专利名称：一种芝麻油味香精的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以香菇为原料通过Mai Hard反应制备天然热反应芝麻油味香精的新方法。
(二)
背景技术：
热反应香精是最近30年发展起来的一类新型食用香精，国际食用香料香精工业组织(IOFI)将热反应香精定义为通过加热食品原料或允许在食品或加工香料中使用的食品组分而制得的具有其风味特征的产物。这类香气物质形成的化学机理就是Maillard反应(美拉德反应)，它是食品热加工过程中产生香味的最重要的途径之一。
Maillard反应技术在香精领域中的应用打破了传统的香精调配和生产工艺的范畴，是一全新的香精香料生产应用技术，产品不仅有良好的耐热性，高温时不宜损失，且能在加热时产生难以得到的香气，具有更自然、更诱人、更逼真的香味效果，并易于其他配料发生协同反应，使主体香气及其他烘托香气体现的更完美协调，增加风味的立体感，可降低产品中鲜味剂及其他辅料的用量，具有调配技术无法比拟的作用。利用Mai 1 lard反应生成的香精在国际上认为是属于天然香精范畴，被美国食品药品管理局(FDA)认定是一般公认安全的产品(GRAS)。同时，Maillard反应香精具有许多重要的功能，如反应产物均具有良好的抗氧化性，可防止脂肪氧化，抑制细菌生长，能有效地延长制品保质期；对矿物质的吸收和排泄的影响、具有类似于食物纤维的作用；对亚硝胺生成的抑制作用；对过剩氧的消去作用；对免疫系统的生理作用和抗突变作用等。以Maillard反应香精为主体的风味料给人们以回归自然界，营养、安全的感觉，将成为今后调味品市场的主导产品。
目前，国际上对美拉德反应的研究十分活跃，人们利用先进的科学技术和设备分离并鉴定出许多美拉德反应香味物质，并在此基础上成功合成并调配了牛肉香精、鸡肉香精、猪肉香精等以美拉德反应产物(MRPs)为香基的调味品。从目前发表的专利文献看，美、英、德三国多以在纯氨基酸和糖为主体的模拟体系中合成MRPs增香调味品，从中了解某个前体加热后生成哪些香成分以及它们的生成途径和机理，用这种方法来追溯各种香成分的来源。日本则以发酵酱油、水解植物蛋白(HVP)与动物脂肪为主体合成此类调味品。
国内大量的香精公司和科研机构主要致力于热反应肉类香料的研究与开发应用，肉味单体香原料工业的发展20世纪80年代开始，其典型的操作是对热反应香味料原料如蛋白质氮源(猪肉、鸡肉、牛肉或植物蛋白及酵母蛋白等)、碳水化合物碳源(多糖或含多糖的果皮等)等分别用合适的酶(蛋白酶、果胶酶)进行酶解，控制好适当的水解度，就能在随后的热反应工艺中产生更强、更逼真的肉类香味料。如北京工商大学进行含硫香原料的研究，清华大学、江南大学、南开大学进行了杂环肉香原料的研究，广东一品鲜生物科技有限公司利用Maillard反应生产出系列风味调味素，上海市酿造科学研究所、中外合资上海鼎盛食品有限公司，采用酵母抽提物，应用Maillard反应新工艺、新技术研究出新颖牛肉酱调味品等。 当前国际上热反应香精的研究十分热门，国际十大香精公司如IFF、奇华顿、芬美意等公司在研发方面的资金投入。技术开发集中在合成技术、催化技术、近代高精分析技术、生物工程技术、新型分离与加工技术、香精新工艺、新剂型技术等方面。对比国内热反应香精的研究整体比较薄弱，且以跟踪国外做肉类香精为主。可以预见，今后加强实用型的食用菌高技术含量的深加工技术研究是一个必然趋势，从生产趋势和资源利用来看，更具有发展潜力和生产发展空间，必定能促进我国食用菌产业快速发展。
发明内容
本发明目的在于寻求以食用菌类为反应底物通过一种更为经济、高效的Maillard
