一种以蓼大青叶为原料制备靛玉红的方法
【专利摘要】本发明提供了一种以蓼大青叶为原料制备靛玉红的方法，为将鲜活的蓼大青叶粉碎，添加吲哚醌，发酵超过12h；利用蓼大青叶作为原料直接制备靛玉红，不仅是用生物化学方法合成靛玉红，引入吲哚醌，提高了反应的另外一个原料吲哚酮的生物量，同时也增加了蓼大青叶中的靛玉红生物量，操作简便；本发明在发酵的过程中通过控氧和添加吲哚醌有效的将反应方向向靛玉红方向发展；使整个生产产业化可控。
【专利说明】一种以蓼大青叶为原料制备靛玉红的方法
【技术领域】
[0001]本发明设计一种中药材，单体成分的提取方法，更具体的说涉及一种以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法。
技术背景
[0002]寥大青叶来源于寥科植物寥蓝(Polygonum tinctorium Ait.)的莖叶,完整叶片展开后呈椭圆形，长3-8cm ;蓝绿色或黑蓝色，先端钝，基部渐狭，全缘；叶脉浅黄棕色，于下表面略突起；叶柄扁平，偶带膜质托叶鞘。质脆。气微，味微涩而稍苦。寥蓝全草中含靛玉红(indirubin),青定蓝(indigo, indigotin), N-苯基 ~2~ 萘胺(N-phenyl-2-naphthyIamine),β -谷留醇(β -sitosterol),虫漆腊醇(laccerol),其地上部分含山柰酹_3_吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O- β -D-glucopyranoside),卩引哚苷(indican)等，据报道，寥大青叶鲜品中含有的吲哚苷超过4% ;寥蓝中不含靛红烷A、B、C。
[0003]靛玉红又名炮弹树碱B,分子量为:262.26 ;分子结构式为:
[0004]
【权利要求】
1.一种以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:将鲜活的寥大青叶粉碎，添加吲哚醌，发酵超过12h。
2.根据权利要求1所述的以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)在采收12h内的鲜活寥大青叶中添加水，粉碎，在提取原浆中添加如吲哚醌，充分搅拌，投入密封的发酵罐中，发酵大于24h，得到发酵原料； 2)加热发酵原料,反应大于30min后，过滤，收集水液； 3)用氯仿、一氯甲烷、二氯甲烷、四氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种的混合物，加热，萃取水液，收集合并有机相； 4)回收有机相，纯化得到靛玉红粗品。
3.根据权利要求2所述的以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤I)所述为在采收12 h内的鲜活大青叶中添加药材重量2-5倍的水,粉碎,粉碎的楽:液能过目筛，发酵超过12h。
4.根据权利要求2所述的以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤I)在发酵的过程中每间隔lh，搅动发酵原料一次。
5.根据权利要求2 所述的以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤I)在发酵的时间是24h。
6.根据权利要求2所述的以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤3)所述的加热反应中充入惰性气体，排除反应液体中的氧气。
7.根据权利要求2所述的以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤4)所述的纯化为:将有机相回收至干，用氯仿、一氯甲烷、二氯甲烷、四氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种的混合物加热溶解，按原料:氧化铝(1:2-4)的比例拌，干法湿法装柱，干法上样；收集靛玉红的色谱带，回收，结晶得到靛玉红纯品。
8.根据权利要求2所述的以寥大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤4)所述的纯化为:将有机相回收至干，用50%的甲醇加热溶解，浓缩，冷却结晶，重复结晶操作，得到靛玉红纯品。
【文档编号】C12P17/16GK103468759SQ201310451445
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】杨大坚, 陈新滋, 徐宏喜, 陈士林, 卞兆祥, 吕爱平, 陈国庆, 张毅 申请人:重庆市中药研究院, 香港浸会大学, 中国医学科学院药用植物研究所, 上海中医药大学