一种吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂及其制备方法
【专利摘要】一种吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂及其制备方法，涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域。至少由5份吡嘧磺隆、5份五氟磺草胺、20份氰氟草酯、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.5份苯甲酸钠、0.5份消泡剂以及补足至100份的去离子水制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以1：1：4配比混用所复配的30％可分散油悬浮剂，对水稻直播田一年生杂草防治可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。
【专利说明】
一种吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂 及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及水稻直播田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种吡嘧磺隆、五 氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现有的用于如稗草、马齿苋、马唐和异型莎草等水稻直播田一年生杂草防治 的除草组合物，例如中国专利"CN 105052982 A"公开了一种"用于稗草的复合除草剂"，其 原料按重量份包括:硝磺草酮3-6份，五氟磺草胺0.5-1份，嘧啶肟草醚1-3份，氟吡磺隆0.8-3份，二氯喹啉酸10-15份，氰氟草酯2-5份，嗪草酮0.2-0.6份，四唑酰草胺15-18份，吡嘧磺 隆4-8份，阿魏酸0.004-0.008份，对羟基苯甲酸0.004-0.008份，促渗剂1-4份，表面活性剂 7-10份，安全剂10-12份。另有中国专利"CN 104823998 A"公开了一种"麦田复合除草剂及 其制备方法"，以重量份计包括:氰氟草酯3~8份，双草醚2~9份，啦嘧磺隆1~6份，五氟磺 草胺4~8份，稀草酮3~7份，精喹禾灵2~6份，莠去津1~5份，烷基磺酸盐2~7份，脂肪醇磺 酸盐3~8份，烷基酚聚氧乙烯醚4~10份，松酯基植物油2~6份，高粘土 1~7份，解草酯2~9 份。
[0003] 发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、马 齿苋、马唐和异型莎草等水稻直播田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同 问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷 头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于 助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热 贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的之一在于提供一种吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油 悬浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对如稗草、马齿苋、马唐和异型莎草等水稻直播田一 年生杂草的防治效果佳，且可实现吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯的明显增效作用。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0009] -种吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，至少由以下重量份 的组分制成： 吡嘧磺隆 5份； 五氟磺草胺 5份； 氰氟草酯 20份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份;
[0010] 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黄原胶 0.5份； 苯甲酸钠 0,5份； 消泡剂 0.5汾； 去尚子水 补足至100份。
[0011] 吡嘧磺隆属于磺酰脲类除草剂，为选择性内吸传导型除草剂，主要通过根系被吸 收，在杂草植株体内迅速转移，抑制生长，杂草逐渐死亡。水稻能分解该药剂，对水稻生长几 乎没有影响。药效稳定，安全性高，持效期25-35天。
[0012] 五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗 乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草）、千金子以及一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效， 如沼生异蕊花（Heterantheralimosa)、趣肠（Ecliptaprostrata)、田菁 (363匕&111&6叉&1七&七&)、竹节花（(]〇1]111161；[仙(11打113&)、甲鸟舌草(]\1〇110(31101^￥&区；[仙113)等 。持 效期长达30-60天，一次用药能基本控制全季杂草危害。同时，其亦可防除稻田中抗苄嘧磺 隆杂草，且对许多阔叶及莎草科杂草与稗草等具有残留活性，为目前稻田用除草剂中杀草 谱最广的品种。
[0013] 氰氟草酯属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂。水稻田选择性除草剂，只能作茎叶处理， 芽前处理无效，主要防除稗草，马齿苋等杂草。氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对 水稻具有高度安全性的品种，和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂。由植物体的叶 片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)， 使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物 死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1-3周。杂草在施药后的症状如下： 四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。二叶期的老叶变化极小，保持绿色。
[0014] 本发明的吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，其有益效果表 现在：
[0015] 1 )、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面 均明显优于其他配比所制备的产品。
[0016] 2)、通过实验验证，吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯以1:1:4配比混用所复配的 30%时的吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范 围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并 未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油 悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0018] 本发明的吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂的制备方法，制 备工艺较为简便，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0019] 以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发 明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修 改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的 范围，均应属于本发明的保护范围。
[0020] -、吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实施例 所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
[0021] 实施例1
[0022] 30%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0023]
[0024]~制备方法:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样 分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