反应制备天然香精的方法。 本发明采用的技术方案是 —种芝麻油味香精的制备方法，所述的方法包括以下步骤(l)香菇以乙醇水溶液为提取剂，提取得提取液，所述的香菇为香菇的干燥碎片，提取液浓縮至含水量80 98wt^，得浓縮液；(2)浓縮液中加入木糖、赖氨酸、C3的多元醇，所述C3的多元醇为甘油或丙二醇，充分搅拌后调pH值为5. 0 9. 0，然后在微波频率950或2450MHz，功率40 100W条件下进行美拉德反应，得到所述芝麻油味香精，所述木糖的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/2kg/L，所述赖氨酸的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/3kg/L，所述C3的多元醇的用量以浓縮液的体积计为1/5 2/lkg/L。 具体的，所述的步骤(1)按照以下步骤进行a香菇加入质量为香菇质量10 40倍(优选15 30倍)的乙醇水溶液中，所述的香菇为香菇的干燥碎片(优选为过20目筛的香菇干燥粉末)，30 90°C (优选50 80°C )温度下提取2 4小时，离心后过滤，得滤液和滤饼，取滤液即为提取液；b提取液于50 7(TC真空浓縮至含水量80 98wt^，得浓縮液。 所述的步骤(2)按照以下步骤进行将浓縮液中加入木糖、赖氨酸、C3的多元醇得反应液，所述C3的多元醇为甘油或丙二醇，所述木糖的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/2kg/L，所述赖氨酸的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/3kg/L、所述C3的多元醇的用量以浓縮液的体积计为1/5 2/lkg/L，通常此时反应液的含水量为25 60wt^，充分搅拌后调pH值为5. 0 9. 0 (优选7. 0 9. 0)，然后在微波频率950 2450MHz (优选为950MHz或2450MHz)，功率40 100W条件下进行美拉德反应，反应时间5 18min，得到所述芝麻油味香精。 本发明所述的含水量，是指在由溶于水的溶质和溶剂水组成的溶液中，溶剂水所占的质量百分含量，通常可以按照标准GB/T5009. 3-2003进行测定。 所述步骤(1)中得到的滤饼按照步骤a的提取方法重复提取1 5次，合并所有的滤液为提取液。 所述提取剂乙醇水溶液的质量浓度为30 90wt^，优选为50 70wt%。 本发明所述木糖的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/2kg/L，优选1/5 1/4kg/
L ;所述赖氨酸的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/3kg/L，优选1/5 1/4kg/L ;所述C3的
多元醇的用量以浓縮液的体积计为1/5 2/lkg/L，优选1/2 1/lkg/L。 所述步骤(2)中，调pH值5. 0 9. 0，优选为7. 0 9. O，所述反应液pH值约为
5. 5 6. 0，在pH值5. 0 9. 0内均可进行反应，可加碱(通常可用0. 2mol/L的NaOH水溶
4液)或加酸(通常可用0. 2mol/L的HC1水溶液)调pH值，不调节pH值也可反应，但本发明优选加碱(通常可用0. 2mol/L的NaOH水溶液)调节至pH值为7. 0 9. 0进行反应。
较为具体的，推荐所述的方法按照以下步骤进行 (l)a香菇加入质量为香菇质量15 30倍的50 70wt%乙醇水溶液中，所述的香菇为过20目筛的香菇干燥粉末，50 8(TC温度下提取2 4小时，离心后过滤，得滤液和滤饼； 滤饼按照步骤a的提取方法重复提取1 5次，合并所有的滤液，即为提取液；
b所述的提取液于50 7(TC真空浓縮至含水量80 98wt% ，得浓縮液；
(2)将浓縮液中加入木糖、赖氨酸、C3的多元醇得反应液，所述C3的多元醇为甘油或丙二醇，所述木糖的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/2kg/L，所述赖氨酸的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/3kg/L，所述甘油或丙二醇的用量以浓縮液的体积计为1/5 2/lkg/L，通常此时反应液的含水量为25 60wt^，充分搅拌后加碱(通常用0. 2mol/L的NaOH水溶液)调pH值为7. 0 9. 0，然后在微波频率950MHz或2450MHz，功率40 100W条件下进行美拉德反应，反应时间5 18min，得到所述芝麻油味香精。
