专利名称：一种植物渣滓中不溶性多酚的提取方法
技术领域：
本发明属于食品精深加工技术和エ业副产品高值化再利用领域，涉及ー种植物资源渣滓中不溶性多酚的提取方法。
背景技术：
酚类化合物在植物体内 一般以游离、酷化和不溶性三种形式存在。酚类化合物具有羧基和羟基，可以与胞壁多糖(纤维素)形成酯键或醚键，还可与醇、其他酚酸、碱等小分子物质酯化。据报道，在大米和玉米的酚类化合物中，分别有74%和69%的酯化和不溶性多酚，它们多以与胞壁多糖等大分子物质结合的形式存在，稳定性高，不易降解和转移。エ业生产中，如果蔬榨汁、咖啡浸提、中药制剂的制取、植物香料的制取、谷物豆类的制浆和制粉等，植物原料中的酯化和不溶性多酚一般是残留在渣滓中，被作为エ业副产品而被废弃。本实验室研究发现，不溶性酚类物质在脂质体系中具有很强的抗氧化活性，甚至显著优于商品抗氧化剂2，6- ニ叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。所以，将エ业加工后的植物渣滓中的不溶性多酚制取出来，不仅可实现エ业副产品的高值化再利用，还可为食品エ业提供有效的天然抗氧化剂和人体保健的功能性成分。
发明内容
本发明目的在于提供ー种植物渣滓中不溶性多酚的提取方法。本发明为实现以上目的，采用的技术方案如下
1)以エ业加工后的植物渣滓作为原料，微波干燥，粉碎，20 40目过筛；
2)向原料中加入pH4.4 5. 2的O. 02 mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，料液比为I :5 I :50 (W/V)，然后加入原料重量O. 5 5%的纤维素酶，45 65°C振荡水解30 180min，水解结束后，向水解液中加入氢氧化钠固体或其浓溶液,使溶液中NaOH最终浓度为
O.5 4 mol/L，同时超声波辅助碱水解，碱水解结束后，用6 mol/L HCl调节溶液pH至2，离心后上清液减压浓縮，按体积比I :1 I :3的比例用こ醚对浓缩液进行萃取，萃取次数为I 6次，合并こ醚相后，在30で减压浓缩至干，同时对こ醚进行回收，所得固体为不溶性多酚物质。柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液的制备采用常规方法。本发明中的原料为エ业加工副产品一植物渣滓，可以是果汁エ业榨汁后的果蔬渣滓、速溶咖啡浸提后的咖啡豆渣滓、植物性天然香料生产后的渣滓、植物性中药制剂生产后的渣滓、各种谷物豆类制浆或制粉后的渣滓等。本发明所述的方法中微波干燥条件为微波输出功率为200 800 W，作用时间为5 20 min。本发明中超声波辅助碱水解条件为超声波发生功率为60 120 W，温度为30 80 °C，作用时间为30 120 min。根据本实验室的相关研究结果，本发明技术方案的提出基于下述原理
I)エ业加工后的植物渣滓主要是纤维素，利用纤维素酶破坏纤维素链的结晶结构，水解纤维素为低分子量的碳水化合物，一方面可释放被纤维素链包裹的酚类物质，另ー方面降低了酯化酚类物质的分子量，有利于后继碱对酯键的皂化；
2)应用了碱对酯键的皂化作用，将酚类物质与糖、醇、其它酚酸等形成的酯键进行水解，使原本被酯化的和不溶的多酚游离出来，进而被溶剂进行提取、制备。本发明所述方法的优点有
O建立ー种快速、高效的植物渣滓中不溶性多酚的制备方法；
2)可实现エ业加工后植物渣滓副产品的高值化再利用；
3)不仅为食品エ业提供高效的天然抗氧化剂，也为人体提供天然保健成分。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进ー步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容，实施例中方法如无特殊说明的，均采用常规技术。实施例I :植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，具体操作如下
以制取精油后的玫瑰花渣滓作为原料，微波干燥，输出功率为200 W，作用时间为20min,粉碎，过20目筛；在渣滓粉末中加入pH5. 2的O. 02 mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，料液比为I :50(W/V)，然后加入原料重量O. 5%的纤维素酶，60°C震荡水解180 min，水解结束后，向水解液中加入NaOH固体，使溶液中NaOH的浓度为4mol/L，同时超声处理，超声波功率为120W，温度为30で，处理30 min，碱水解结束后，用6 mol/L HCl调节溶液pH为2，离心后上清液减压浓缩，最后按体积比I :1的比例用こ醚对浓缩液进行萃取，萃取次数6次，合并こ醚相后，在30°C减压旋蒸至干，同时对こ醚进行回收，所得固体为不溶性多酚物质。通过本实施例方法制得的多酚的提取率为137mg/g，其在抑制脂质体过氧化的评价体系中的IC50值为30. 83ug/ml，与BHT的34. 08ug/ml相当。
实施例2 :植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，具体操作如下
