蝉3龄若虫，每管15±2头，试管口用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表8.ts与噻虫嗪复配对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果

(8)ts与噻虫嗪复配对茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定。

参照生测标准方法ny/t1154.14-2008，采用浸叶法。选取新鲜带一定数量茶黄蓟马(不低于20头)的茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍10秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(φ200×30mm)中，每浓度4次重复。试管口用保鲜膜封住，扎小孔透气。处理完毕，置于观察室内。

72h后解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表9.ts与噻虫嗪复配对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果

(9)ts与噻虫嗪复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定。

参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于罐头瓶中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫，每罐15±2头，用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表10.ts与噻虫嗪复配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果

(10)ts与噻虫嗪复配对绿盲蝽的联合毒力测定。

参照ny/t1154.11-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。采用浸渍法，将新鲜芸豆消毒洗净晾干，切成2～3cm片段，放入不同浓度的药液中浸渍30秒后，自然条件下晾干，然后放入透明、空气畅通的塑料盒(直径6cm、高7cm)中，每盒两段。接入健康、一致的绿盲蝽3龄若虫，每盒15头左右，4次重复，设空白对照。塑料盒放入光照培养箱内培养。

48h后检查各盒子内试虫的死亡情况，用毛笔尖轻触绿盲蝽虫体。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表11.ts与噻虫嗪复配对绿盲蝽的毒力测定结果

(11)ts与噻虫嗪复配对葡萄蚜虫的联合毒力测定。

参照ny/t1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。剪取带有一定数量葡萄蚜虫的叶片，放入待测药液中浸渍10秒钟，取出后用吸水滤纸吸去虫体周围的药液，置于垫有保湿滤纸的培养皿中，并用湿棉球保湿，然后用湿纱布将培养皿盖住。每处理30头左右蚜虫，4次重复，并设不含药剂(含所用溶剂和乳化剂)的处理作空白对照。处理完毕转移至观察室内培养。

48h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为：以毛笔轻轻触碰蚜虫，身体不动判断为死亡。

表12.ts与噻虫嗪复配对葡萄蚜虫的毒力测定结果

(12)ts与四螨嗪复配对柑橘红蜘蛛的联合毒力测定。

参照ny/t1154.13-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。将大小一致的平整柑橘叶片洗净擦干，叶面朝上将叶片贴放在湿海绵上，用湿润的小棉条围在叶片的周围以防供试螨逃逸，将湿海绵放入直径9cm的培养皿中，在培养皿中加入水，水面略低于海绵高度。将室内饲养的若螨接种到叶片上，每片叶不低于30头。将培养皿置于potter喷雾塔底盘进行喷雾，喷药量为1ml，药液沉降1min后取出，转移至饲养条件下饲养。每处理4次重复，并设空白对照。

48h后在解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为：以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表13ts与四螨嗪复配对柑橘红蜘蛛的毒力测定结果

(13)ts与氯菊酯复配对柑橘红蜘蛛的联合毒力测定。

参照ny/t1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。将整理后带有柑橘矢尖蚧的柑橘叶片在供试药液中浸渍10秒后取出，用滤纸吸去叶片及虫体周围多余的药液，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，叶柄用湿棉球包住保湿，每浓度4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。

72h后用解剖镜检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为颜色鲜活，呈黄色或淡黄色视为活虫；虫体干瘪，颜色暗淡者视为死虫。

表14.ts与氯菊酯复配对柑橘蚧壳虫(矢尖蚧)的毒力测定结果

(14)ts与氯菊酯复配对西花蓟马的联合毒力测定。

参照生测标准方法ny/t1154.14-2008，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将叶片打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入5个叶碟，等自然晾干后，再挑选西花蓟马成虫到培养皿中，每皿不低于30头，然后用保鲜膜封住皿口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕，置于观察室内培养。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表15.ts与氯菊酯复配对西花蓟马的毒力测定结果

(15)ts与氯菊酯复配对白粉虱的联合毒力测定。

参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。将琼脂(1％)液加热溶解后，吸取20ml到200ml的烧杯中，常温下冷凝待用。将叶片在供试药液中浸渍10秒，取出等自然晾干后，将叶片粘贴在凝固琼脂液表面，叶柄处用湿棉球包住，每个烧杯内放入3～4个叶片，再接入白粉虱成虫，每烧杯15头左右，然后用保鲜膜封住烧杯口，并在膜上用针头扎一些小孔通气，每处理4次重复，处理完毕置于观察室内培养。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表16.ts与氯菊酯复配对白粉虱的毒力测定结果