本发明以香菇提取液为原料，采用微波作为加热源，通过Maillard反应获得天然芝麻油风味香精。发明的要点在于以食用菌为原料，以微波为加热源，通过Maillard反应获得的天然风味香精，香气浓郁，圆滑，逼真，安全。
本发明的有益效果主要体现在 1.本发明所用热反应材料为食用菌，采用食用菌类物质作为热反应香精的原料鲜见报道，且食用菌原料易得成本低，安全无毒。 2.本发明所采用的Maillard反应获得的天然风味香精，在高温时不宜损失，易于
其他配料发生协同反应，使主体香气及其他烘托香气体现的更完美协调，增加风味的立体
感，给人以回归自然界，营养，安全的感觉，具有调配技术无法比拟的作用。 3.本发明以微波作为加热源，比传统加热技术速度快，可就地生热，瞬时升温，物
料表面和内部同时受到作用，整体均匀一致，不会产生极端现象；由于微波直接对物料作
用，对环境和设备不存在热损失，故额外的能量损耗小，热效率高，一般要比常规方法节电
30% 50%。微波设备即开即用，无预热无余热，操作灵活方便，便于控制，易实现生产自动
化和连续化，清洁无污染；又能减少传统锅炉，管道及配套设备包括锅炉间和能源储存的投
资与占地，同等规模的微波设备能国节省投资约50%以上，能显著降低投资成本。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此 实施例1 (1)原料的制备净选浙江省产干燥的香菇，除去其中的杂质，粉碎后，过20目筛，得香菇干粉待用； (2)原料的处理取香菇干燥粉末0. 2kg，加入质量为香菇干粉20倍(4kg)的70%乙醇水溶液，温控在70°C ，提取2h，离心、过滤，得滤液和滤饼，滤饼按以上方法再提取2次，合并所有的滤液，得提取液6. 45L ;
5
(3)浓縮将步骤(2)所得提取液于6(TC旋转蒸发仪中真空浓縮至含水量
89. 6%，得浓縮液1. 84L ; (4)Maillard反应将浓縮液中加入0. 61kg(l/3kg/L)的木糖、0. 46kg(l/4kg/L)的赖氨酸、1.84kg(l/lkg/L)的甘油，控制含水量在35%，于搅拌器中搅拌120min，再用0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为7. 0，放入微波反应器中加热，微波频率2450MHz，功率80W，反应时间9. 5min得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法采用可接受性检验，选定8位具有经验的感官评定员对样品按指定的特性根据强度及嗜好程度进行排序，评定员对反应后的风味料就麻油味强弱、麻油味柔和度和焦糊异味强弱这三个指标分别进行评分。以9分制评分，非常不喜欢为1分，很不喜欢为2分，不喜欢为3分，不太喜欢为4分， 一般为5分，稍喜欢为6分，喜欢为7分，很喜欢为8分，非常喜欢为9分。评分越高，表明样品的麻油味越强、柔和度越高、焦糊易味气味越弱。该实施例的平均分为7.75分。
实施例2 (1)原料的制备净选浙江省产干燥的香菇，除去其中的杂质，粉碎后，过20目筛，得香菇干粉待用； (2)原料的处理取香菇干燥粉末0. lkg，加入质量为香菇干粉25倍(2. 5kg)的60%乙醇水溶液，温控在5(TC，提取3h，离心、过滤，得滤饼和滤液，滤饼按以上方法再提取2次，合并所有的滤液，得提取液3. 82L ; (3)浓縮将步骤(2)所得提取液于55t:旋转蒸发仪中真空浓縮至含水量
90. 2%，得浓縮液1. 44L ; (4)Maillard反应将浓縮液中加入0. 36kg(1/4kg/L)的木糖、0. 36kg(l/4kg/L)的赖氨酸、0.72kg(l/2kg/L)的甘油，控制含水量在45%，于搅拌器中搅拌120min，再用0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为8. 0，放入微波反应器中加热，微波频率2450MHz，功率50W，反应时间12min得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法按实施例1的评分方法，该实施例的平均分为8. 125分。
