专利名称:一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法
技术领域：
本发明属农药制备技术领域：
，涉及一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法。
背景技术：
甜瓜因其果实含有丰富的蛋白质、碳水化合物、维生素和矿物质等而备受国内外市场的欢迎，而甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜叶枯病和甜瓜菌核病是甜瓜生产上的主要病害，一般导致产量损失10-15 %，尤其是甜瓜枯萎病，最高减产可达70 %以上。目前对该病害的控制仍以化学防治为主，而长期大量使用化学农药，导致3R (即有害生物抗性、农药残留、有害生物的再猖獗)问题已成为人们普遍关注的焦点。
合欢(Albizia julibrissin Durazz.)属豆科植物，在我国中部广大地区都有种植，是美化环境，净化空气和药用价值的优良树种。文献报道，合欢皮中含有三萜、黄酮、木脂素、生物碱、鞣质及多糖等多种化学成分。其中合欢皮和花是较常用的中药，有治心神不安忧郁失眠、活血消肿的作用。
杨秀娟等在《植物保护学报》(2004年第4期)题为“几种植物的杀线虫活性及其防治效果”的文章中报道了合欢叶乙醇提取物对根结线虫具有防治效果；代光辉等人在公开号为CN1709067A，名称为“用合欢提取物制备控制黄瓜和番茄病害水剂的方法” 的中国专利中，提到用合欢叶提取物防治黄瓜霜霉病和番茄灰霉病；尹启生等在公开号 CN10173U86A、名称为“一种合欢提取液及其应用”的中国专利中发现合欢叶提取液对烟草花叶病毒有较强的抗病毒活性；吕金顺等在公开号CN101461386A、名称为“合欢荚果提取物及其制备方法与抗菌剂”的中国专利中提到用合欢荚果提取物制备的抗菌剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、巨大芽孢杆菌、枯草杆菌、铜绿假单孢菌具有抑制作用。但目前还没有合欢皮提取物用于防治甜瓜等植物病害的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的上述不足，提供一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法，利用天然无毒植物合欢皮提取物制备水剂控制甜瓜病害， 为减少化学农药的使用，生产出绿色或有机瓜果提供技术支持。
本发明是通过以下技术方案实现的，一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤
(1)采集合欢皮晾干粉碎后，以质量体积比计，加入相当于合欢皮粉末质量5 20倍体积的70% 100%乙醇作为溶剂，在室温条件下充分搅拌后静置浸渍提取3 5次，每次M 小时，合并得到合欢皮乙醇粗提液；
(2)将步骤(1)得到的乙醇粗提液用减压浓缩的方法，将其浓缩至膏状，得合欢皮浸
膏；
(3)合欢皮浸膏中加入相当于合欢皮粉末质量5倍体积的蒸馏水，然后置于超声波发生器中将浸膏悬浮；再依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次；弃去石油醚和乙酸乙酯萃取液，合并正丁醇萃取液并经减压浓缩至干，即得合欢皮提取物；
(4)按重量百分比计，用蒸馏水或去离子水溶解步骤(3)得到的合欢皮提取物制备控制甜瓜病害水剂，所述水剂中合欢皮提取物占0. 2 4 %，余量为水。
所述步骤(1)中，所述粉碎是指用中药粉碎机粉碎成10 50目的植物粉末。
所述步骤(2)和步骤(3)中，所述减压浓缩是指将溶液用循环水真空泵抽真空减压至-0. 1个大气压，置于30 50°C以下的旋转水浴锅中，使溶液浓缩，乙醇粗提液浓缩至膏状，正丁醇萃取液浓缩至干。
所述步骤(3)中，所述依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次，即用石油醚萃取5次、再用乙酸乙酯萃取5次、最后正丁醇萃取5次。
本发明与现有技术相比有如下优点本发明制得的水剂是一种无公害植物源生物杀菌剂，对甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜叶枯病和甜瓜菌核病等病害具有较高的防治效果；合欢皮原料分布广、资源丰富，易于人工栽培；提取工艺简单，无需特别仪器，回收后的溶剂可重复利用，对环境无污染，对人畜安全无害、无残毒。
具体实施方式
实施例1:
