专利名称：2，3-二氯-n，n-二甲基丙胺的制备方法
技术领域：
本发明属于农药中间体的制备结构式
2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺是沙蚕毒素杀虫剂杀螟丹、杀虫丹、杀虫双、杀虫磺、杀虫环等的重要中间体。由于这类杀虫剂对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类杀虫剂产生抗性的害虫有较高的杀虫活性，加上沙蚕毒类杀虫剂具有杀虫谱广、内吸性强、经济、安全等优点，因此成为一类重要的杀虫剂。
目前国内生产的2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺盐酸盐水溶液的方法在《农药》1986、3、16中已有报道，合成路线
用(Ⅰ)+Na2S2O3·5H2O能制得25%杀虫双水剂，其有效体含量为18%，含量低，杂质多，运输量大。
如果以纯净的游离胺和硫代硫酸盐反应制得的沙蚕毒素类杀虫剂，其含量在90%以上。
因此，工业上应该把(Ⅰ)的盐酸盐水溶液转化为游离胺使用。(Ⅰ)不溶于水(在游离废水中的溶解度为0.7～1.0%)，所以可以用碱将(Ⅰ)的盐酸盐从水溶液中游离出来，但是在生产上往往从管道、设备、碱液和工业用水中带入铁离子，在用碱游离过程中，形成氢氧化铁胶状物，包住(Ⅰ)和水，使游离分层操作困难。在油层产物中包含有一定量的水和付产物，降低了2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺的纯度和收率。
本发明的任务是提供一种制备纯净的游离胺的方法。该方法是在加碱生成游离胺之前，除去溶液中的氢氧化铁胶状物。
本发明的任务是按下述方法实现的(Ⅰ)的盐酸盐水溶液在用碱游离前或用碱游离后，加入添加物，将反应液中的Fe+++形成的胶状氢氧化铁吸附沉淀。由于添加物与铁的氢氧化物结合除掉氢氧化铁胶状物，制得纯净的2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺。这种方法，未见文献报告。
本发明所用的添加剂有①脂肪族多羟基化合物，例如乙二醇、甘油、糖类等;②芳香族多羟基化合物，例如邻苯二酚、对苯二酚;所用的沉淀剂有珍珠岩、硅藻土、滑石粉。添加剂的用量为2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺盐酸盐水溶液量的0.5～10%(克分子)。所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。碱的用量克分子比为2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺盐酸盐∶碱＝1∶0.8～2.0，游离温度为0～60℃，最佳温度为0～20℃。产品经化学分析与色谱分析(内标准)，含量均在90%以上。
实例1在一个300毫升的烧杯中，加入66.7克含量为57.5%的2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺盐酸盐的水溶液，其中含铁(Fe+++)量为211PPm，加入1.3克丙三醇搅拌溶解后，在冰水浴中降温至10℃以下，缓慢地滴加39.59%的氢氧化钠水溶液至反应液呈碱性，搅拌均匀后，将物料倾至250毫升的分液漏斗中，静置分层，上层液为微黄色透明液体，重量为31.3克。2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺含量为96.68%，收率97.42%。
实例2在一个300毫升的烧杯中，加入70.2克含量为49.89%的2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺盐酸盐的水溶液，含铁(Fe+++)量为16PPm，加入1.3克乙二醇，搅拌溶解后，在冰水浴中降温至10℃以下，缓慢地滴入39.59%的NaOH水溶液，至物料呈碱性后搅拌均匀，将物料倾至250毫升分液漏斗中，静置分层，上层为微黄色透明液体，重29.2克。2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺的含量为94.42%，收率98.19%。
权利要求
1.杀蚕毒素类杀虫剂中间体2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺的制备，其特征在于2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺盐酸盐水溶液在用碱游离前或游离后加入添加物将反应液中的
形成的胶状氢氧化铁吸附沉淀，所用的添加物有脂肪族多羟基化合物、芳香族多羟基化合物，添加物的用量为2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺盐酸盐水溶液量的0.5～10%(克分子)，所用的沉淀剂有珍珠岩、硅藻土、滑石粉，游离胺时的温度为0～60℃，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用的添加物，脂肪族多羟基化合物最佳为乙二醇、甘油、糖类，芳香族多羟基化合物最佳为邻苯二酚、对苯二酚。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于游离胺时的最佳温度为0～20℃。
全文摘要
本发明涉及一种2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺的制备方法，其结构式为
文档编号A01N33/04GK1052303SQ8910942
公开日1991年6月19日 申请日期1989年12月18日 优先权日1989年12月18日
发明者任四方, 许培元, 陶景圃, 郭凤枝, 王现全, 吴长春 申请人:化学工业部沈阳化工研究院