以榨汁后的红毛丹渣滓作为原料，微波干燥，输出功率600W，作用时间为10 min，粉碎，过30目筛；在渣滓粉末中加入pH 4. 8的O. 02 mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，料液比为I 25 (W/V)，然后加入原料重量2. 5%的纤维素酶，55で水解90 min，水解结束后，向水解液中加入NaOH溶液，使溶液中NaOH的浓度为2 mol/L，同时超声处理，超声波发生功率为90W，温度为50°C，处理80 min，碱水解结束后，用6 mol/L HCl调节溶液pH至2，离心后上清液减压浓缩，最后按体积比I :2的比例用こ醚对浓缩液进行萃取，萃取次数3次，合并こ醚相后，在30°C加压旋蒸至干，同时并对こ醚进行回收，所得固体为不溶性多酚物质。通过本实施例方法制得的多酚的提取率为9. 37mg/g,其在抑制脂质体过氧化的评价体系中的IC50值为14. 13ug/ml，显著高于BHT的34. 08ug/ml。
实施例3 :植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，具体操作如下
以制取豆浆后的黄豆渣滓作为原料，微波干燥，输出功率800 W，作用时间为5 min，粉碎，过40目筛；在渣滓粉末中加入pH4. 5的0.02 mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，料液比为I :5(W/V),然后加入原料重量5%的纤维素酶，45°C水解,水解30min。水解结束后，向水解液中加入NaOH浓溶液，使溶液中NaOH的浓度为0. 5 mol/L,同时超声处理，超声波发生功率为60W，温度为80°C，作用时间为120min，碱水解结束后，用6 mol/L HCl调节溶液pH至2，离心后上清液减压浓缩，最后按体积比I :3的比例用こ醚对浓缩液进行萃取，萃取次数I次，分离こ醚相，在30°C减压旋蒸至干，同时对こ醚进行回收，所得固体为不溶性多酚物质。通过本实施例方法制得的多酚的提取率为2. 03mg/g，其在抑制脂质体过氧化的评价体系中的IC50值为23. 98ug/ml，显著高于BHT的34. 08ug/ml。
实施例4 :植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，具体操作如下
以速溶咖啡浸提后的咖啡豆渣滓作为原料，微波干燥，输出功率400 W，作用时间为15min,粉碎，过25目筛；在渣滓粉末中加入pH5的O. 02 mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，料 液比为I :10 (W/V)，然后加入原料重量3%的纤维素酶，65°C水解，水解40min。水解结束后，向水解液中加入NaOH浓溶液，使溶液中NaOH的浓度为I mol/L，同时超声处理，超声波发生功率为80W，温度为40°C，作用时间为lOOmin，碱水解结束后，用6 mol/L HCl调节溶液pH至2，离心后上清液减压浓缩，最后按体积比I :1. 5的比例用こ醚对浓缩液进行萃取，萃取次数2次，分离こ醚相，在30°C减压旋蒸至干，同时对こ醚进行回收，所得固体为不溶性多酚物质。通过本实施例方法制得的多酚的提取率为8. 12mg/g，其在抑制脂质体过氧化的评价体系中的IC50值为18. 75ug/ml，显著高于BHT的34. 08ug/ml。
权利要求
1.ー种植物渣滓中不溶性多酚的提取方法,其特征在于以エ业加工后的植物渣滓作为原料，微波干燥，粉碎，20 40目过筛，在渣滓粉末中加入pH 4. 4 5. 2的O. 02 mo I/L朽1檬酸-梓檬酸钠缓冲液，料液比为I :5 I :50,然后加入原料重量O. 5 5%的纤维素酶，45 65で振荡水解30 180 min,水解结束后，向水解液中加入氢氧化钠，使溶液中NaOH最终浓度为O. 5 4 mol/L，同时超声波辅助碱水解，碱水解结束后，用6 mol/L HCl调节溶液pH至2，离心后上清液减压浓缩，最后按体积比I :1 I :3的比例用こ醚对浓缩液进行萃取，萃取次数为I 6次，合并こ醚相后，在30で减压浓缩至干，同时对こ醚进行回收，所得固体即为不溶性多酚物质。
2.根据权利要求I所述植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，其特征在于エ业加工后的植物渣滓为果汁エ业榨汁后的果蔬渣滓、速溶咖啡浸提后的咖啡豆渣滓、植物性天然香料生产后的渣滓、植物性中药制剂生产后的渣滓、各种谷物豆类制浆或制粉后的渣滓中的ー种。
3.根据权利要求I所述植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，其特征在于原料的微波干燥输出功率为200 800W，作用时间为5 20 min。
4.根据权利要求I所述植物渣滓中不溶性多酚的提取方法，其特征在于超声波辅助碱水解，超声波功率为60 120W，温度为30 80°C，处理时间为30 120 min。
全文摘要
本发明公开了一种从植物渣滓中制备不溶性多酚的方法，该方法高值化再利用了工业加工后植物渣滓副产品，采用微波干燥预处理，纤维素酶酶解和超声波辅助碱水解的提取方式，对植物源不溶性多酚物质进行了有效完全的提取。
文档编号A23L1/30GK102823919SQ20121034714
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月19日 优先权日2012年9月19日
发明者庄永亮, 段秀, 刘蒙蒙, 孙丽平 申请人:昆明理工大学