实施例3 (1)原料的制备净选浙江省产干燥的香菇，除去其中的杂质，粉碎后，过20目筛，得香菇干粉待用； (2)原料的处理取香菇干燥粉末0. lkg，加入质量为香菇干粉30倍(3kg)的50%乙醇水溶液，温控在80°C ，提取3h，离心、过滤，得滤饼和滤液，滤饼按以上方法再提取2次，合并所有的滤液，得提取液5. 15L ; (3)浓縮将步骤(2)所得提取液于7(TC旋转蒸发仪中真空浓縮至含水量92. 8%，得浓縮液2. 23L ; (4)Maillard反应将浓縮液中加入1. 115(l/2kg/L)的木糖、0. 74kg(l/3kg/L)的赖氨酸、2. 23kg(l/lkg/L)的甘油，控制含水量在33 %，于搅拌器中搅拌120min，再用0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为8. 5，放入微波反应器中加热，微波频率2450MHz，功率80W，反应时间7. 5min得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法按实施例1的评分方法，该实施例的平均分为7. 625分。
实施例4
(1)原料的制备净选浙江省产干燥的香菇，除去其中的杂质，粉碎后，过20目筛， 得香菇干粉待用； (2)原料的处理取香菇干燥粉末O. 2kg，加入质量为香菇干粉15倍(3kg)的30% 乙醇水溶液，温控在90°C ，提取2h，离心、过滤，得滤液和滤饼，滤饼按以上方法再提取2次， 合并所有的滤液，得提取液4. 38L ; (3)浓縮将步骤(2)所得提取液于6(TC旋转蒸发仪中真空浓縮至含水量 96. 4%，得浓縮液1. 72L ; (4)Maillard反应将浓縮液中加入0. 86kg(1/2kg/L)的木糖、0. 57kg(l/3kg/ L)的赖氨酸、3.44kg(2/lkg/L)的甘油，控制含水量在25%，于搅拌器中搅拌120min，再用 0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为8. 0，放入微波反应器中加热，微波频率950MHz，功率80W， 反应时间18min得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法采用可接受性检验，选定8位具有经验的感官评定员对样品按 指定的特性根据强度及嗜好程度进行排序，评定员对反应后的风味料就麻油味强弱、麻油 味柔和度和焦糊异味强弱这三个指标分别进行评分。以9分制评分，非常不喜欢为1分，很 不喜欢为2分，不喜欢为3分，不太喜欢为4分， 一般为5分，稍喜欢为6分，喜欢为7分，很 喜欢为8分，非常喜欢为9分。评分越高，表明样品的麻油味越强、柔和度越高、焦糊易味气 味越弱。该实施例的平均分为7. 15分。
实施例5 (1)原料的制备净选浙江省产干燥的香菇，除去其中的杂质，粉碎后，过20目筛， 得香菇干粉待用； (2)原料的处理取香菇干燥粉末O. lkg，加入质量为香菇干粉40倍(4kg)的90% 乙醇水溶液，温控在30°C ，提取4h，离心、过滤，得滤液和滤饼，滤饼按以上方法再提取2次， 合并所有的滤液，得提取液6. 29L ; (3)浓縮将步骤(2)所得提取液于6(TC旋转蒸发仪中真空浓縮至含水量 82. 5%，得浓縮液0. 61L; (4)Maillard反应将浓縮液中加入0. 30kg(1/2kg/L)的木糖、0. 20kg(l/3kg/ L)的赖氨酸、0.61kg(l/lkg/L)的甘油，控制含水量在30%，于搅拌器中搅拌120min，再用 0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为7. 0，放入微波反应器中加热，微波频率950MHz，功率IOOW， 反应时间16min得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法采用可接受性检验，选定8位具有经验的感官评定员对样品按 指定的特性根据强度及嗜好程度进行排序，评定员对反应后的风味料就麻油味强弱、麻油 味柔和度和焦糊异味强弱这三个指标分别进行评分。以9分制评分，非常不喜欢为1分，很 不喜欢为2分，不喜欢为3分，不太喜欢为4分， 一般为5分，稍喜欢为6分，喜欢为7分，很 喜欢为8分，非常喜欢为9分。评分越高，表明样品的麻油味越强、柔和度越高、焦糊易味气 味越弱。该实施例的平均分为6.85分。
比较例1 步骤(1) (3)同实施例4中的步骤(1) (3)，最终得浓縮液1. 72L ; (4)Maillard反应将浓縮液中加入0. 86kg(1/2kg/L)的木糖、0. 57kg(l/3kg/
L)的赖氨酸、3.44kg(2/lkg/L)的甘油，控制含水量在25%，于搅拌器中搅拌120min，再用0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为8. 0，置于一密封的三角瓶中，在高压灭菌锅内12(TC反应 15min，冷却取出，得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法按实施例1的评分方法，该实施例的平均分为3. 75分。
比较例2 步骤(1) (3)同实施例4中的步骤(1) (3)，最终得浓縮液1. 72L ;
(4)Maillard反应将浓縮液中加入0. 86kg(1/2kg/L)的木糖、0. 57kg(l/3kg/ L)的赖氨酸、3.44kg(2/lkg/L)的甘油，控制含水量在25%，于搅拌器中搅拌120min，再用 0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为8. 0，置于一密封的三口圆底烧瓶中，烧瓶置恒温电热套 中，于13(TC反应60min，冷却取出，得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法按实施例1的评分方法，该实施例的平均分为4. 75分。
实施例6 步骤(1) (3)同实施例1中的步骤(1) (3)，最终得浓縮液1. 84L ; (4)Maillard反应将浓縮液中加入1. 115(l/2kg/L)的木糖、0. 74kg(l/3kg/L)的
赖氨酸、2.23kg(l/lkg/L)的丙二醇，控制含水量在40%，于搅拌器中搅拌120min，此时反
应液pH值为5. 5，放入微波反应器中加热，微波频率2450MHz，功率40W，反应时间13. 5min
得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法按实施例1的评分方法，该实施例的平均分为7. 36分。
实施例7 步骤(1) (3)同实施例1中的步骤(1) (3)，最终得浓縮液1. 84L ;
(4)Maillard反应将浓縮液中加入0. 61kg(1/3kg/L)的木糖、0. 46kg(l/4kg/ L)的赖氨酸、1.84kg(l/lkg/L)的丙二醇，控制含水量在35%，于搅拌器中搅拌120min，再 用0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为7. 0，放入微波反应器中加热，微波频率2450MHz，功率 IOOW，反应时间5min得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法按实施例1的评分方法，该实施例的平均分为7. 0分。
实施例8 步骤(1) (3)同实施例1中的步骤(1) (3)，最终得浓縮液1. 84L ;
(4)Maillard反应将浓縮液中加入0. 245(l/6kg/L)的木糖、0. 245kg(l/6kg/L) 的赖氨酸、0. 294kg(l/5kg/L)的甘油，控制含水量在60%，于搅拌器中搅拌120min，再用 0. 2mol/L的NaOH水溶液调pH为9. 0，放入微波反应器中加热，微波频率2450MHz，功率80W， 反应时间12. 5min得到芝麻油味香精。 (5)感官评定方法按实施例1的评分方法，该实施例的平均分为6. 12分。
权利要求
