专利名称：一种药肥两效新农药及其生产方法
技术领域：
本发明属于农药化肥领域，涉及沙蚕毒类新衍生物——杀虫单铵和氯化铵、硫酸铵及其生产方法。
现有农药杀虫双、杀虫单，在生产过程中，收率较低，而且要产生大量的付产物——氯化钠(盐巴)，此盐巴中由于带有杀虫剂而有毒，工农业上均不能直接应用，而成废渣，冲入河道或施入农田，一则污染环境，再则板结土壤。杀虫双为水剂，杀虫单虽为粉剂，但出粉率仅为45％左右，大部分还是水剂。我国每年约产十万吨这种水剂，需用大量的包装物，造成包装、贮运方面的麻烦和经济方面的浪费。
本发明的目的是针对上述农药生产技术上存在的问题，研制生产一种药肥两效新农药。把上述的大量盐巴，转化为化肥，从而治理了废渣的危害，使杀虫单铵及付产化肥大都结晶，被过滤出来成为粉剂，从而节省了大量包装物和运输经费等。
本发明所述的药肥两效新农药，其特征在于含有2-N，N-二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷，即杀虫单铵 和氯化铵NH4Cl、硫酸铵(NH4)2SO4。其生产方法为利用杀虫双生产的中间物——氯化物盐酸盐(1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷盐酸盐)作主要原料，然后加入碱性物质，如氨气、氨水、碳铵等。在25℃到30℃的温度中，缓慢搅拌中和。碱性物质的加入量以使PH＝6.5-7.0止。中和后，上述胺盐变为游离氯化物，同时产生氯化铵，反应式为 注此处加入的为氨气。
在上述中和后的氯化物溶液中，加入硫代硫酸铵，并进行快速搅拌，加入的物料分子比为氯化物∶硫代硫酸铵＝1∶2.0～2.1，同时加热控制温度在70℃～95℃范围内，并保持上述温度3～4小时。反应中用氨气或氨水调PH值，使PH＝7～7.5。
反应4小时后降温至50℃，此时得到的产物为杀虫铵即双铵盐和氯化铵，反应式为 最后在上述溶液中加入酸，如稀硫酸、盐酸等。加入量为使PH＝3.5～5.4，具有较强酸性时止。稍停，待温度降至20℃以下，此时双铵盐分子中的一个铵离子被氢离子置换，生成杀虫单铵和硫酸铵，反应式为 注此处加入的酸为稀硫酸。
加酸和降温至20℃以下一小时后，75％的杀虫单铵、氯化铵及少量硫酸铵都结晶出来，过滤得到杀虫单铵、氯化铵、硫酸铵粉剂。此混合物既有新沙蚕毒衍生物——杀虫单铵(此物本身既杀虫又肥田)又有由付反应生成的氯化铵和硫酸铵，过滤后剩下的母液中还有少量的杀虫单铵、氯化铵和较大浓度的硫酸铵，也是药肥两效水剂农药。
用上述方法生产的农药，既是一种高效低毒的沙蚕毒类杀虫剂，又是一种肥料，所以是一种药肥两效新农药。
用上述的生产方法，可使水剂变为粉剂，且对主产品来说一次出粉率在75％以上，从而比水剂农药节省了大量的包装物，减少了运输量和运输费用，更主要的是新农药生产中，不再由付反应产生氯化钠废渣，不造成环境污染和板结土壤。
以下给出本发明的实施例，并对本发明作进一步说明。
在氯化物盐酸盐[1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷盐酸盐，即 中，通入氨气，边通入边搅拌，使温度在28℃左右通入氨气的量以PH＝6.5止，这样氯化物盐酸盐中的HCl被中和掉而成游离氯化物和氯化铵，反应式为 在中和后的氯化物中，加入硫代硫酸铵，加入量为氯化物∶硫代硫酸铵＝1∶2.1，边加入边快速搅拌，并加热，使温度达70℃，以后逐步上升到95℃，在反应中用通入氨气调节PH值，使PH＝7.5，在上述条件下，维持反应4小时，然后逐步降温至50℃，此时生成的是杀虫铵即双铵盐，反应式如下 最后在上述溶液中，加入40％稀硫酸，加入量为使PH＝4.5，具有较强酸性时止。此后再降温到20℃以下，一小时后即可过滤收集产品，得到75％的杀虫单铵，氯化铵、硫酸铵等混合在一起的药肥两效新农药粉剂，反应式为 剩下滤液(母液)中还有少量杀虫单铵、氯化铵及较大浓度的硫酸铵，也是药肥两效新农药。
权利要求
1.一种药肥两效新农药，其特征在于含有2-N，N-二甲胺基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷，其结构式为杀虫单铵 以及氯化铵NH4CL和硫酸铵(NH4)2SO4。
2.根据权利要求1所述的药肥两效新农药的生产方法，其特征是利用杀虫双生产的中间物-氯化物盐酸盐(1-N，N-二甲胺基-2，3-二氯丙烷盐酸盐)作为主要原料，加入碱性物质，在25℃-30℃时缓慢搅拌中和，直至PH＝6.5-7.0止，中和后胺盐变为游离氯化物和氯化铵，反应式为 注此处加入的是氨气，然后在上述氯化物溶液中，加入硫代硫酸铵，并进行快速搅拌，加入的物料分子比；氯化物∶硫代硫酸铵＝1∶2.0～2.1，同时加热，使温度由70℃逐渐上升到95℃并保持上述温度3-4小时，在反应中用氨气或氨水调PH值，使即＝7.0～7.5，以后降温至50℃，此时生成的产物为双铵盐，即杀虫铵，反应式为 最后在上述溶液中加入酸性物质，直加到PH＝3.5-5.4，具有较强酸性止，待温度降到20℃以下，此时反应生成杀虫单铵和硫酸铵，在20℃以下，一小时后75％的杀虫单铵、氯化铵及少量硫酸铵都结晶出来，其反应式为 注此处加入的是稀硫酸，过滤可最终得到杀虫单铵、氯化铵和硫酸铵，混和在一起的药肥两效新农药粉剂，滤液中尚有少量的杀虫单铵、氯化铵和较大浓度的硫酸铵。
3.根据权利要求1、2所述的药肥两效新农药的生产方法，其特征是碱性物质是指氨水、氨气和碳铵，酸性物是指稀硫酸和盐酸。
全文摘要
一种药肥两效新农药及其生产方法，属于农药化肥领域，其特征是新农药含有2-N，N-二甲铵基-1-硫代硫酸基-3-硫代硫酸铵基丙烷和氯化铵、硫酸铵。在温度为28℃的氯化物盐酸盐中，通入氨气使pH＝6.5～7.0，然后加入硫代硫酸铵，分子比为1∶2.1用氨调pH＝7.5，在70℃～95℃下反应四小时，降温到50℃后，加酸搅拌使pH＝3.5～5.4，再降温到20℃以下一小时后，过滤得杀虫单铵、氨化铵、硫酸铵粉剂，占75％，其余留在母液中。该产品具有药肥两效显著功能。
文档编号A01N41/08GK1138412SQ96116850
公开日1996年12月25日 申请日期1996年3月2日 优先权日1996年3月2日
发明者陈节生 申请人:陈节生, 陈益亮