无异味、高纯度大豆低聚肽的生产方法
【专利摘要】无异味、高纯度大豆低聚肽的生产方法。属于保健食品领域，克服现有的大豆肽产品存在的有异味、色泽差、肽纯度低的不足。本发明中以豆粕为原料的提取方法包括：脱异味、脱色，加“风味蛋白酶”酶解，酸沉析出未酶解蛋白，分离酶解后的固、液成份，电渗析去除无机盐，树脂提纯与反渗透浓缩，活性炭脱色、脱味，喷雾干燥得成品。以大豆分离蛋白为原料的提取方法包括：溶解蛋白，加风味蛋白酶，水解大豆蛋白，杀菌灭酶，过滤、提纯，电渗析除盐，树脂提纯，反渗透浓缩，活性炭脱色，喷雾干燥为产成品。本发明的积极效果是：得到高纯度、无异味、无杂色的大豆低聚肽，提高了产品等级，拓宽了大豆低聚肽产品市场，为社会公众提供了优质保健品。
【专利说明】无异味、高纯度大豆低聚肽的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于保健食品领域，具体涉及深加工大豆提取保健成分。
【背景技术】
[0002] 目前，市售的大豆肽商品种类繁多，用途广泛，但，无论是以豆柏为原料，还是以分 离蛋白为原料生产的大豆肽均存在三大缺陷：
[0003] (1)酶解蛋白产生的异味，影响食用品质
[0004] 大豆蛋白质酶解后，常产生的特殊的腥、苦、臭味，大豆肽在生产过程，由于无机盐 脱除不彻底，残留的NaCl等盐类使大豆肽产成品还保留有一定咸味，作为"食品"或食品添 加料，腥、苦、臭、咸等异味，严重影响大豆肽本身的食用品质以及被添加食品的产品质量， 不具备食品供人类食用、引发人体味觉愉悦的特点；
[0005] (2) "肽"纯度低，妨碍"肽"功效的发挥
[0006] 我国大豆肽粉《国家标准》（GB/T22492-2008)规定："肽含量（以干基计）为 55 %?80 % "，即相对分子质量< 5000的氨基酸残基化合物含量达到55 %以上，即可称为 "肽"，可见我国"大豆肽"类产品，由于纯度不高，在食用剂量相同的情况下，必然影响大豆 肽的功效的发挥；
[0007] (3)色泽欠佳，使商品品质下降
[0008] "大豆肽"纯品，色泽应为纯洁白色，但目前市售商品，由于在生产工艺过程分离其 它物质不彻底，残留的呈色物常使商品大豆肽呈淡褐色或浅黄色，由于色泽欠佳，而使商品 形象下降。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的是提供一种以大豆柏或大豆分离蛋白为原料的无异味、高纯度大豆 低聚肽的生产方法。克服现有的大豆肽产品存在的上述缺点。
[0010] 第一种发明中以豆柏为原料提取"无异味、高纯度大豆低聚肽"的方法包括：
[0011] (1)脱除呈异味和呈色物质：
[0012] 将脂肪残留彡2. 5%、蛋白含量彡50%、NSI值彡80%的豆柏粉碎成40-60目的粗 粉，送入带搅拌器的浸提罐中，再加入浓度在55 %?60 %的乙醇水溶液，加入量为柏料重 7?10倍，保持温度为50°C?60°C，搅拌速度30?60r/min，搅拌时间2?8h ;
[0013] (2)大豆蛋白与呈色、呈异味物分别提取：
[0014] 将完成⑴步骤加入乙醇溶解的混合料液送入离心分离机中，在转速 3500-4500r/min左右条件下，进行离心分离，流出的液相物为含大豆复合功能因子的溶液， 分离留存主要成份为醇不溶蛋白（以干基计蛋白含量> 65% )及少量为非醇溶性纤维素等 商分子碳水化合物的固相物，弃有异味、有色液相物或留存深加工提取副广品；
[0015] (3)回收溶剂乙醇：
[0016] 将（2)步骤经分离机分离所得以醇不溶蛋白为主的潮湿料送入真空干燥器中，真 空干燥器的真空度为77. 3kpa，温度为70-90°C，处理时间1?I. 5h，经真空干燥器所得蒸发 乙醇回收至乙醇储罐中，继续循环用于生产；
[0017] (4) "风味蛋白酶"酶解：