采集合欢皮于30 35 ！下晾干，用中药粉碎机粉碎成20目的植物粉末，称取合欢皮粉末50 g，用70 %乙醇250 mL室温浸渍提取3次，每次M小时，减压浓缩回收溶剂得浸膏 3.1 g;利用超声波，用250 mL水将所得浸膏悬浮，用等体积(250 mL)石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次各萃取5次，即用石油醚萃取5次、乙酸乙酯萃取5次、再用正丁醇萃取5次，弃去石油醚和乙酸乙酯萃取液，合并正丁醇萃取物并经减压浓缩至干，得到提取物0. 4 g。用100 mL蒸馏水溶解提取物过滤，配制成浓度为0. 2 %的水剂，采用生长速率法对甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜叶枯病和甜瓜菌核病进行室内抑菌试验，抑制效果依次为56. 3 %、56.0 %、 55. 0 % 和 68. 4 %。
实施例2:
称取合欢皮粉末(10目颗粒)500 g，用85 %乙醇5000 mL室温，浸渍提取4次，每次M 小时，减压浓缩回收溶剂得浸膏37. 2 g;利用超声波，用2500 mL水将所得浸膏悬浮，依次用等体积(2500 mL)石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次，合并正丁醇萃取物并经减压浓缩至干，得到提取物6. 1 g ；用200 mL蒸馏水溶解提取物过滤，配制成浓度为2 %的水剂。
在室内将甜瓜枯萎病菌人工接种于甜瓜幼苗根部后，对每株瓜苗灌根所述水剂50 mL，3周后调查发病株数，得到防治效果为71. 0 % ；在室内将甜瓜灰霉病菌、甜瓜叶枯病菌和甜瓜菌核病菌人工接种于甜瓜幼苗叶片后，对每株瓜苗全株喷雾所述水剂30 mL，2周后调查叶片发病程度并计算病情指数，得到防治效果依次为66.2 %、65.5 %和67.2 %。
实施例3:
称取合欢皮粉末(50目颗粒)500 g，用100 %乙醇10000 mL室温浸渍提取5次，每次 M小时，减压浓缩回收溶剂得浸膏35. 9 g;利用超声波，用2500 mL水将浸膏悬浮，等体积石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次各萃取5次，合并正丁醇萃取物并减压浓缩至干，得到提取物6. 4 g，用100 mL蒸馏水溶解提取物过滤，配制成浓度为4 %的水剂。[0015] 甜瓜枯萎病田间防治试验中，对每株瓜苗灌根所述水剂150 mL, 4周后调查发病株数，得到防治效果为51. 9 % ；对甜瓜灰霉病、甜瓜叶枯病和甜瓜菌核病田间防治试验中，对每株瓜苗全株喷雾所述水剂50 mL，2周后调查叶片发病程度并计算病情指数，最后得到防治效果依次为 51. 9 %、66. 1 %、47. 1 %和 61. 7 %。
权利要求
1.一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤(1)采集合欢皮晾干粉碎后，以质量体积比计，加入相当于合欢皮粉末质量5 20倍体积的70% 100%乙醇作为溶剂，在室温条件下充分搅拌后静置浸渍提取3 5次，每次M 小时，合并得到合欢皮乙醇粗提液；(2)将步骤(1)得到的乙醇粗提液用减压浓缩的方法，将其浓缩至膏状，得合欢皮浸膏；(3)在合欢皮浸膏中加入相当于合欢皮粉末质量5倍体积的蒸馏水，然后置于超声波发生器中将浸膏悬浮；再依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次；弃去石油醚和乙酸乙酯萃取液，合并正丁醇萃取液并经减压浓缩至干，即得合欢皮提取物；(4)按重量百分比计，用蒸馏水或去离子水溶解步骤(3)得到的合欢皮提取物制备控制甜瓜病害水剂，所述水剂中合欢皮提取物占0. 2 4 %，余量为水。
2.根据权利要求
1所述一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述粉碎是指用中药粉碎机粉碎成10 50目的植物粉末。
3.根据权利要求
1所述一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2 )和步骤(3 )中，所述减压浓缩是指将溶液抽真空减压至-0. 1个大气压，置于30 50°C以下的旋转水浴锅中，使溶液浓缩。
专利摘要
一种合欢皮提取物及其控制甜瓜病害水剂的制备方法，属农药制备技术领域：
，其特征在于依次包括下述步骤采集合欢皮晾干粉碎后，加入乙醇作为溶剂，得到合欢皮乙醇粗提液；减压浓缩得合欢皮浸膏；加入蒸馏水，然后置于超声波发生器中将浸膏悬浮；再依次用等体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，合并正丁醇萃取液经减压浓缩至干，得合欢皮提取物；最后制备合欢皮提取物占0.2～4%的控制甜瓜病害水剂。本发明有如下优点制得的水剂是一种无公害植物源生物杀菌剂，对甜瓜枯萎病、甜瓜灰霉病、甜瓜叶枯病和甜瓜菌核病等病害具有较高的防治效果；原料分布广、资源丰富，提取工艺简单，对环境无污染，对人畜安全无害、无残毒。
文档编号A01N65/20GKCN102224829SQ201110104589
公开日2011年10月26日 申请日期2011年4月26日
发明者倪秀红, 周超英, 赵杰 申请人:上海市浦东新区农业技术推广中心导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan