专利名称：一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以黑云母粉体为原料制取农用硫酸钾铵的工艺。
背景技术：
硫酸钾铵是世界通用的忌氯作物肥料，可以同时提供给作物钾、氮和硫三种养分，既可提高作物产量，还可改善其品质，用于缺硫土壤，可提高作物的抗病能力。目前，我国生产硫酸钾的方法主要有曼海姆法、芒硝法、石膏法和硫酸铵法等，主要缺点都是以氯化钾为原料，其原料成本高，且反应过程的条件复杂。本发明采用的原料为天然矿物资源黑云母，属层状硅酸盐矿物。在黑云母晶格中，钾离子位于层与层之间，其氧化钾含量通常为8 重量％-10重量％。目前，国内外利用黑云母制钾肥的途径主要有制取钙镁钾肥和氯化钾等，主要缺点为工艺复杂，能耗高。
发明内容
本发明提供了一种利用黑云母粉体为原料制取农用硫酸钾铵的工艺。该方法突破了以氯化钾为原料的局限，生产方法简单，原料利用率高，成本低廉，开辟了农用硫酸钾铵新的生产工艺。为了实现上述目的，该工艺通过以下步骤实现将黑云母粉体、水和硫酸按一定的质量比混合均匀，在一定的条件下进行酸溶反应，反应结束后过滤分离，滤液中通入一定量的氨气后，过滤所得滤液为硫酸钾和硫酸铵混合溶液，用于制备硫酸钾铵产品，通氨气过程中沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁可分别用于制备氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁产品，滤饼为非晶态的偏硅酸胶体，可用作制备无机硅化合物的原料。本发明利用黑云母粉体制取农用硫酸钾和农用硫酸钾铵，具有工艺相对较简单、反应条件温和、原料利用率高、且环境相容性良好等优点。所述的硫酸的质量浓度为20-40%，所述的黑云母粉体、水和硫酸的质量比为I :4_7 :2· 5_3· O ο所述的酸溶反应的条件为酸溶反应温度为60_90°C,反应时间为2_4h ;反应过程中的搅拌速率为100-200r/min。所述的酸溶反应过程中，使黑云母粉体原料中氧化钾溶出率达到94wt%以上。所述的滤液中通入氨气过程中，先使滤液pH值达到7-8,沉淀出氢氧化铁和氢氧化铝；再使滤液PH值达到11-12，沉淀出氢氧化镁。在本发明的利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺中，沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁分别用于制取氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁。在本发明的利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺中，过滤分离后所得到的滤饼为偏硅酸胶体滤饼，用于制取无机硅化合物产品。在本发明的利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺中，所述的水可以为工业用水或蒸馏水。本发明的优点是本发明的工艺简单，黑云母粉体原料的利用率高，开辟了黑云母利用的新途径，突破了以氯化钾为原料生产硫酸钾的局限性。本发明的酸溶反应结束后过滤分离，滤液通入氨气沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁分别用于制取氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁产品；滤饼为非晶态的偏硅酸胶体，可进一步用作加工制备无机硅化合物的原料。
具体实施例方式实施例黑云母粉体原料，来自青海某地磷矿石选矿加工的副产物。表I青海某地黑云母粉体的化学成分分析结果wB%
权利要求
1.一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于按黑云母粉体、水和硫酸的质量比为I :4-7 :2. 5-3. O混合均匀，其中，硫酸的质量浓度为20-40% ;混合后进行酸溶反应，反应结束后过滤分离，将分离所得到滤液通入氨气沉淀出氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁后，过滤所得滤液为硫酸钾和硫酸铵混合溶液，用于制备农用硫酸钾铵产品。
2.根据权利要求I所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于所述的酸溶反应的条件为，酸溶反应温度为60-90°C，反应时间为2-4h。
3.根据权利要求I所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于在所述的酸溶反应过程中进行搅拌，搅拌的速率为100-200r/min。
4.根据权利要求I所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于在所述的酸溶反应过程中，黑云母粉体原料中氧化钾的溶出率达到94wt%以上。
5.根据权利要求I所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于在所述的酸溶滤液通入氨气沉淀出氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁过程中，先使滤液PH值达到7-8沉淀出氢氧化铁和氢氧化铝，再使滤液pH值达到11-12沉淀出氢氧化镁。
6.根据权利要求I所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁分别用于制取氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁。
7.根据权利要求I所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于过滤分离后所得到的滤饼为偏硅酸胶体滤饼，用于制取无机硅化合物产品。
8.根据权利要求I所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于所使用的水为工业用水或蒸馏水。
全文摘要
本发明公开了一种以黑云母粉体为原料制取农用硫酸钾铵的工艺。该工艺是将黑云母粉体、水和硫酸混合均匀，控制反应条件，使黑云母中的氧化钾溶出率达到94wt％以上。反应结束后，过滤分离，滤液为硫酸钾、硫酸镁、硫酸铝和硫酸铁的混合溶液，向滤液中通入氨气沉淀出氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁后，过滤所得滤液为硫酸钾和硫酸铵混合溶液，用于制备农用硫酸钾铵产品；沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁分别用于制备氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁；滤饼为非晶态的偏硅酸胶体，可用于进一步制备无机硅化物产品。本发明工艺简单，反应条件温和，成本低廉，原料利用率高。
文档编号C05C3/00GK102838138SQ201210335649
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日
发明者罗征, 林斐, 马鸿文 申请人:昊青薪材(北京)技术有限公司