[0025] 实施例2
[0026] 29%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0027]
[0028]"""制备方法同实施例1。
' '
[0029] 实施例3
[0030] 28%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0031]
[0032]制备方法同实施例1。
[0033] 实施例4
[0034] 31 %吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0035]
[0036]
[0037]制备方法同实施例1。
[0038] 实施例5
[0039] 32%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0040]
[00411制备方法同实施例1。
[0042] 实施例6
[0043] 30%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份 如下：
[0044]
[0045]
[0046]制备方法同实施例1。
[0047] 实施例1~6所制备的吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，产 品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
[0048] 表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
[0049]
[0050] 表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
[0051]
[0052]
[0053] 通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳 定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
[0054] 二、毒理学资料
[0055] R比啼磺隆：雌雄大鼠和小鼠急性经口 LD5Q均大于5000mg/kg，雌、雄大鼠急性经皮 LD5Q均大于2000mg/kg，大鼠急收吸入LC5〇>3.9mg/L。对兔皮肤和眼睛无刺激作用，在试验剂 量内对动物无致畸、致突变、致癌作用。
[0056] 五氟磺草胺:对大鼠急性经口 LD50>5000mg/kg，对兔急性经皮LD50>5000mg/kg，对 大鼠急性吸入LC50 (4h) >3.5mg/L，对眼睛和皮肤有极轻微刺激性。无明显影响的亚急性毒 性及急性毒性的每天摄食剂量。
[0057]氰氟草酯：低毒除草剂。原药大鼠急性经口 LD5〇>5000mg/kg，大鼠急性经皮LD5〇> 2000mg/kg。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻微刺激。无致癌、致畸、致突变作用。每日允许摄 入量：0 · 003mg/kg/day。
[0058]三、吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂的室内生物活性（毒 力)测定。
[0059] 1试验目的
[0060] 采用盆栽试验法方法测定了吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯对稗草、马齿苋、马 唐和异型莎草的生物活性，并采用Cobly法评价三者混配的联合作用类型，为三者的合理混 用及生产中的配比选择提供科学依据。
[0061 ] 2试验条件 [0062] 2.1供试材料
[0063]稗草:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0064]马齿苋:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0065]马唐:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0066]异型莎草:创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。
[0067] 2.2试验药剂
[0068]吡啼磺隆(pyrazosulfuron-ethyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。 [0069]五氟磺草胺(penoxsulam)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0070]氰氟草酯(cyhalof op-butyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 2.3试验配比处理
[0072]按照实施例1-6配比进行设计。
[0073] 2.4处理方式
[0074] 2.4.1药剂对稗草的活性试验
[0075]稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室 内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理 50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地 上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用Gobly 法评价三者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
[0076] Eq = AXBXCX...N/100(n-D
[0077] 式中:A为除草剂1的杂草防效；
[0078] B为除草剂2的杂草防效；
[0079] C为除草剂3的杂草防效；
[0080] N为混用的除草剂品种数量；
[0081] Eo为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂η杂草 防效；
[0082] &为混用除草剂的实际防效，Ε为观测值（100-Ei)。
[0083] E-E〇> 10 %为增效作用;E-E0〈-10 %为拮抗作用;Ε-Ε0值介于理论值± 10 %为加成 作用。
[0084] 2.4.2药剂对马齿苋的活性试验
[0085]马齿苋种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0086] 2.4.3药剂对马唐的活性试验
[0087]马唐种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。 [0088] 2.4.4药剂对异型莎草的活性试验
[0089]异型莎草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同 2.4.1〇
[0090] 3结果分析与讨论
[0091] 实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的E-Eo值依次为21.35%，3.20%， 3.76%，2.81%，2.10%，21.55% ;对马齿苋的Ε-Εο值分别为21.65%，3.72%，4.46%， 3·50%，2·96%，22·35%;对马唐的E-E()值分别为20·47%，3·70%，4·70%，3·50%， 2 · 40 %，21 · 30 % ;对异型莎草的Ε-Εο值分别为20 · 37 %，3 · 60 %，4 · 60 %，3 · 60 %，2 · 52 %， 20.75%;从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实 施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配可分 散油悬浮剂中添加了少量的藜芦马林碱后，可使吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯的复配 联合作用进一步提升。
【主权项】
1. 一种吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂，其特征在于:至少由以 下重量份的组分制成： 吡嘧磺隆 5份； 五氟磺草胺 5份； 氰氟草酯 20份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黄原胶 0.5份： 苯甲酸钠 0.5份； 消泡剂 〇:,_5份； 去离子水 补足至丨00份。2. -种制备如权利要求1所述吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯复配可分散油悬浮剂 的方法，其特征在于:将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取 样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
【文档编号】A01N47/36GK106035320SQ201610463227
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】毛堂富, 徐长才
【申请人】创新美兰（合肥）股份有限公司