专利名称：硫酸钾铵和氮、磷、钾三元复肥的联产法的制作方法
技术领域：
本发明属于复合肥料制造领域，涉及一种硫酸钾铵和氮、磷、钾三元复肥的联产法，通过一套工艺流程得到两种产品。
硫酸钾是很重要的无氯钾肥，广泛用于烟草、甘蔗、柑桔、西瓜等忌氯的经济作物中，其制取方法主要有两大类，一类是从硫酸盐型矿物钾盐或从盐湖卤水中直接制取，另一类是以氯化钾为原料转化制取。利用氯化钾转化生产硫酸钾的方法以曼海姆法为代表，即以氯化钾和硫酸为原料直接得到硫酸钾，同时副产盐酸。此法主反应在高温下进行，设备材质要求高且腐蚀严重，副产的盐酸量很大，难以消化，加之基本投资也较大，因此发展受到限制。
化工部上海化工研究院在《化肥工业》〔1987，(1)，6-11〕上发表的氯化钾、硫酸铵转化制硫酸钾铵和氯化钾铵”一文中介绍了以氯化钾、硫酸铵为原料制取无氯含钾复肥的方法，其副产品为含氯复肥。由于该文的内容仅为小试结果、原则流程，未提供完整的工艺参数，因此难以用于生产。此外，直接将母液浓缩不仅只能得到二元复肥副产品，而且对设备的腐蚀严重。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产上可行的硫酸钾铵和氮、磷、钾三元复肥的联产方法，此种方法不仅能直接获得三元复肥，而且工艺流程简单，无排废，无污染，设备腐蚀性小。
实现本发明目的的方法，其工艺步骤依次为(1)碳酸铵溶液制备以NH3、CO2和水为原料，反应温度控制在40～70℃，溶液中碳酸铵含量控制在30～60％。
(2)硫酸铵溶液制备以碳酸铵溶液、磷石膏；(CaSO4·2H2O)为原料，它们的加入量根据碳酸铵∶磷石膏＝1.0～1.2计算，反应温度控制在50～80℃，反应时间为3～5小时，过滤去掉CaCO3即得硫酸铵溶液。此工序中所用的磷石膏为湿法磷酸生产中排出的废弃物，只需直接将其加入上一道工序所制备好的碳酸铵溶液中进行反应即可得到符合要求的硫酸铵溶液，既不用浓缩，也不用加热。
(3)硫酸钾铵制备以硫酸铵溶液，氯化钾为原料，它们的加入量按氯化钾∶硫酸铵＝0.8～1.1计算，转化时间为20～40分钟，转化温度为40～70℃，冷却结晶温度为10～30℃，经过滤即得硫酸钾铵。
(4)氮、磷、钾三元复肥制备在硫酸钾铵制备工序过滤所得母液中加入湿法磷酸并通入气氨(NH3)或加入磷铵料浆即制得氮、磷、钾料浆。湿法磷酸的加入量根据对复肥的K2O∶P2O5的要求而定，气氨的通入量根据料浆的pH值确定，该工序中，料浆的pH值应控制在4～6。将料浆浓缩至含水25～35％，喷浆造粒干燥即得氮、磷、钾三元复肥。
本发明具有以下优点1、提供了一套完备的工艺流程，选择了最佳的工艺参数，使K2O的转化率达到了70～80％。
2、在硫酸钾铵制备工序过滤出的母液中加入湿法磷酸、通入气氨，或加入磷氨料浆不仅能制得氮、磷、钾三元复肥，而且能大大减轻蒸发器的腐蚀，提高设备的使用寿命。
3、在不额外加热、浓缩的条件下使废弃物磷石膏获得使用价值，既有利于环境保护，又可提高经济效益。
4、硫酸铵溶液制备工序过滤出的CaCO3可供水泥生产用，因此整个工艺流程无废渣、废水、废气排出，是一种无排废、无污染的流程。
5、工艺简单，所需设备为常规设备，便于现有化肥厂接产。
本发明所提供的方法，其具体操作由以下的实施例及其附图给出。
图1是本发明的工艺流程图。
实施例本实施例的工艺流程如
图1所示，具体操作如下于循环水中通入气氨(NH3)0.29吨、二氧化碳(CO2)0.37吨制成含碳酸铵〔(NH4)2CO3〕45％的溶液，反应过程中由冷却水箱将反应温度控制在50℃。于上述碳酸铵溶液中加入磷石膏(CaSO4·2H2O)1.45吨，在50℃反应4小时，过滤后碳酸钙(CaCO3)为0.82吨，硫酸铵〔(NH4)2SO4〕溶液约3.2吨，溶液中硫酸铵35％。于上述硫酸铵溶液中加入氯化钾(KCl)1.0吨，在50℃转化反应30分钟，然后由冷却水夹套冷至30℃，过滤分离出硫酸钾铵1.1吨，其中含N-3％、K2O-45％、Cl-1％，母液中含干盐1.0吨，其中N-17.0％、K2O-15.5％。如制备P2O5∶K2O＝1∶1的复肥，于母液中加入含P2O5-24％的湿法磷酸0.645吨，并通入气氨将料浆中和至PH＝5.0，将此料浆送至双效蒸发器中浓缩至含水30％，然后送至喷浆造粒干燥机中生产颗粒复肥，复肥量为1.37吨，其中含N-15％，P2O5-11％，K2O-11％。
本发明所提供的方法不限于上述实施例，可以按需要将附产品(母液)制备成不同比例的三元肥料。
权利要求
1.一种硫酸钾铵和氮、磷、钾三元复肥的联产法，其特征在于工艺步骤依次为(1)碳酸铵溶液制备以NH3、CO2和水为原料，反应温度控制在40～70℃，溶液中碳酸铵含量控制在30～60％，(2)硫酸铵溶液制备以碳酸铵溶液、磷石膏(CaSO4·2H2O)为原料，它们的加入量根据碳酸铵∶磷石膏＝1.0～1.2计算，反应温度控制在50～80℃，反应时间为3～5小时，过滤去掉CaCO3即得硫酸铵溶液，(3)硫酸钾铵制备以硫酸铵溶液、氯化钾为原料，它们的加入量按氯化钾∶硫酸铵＝0.8～1.1计算，转化时间为20～40分钟，转化温度控制在40～70℃，冷却结晶温度控制在10～30℃，经过滤即得硫酸钾铵，(4)氮、磷、钾三元复肥制备在硫酸钾铵制备工序过滤所得母液中加入湿法磷酸并通入气氨(NH3)或加入磷铵料浆即制得氮、磷、钾料浆，其pH值控制在4～6，将料浆浓缩至含水25～35％，喷浆造粒干燥即得氮、磷、钾三元复肥。
全文摘要
一种硫酸钾铵和氮、磷、钾三元复肥的联产法，工艺步骤依次为碳酸铵溶液制备，硫酸铵溶液制备，硫酸钾铵制备，氮、磷、钾三元复肥制备。碳酸铵溶液制备以NH
文档编号C05C3/00GK1129684SQ9511124
公开日1996年8月28日 申请日期1995年2月22日 优先权日1995年2月22日
发明者钟本和, 蒋绍志, 应建康, 罗洪波, 张允湘, 罗澄源 申请人:四川联合大学