(16)ts与氯菊酯复配对斑潜蝇的联合毒力测定。

参照ny/t1154.13-2008标准中的方法，采用喷雾法。将盆栽豇豆无虫苗移入养虫笼中，接入一定数量已交配的南美斑潜蝇成虫，6h后取出产有南美斑潜蝇卵的豆苗，置于另一养虫笼中继续饲养至2龄幼虫(确保每盘含2龄幼虫不低于80头)，然后进行喷雾处理，自然风干后，转移至人工气候箱中继续饲养。每处理4次重复，并设空白对照。

到3龄幼虫末期将豆苗从根部剪断，末端用浸水棉团保湿，分放在人工气候箱内的塑料盆中，让其化蛹，统计各盘中蛹的数量。

表17.ts与氯菊酯复配对斑潜蝇的毒力测定结果

(17)ts与氯菊酯复配对斜纹夜蛾的联合毒力测定。

参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶碟法。用直径18mm的打孔器将甘蓝叶打成叶碟，将叶碟在供试药液中浸渍10秒后，放入垫有保湿滤纸的培养皿(直径90mm)中，每皿放入6个叶碟，等自然晾干后，再挑选饥饿了4h的斜纹夜蛾3龄幼虫到培养皿中，每皿不低于10头，4次重复，处理完毕，盖上皿盖，置于观察室内培养。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应计为死亡。

表18.ts与氯菊酯复配对斜纹夜蛾的毒力测定结果

(18)ts与氯菊酯复配对茶叶茶小绿叶蝉的联合毒力测定。

参照ny/t1154.11-2008标准中的方法，采用浸渍法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(φ200×30mm)中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入乙醚轻度麻醉处理的茶小绿叶蝉3龄若虫，每管15±2头，试管口用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表19.ts与氯菊酯复配对茶叶茶小绿叶蝉的毒力测定结果

(19)ts与氯菊酯复配对茶叶茶黄蓟马的联合毒力测定。

参照生测标准方法ny/t1154.14-2008，采用浸叶法。选取新鲜带一定数量茶黄蓟马(不低于20头)的茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍10秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于玻璃试管(φ200×30mm)中，每浓度4次重复。试管口用保鲜膜封住，扎小孔透气。处理完毕，置于观察室内。

72h后解剖镜下检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以尖头毛笔轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表20.ts与氯菊酯复配对茶叶茶黄蓟马的毒力测定结果

(20)ts与氯菊酯复配对茶叶茶尺蠖的联合毒力测定。

参照ny/t1154.14-2008标准中的方法，采用浸叶法。选取新鲜茶树芽梢3株，在供试药液中浸渍30秒后，取出自然晾干，用湿脱脂棉包住芽梢基部保湿，再用保鲜膜密封住脱脂棉球，置于罐头瓶中，每浓度4次重复。然后用毛笔接入大小一致活泼健康的茶尺蠖2龄若虫，每罐15±2头，用白纱布封住。处理完毕，置于观察室内。

72h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表21.ts与氯菊酯复配对茶叶茶尺蠖的毒力测定结果

(21)ts与氯菊酯复配对绿盲蝽的联合毒力测定。

参照ny/t1154.11-2008标准中的方法，采用叶片喷雾法。采用浸渍法，将新鲜芸豆消毒洗净晾干，切成2～3cm片段，放入不同浓度的药液中浸渍30秒后，自然条件下晾干，然后放入透明、空气畅通的塑料盒(直径6cm、高7cm)中，每盒两段。接入健康、一致的绿盲蝽3龄若虫，每盒15头左右，4次重复，设空白对照。塑料盒放入光照培养箱内培养。

48h后检查各盒子内试虫的死亡情况，用毛笔尖轻触绿盲蝽虫体，试虫死亡判断标准为以镊子轻轻接触试虫无反应，即计为死亡。

表22.ts与氯菊酯复配对绿盲蝽的毒力测定结果

(22)ts与氯菊酯复配对葡萄蚜虫的联合毒力测定。

参照ny/t1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。剪取带有一定数量葡萄蚜虫的叶片，放入待测药液中浸渍10秒钟，取出后用吸水滤纸吸去虫体周围的药液，置于垫有保湿滤纸的培养皿中，并用湿棉球保湿，然后用湿纱布将培养皿盖住。每处理30头左右蚜虫，4次重复，并设不含药剂(含所用溶剂和乳化剂)的处理作空白对照。处理完毕转移至观察室内培养。

48h后检查试虫死亡情况，并进行记录。试虫死亡判断标准为：以毛笔轻轻触碰蚜虫，身体不动判断为死亡。

表23.ts与氯菊酯复配对葡萄蚜虫的毒力测定结果

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。