一种芝麻油味香精的制备方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤(1)香菇以乙醇水溶液为提取剂，提取得提取液，所述的香菇为香菇的干燥碎片，提取液浓缩至含水量80～98wt％，得浓缩液；(2)浓缩液中加入木糖、赖氨酸、C3的多元醇，所述C3的多元醇为甘油或丙二醇，充分搅拌后调pH值为5.0～9.0，然后在微波频率950或2450MHz，功率40～100W条件下进行美拉德反应，得到所述芝麻油味香精，所述木糖的用量以浓缩液的体积计为1/6～1/2kg/L，所述赖氨酸的用量以浓缩液的体积计为1/6～1/3kg/L，所述C3的多元醇的用量以浓缩液的体积计为1/5～2/1kg/L。
2. 如权利要求l所述的方法，其特征在于所述的步骤(1)按照以下步骤进行a香菇加 入质量为香菇质量10 40倍的乙醇水溶液中，所述的香菇为香菇的干燥碎片，30 90°C 温度下提取2 4小时，离心后过滤，得滤液和滤饼，取滤液即为提取液；b提取液于50 7(TC真空浓縮至含水量80 98wt^，得浓縮液。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的步骤(2)按照以下步骤进行将浓縮 液中加入木糖、赖氨酸、C3的多元醇得反应液，所述C3的多元醇为甘油或丙二醇，充分搅拌 后调pH值为5. 0 9. 0，然后在微波频率950或2450MHz，功率40 IOOW条件下进行美拉 德反应，反应时间5 18min，得到所述芝麻油味香精。
4. 如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的滤饼按照步骤a的提取方 法重复提取1 5次，合并所有的滤液为提取液。
5. 如权利要求1 4之一所述的方法，其特征在于所述乙醇水溶液的质量浓度为30 90wt%。
6. 如权利要求5所述的方法，其特征在于所述乙醇水溶液的质量浓度为50 70wt% 。
7. 如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的步骤(1)在50 8(TC温度下提取的。
8. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的香菇为过20目筛的香菇干燥粉末。
9. 如权利要求1或3所述的方法，其特征在于所述充分搅拌后调pH值为7. 0 9. 0。
10. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤(1) a香菇加入质量为香菇质量10 40倍的50 70wt^乙醇水溶液中，所述的香菇 为过20目筛的香菇干燥粉末，50 8(TC温度下提取2 4小时，离心后过滤，得滤液和滤 饼；滤饼按照步骤a的提取方法重复提取1 5次，合并所有的滤液，即为提取液；b步骤a所得所述的提取液于50 7(TC真空浓縮至含水量80 98wt^，得浓縮液；(2) 将浓縮液中加入木糖、赖氨酸、C3的多元醇得反应液，所述C3的多元醇为甘油或 丙二醇，所述木糖的用量以浓縮液的体积计为1/6 1/2kg/L，所述赖氨酸的用量以浓縮液 的体积计为1/6 1/3kg/L，所述甘油或丙二醇的用量以浓縮液的体积计为1/5 2/lkg/ L，所述反应液的含水量为25 60wt^，充分搅拌后调pH值为7. 0 9. O，然后在微波频率 950MHz或2450MHz，功率40 100W条件下进行美拉德反应，反应时间5 18min，得到所述 芝麻油味香精。
全文摘要
本发明提供了一种芝麻油味香精的制备方法，所述的方法包括以下步骤(1)香菇以乙醇水溶液为提取剂，提取得提取液，所述的香菇为香菇的干燥碎片，提取液浓缩至含水量80～98wt％，得浓缩液；(2)浓缩液中加入木糖、赖氨酸、C3的多元醇，所述C3的多元醇为甘油或丙二醇，充分搅拌后调pH值为5.0～9.0，然后在微波频率950或2450MHz，功率40～100W条件下进行美拉德反应，得到所述芝麻油味香精。本发明以食用菌为原料，易得成本低，安全无毒，以微波作为加热源，热效率高，降低投资成本，所得天然芝麻油味香精，香气浓郁，圆滑，逼真，安全。
文档编号A23L1/226GK101756148SQ200910156610
公开日2010年6月30日 申请日期2009年12月29日 优先权日2009年12月29日
发明者何杰民, 张拥军, 张文革, 郑龙华 申请人:中国计量学院