[0018] 将（3)步骤所得乙醇蒸馏回收后干物质浓度为?20%的混合料液，送入带搅拌器 的酶解罐中，加水稀释，稀释干物质浓度为3-7%，边加水边搅拌，搅拌速度30?60r/min， 搅拌均匀后，加入"风味蛋白酶"，加酶时搅拌速度减至25-35r/min，加酶量为固形物总量的 1 %?5%，水温保持50-60°C，pH保持7. 2,酶反应时间为3?6h，经过此步骤酶解所得混 合液中主要成份为呈溶液状态的肽溶液；
[0019] (5)去除未酶解的蛋白及其它非水溶性固形物：
[0020] 将（4)步骤所得的不具有腥、臭、苦等异味的酶解蛋白混合液迅速升温至> 80°C， 加热处理20-40分钟，进行酶失活处理；
[0021] (6) "酸沉"析出未酶解蛋白：
[0022] 将（5)步骤所得酶失活混合液泵入酸沉槽中，加食品级盐酸，边加酸边搅拌，搅拌 速度为30?60r/min，混合液pH值调至4. 2?4. 5,在大豆蛋白等电点条件下，使少量未酶 解蛋白呈凝乳状析出；
[0023] (7)分离酶解后的固、液成份：
[0024] 将（6)步骤经酸沉处理的混合液在搅拌过程泵入离心分离机或过滤分离机将 以肽为主的大豆肽水溶液与非水溶性的固形物分离，采用板框压滤机时，压强为0. 1? I. OMPa，流速800-1200L/h，助滤剂为硅藻土，滤过液应达到透明的程度，留滤液，弃滤饼或 转作肥料、饲料；
[0025] (8)电渗析去除无机盐
[0026] 将（7)步骤获得的透明清液加水调至浓度为2%，泵入离子交换设备，使溶液 中的酸根离子与金属离子分别吸附于离子交换设备，使用电渗析装置时进料泵压强为 0. 15-0. 25Mpa、电流18A?20A，溶液通过后，物料的电导率应彡300μ s/cm2 ;
[0027] (9)树脂提纯与反渗透浓缩
[0028] 将经步骤⑶电渗析除盐得到的电导率达到100?300μ s/cm2的料液送入非极 性CAD40树脂柱中，通过CAD40树脂柱的液相物为高纯度大豆低聚肽溶液，泵入Φ < 反渗透（RO)装置，流出液为纯水，可循环用于生产，截留液为浓度?10%的高纯度大豆低 聚肽浓缩液；
[0029] (10)活性炭脱色、脱味
[0030] 将（9)步骤所得大豆低聚肽浓缩液加入活性炭脱色，活性炭粒加入量约为浓缩液 的1-3%，经活性碳吸附脱色后的浓缩液，再经板框压滤机过滤，可得到无色的浓浆液；
[0031] (11)喷雾干燥
[0032] 将（10)步骤得到的无色、无异味、透明溶液，经Φ彡KT7微孔（MF)过滤后送入压 力式喷雾干燥塔中，塔的进口温度为170°?180°C、出口温度为70°?80°C，料液经喷雾 干燥塔处理后所得产品，即为无异味、肽纯度> 90%、相对分子质量< 1000的肽成份含量 > 80%的"无异味、高纯度大豆低聚肽粉"。
[0033] 第二种发明以大豆分离蛋白为原料提取"无异味、高纯度大豆低聚肽"的方法包 括：
[0034] (1)溶解蛋白
[0035] 将大豆分离蛋白投入带搅拌器的溶解罐中，边投入边搅拌，搅拌速度为30?60r/ min，分离蛋白与水比例为5:90?100,水温保持在50?60°C之间，搅拌30?120min ;
[0036] ⑵加风味蛋白酶,水解大豆蛋白
[0037] 向经步骤（1)处理、呈溶解状态的混合液体中加入风味蛋白酶，加酶量为分离蛋 白重量的1 %?5%，水温度保持在50?60°C之间，继续搅拌4?6h ;
[0038] (3)杀菌灭酶
[0039] 将经（2)步骤完成酶解的蛋白液，进行加热处理，加热温度为80?90°C，同时进行 搅拌，搅拌时间约30min ;
[0040] (4)过滤、提纯
[0041] 将经步骤（3)的酶解蛋白液降温至40°C以下，加食品级盐酸调至大豆蛋白等电点 pH4. 2?4. 5,在搅拌40r?60r/min条件下使未酶解的大豆蛋白沉析；再将经等电酸沉处 理的混合液送入板框过滤机或离心过滤机，使用板框过滤机时，压强为0. 1?I. OMPa，流速 为1000L/h，助滤剂为硅藻土，使混合液经过滤分离或离心分离所得的液相物（酶解大豆肽 液）均以达到透明水平为度，留滤液，弃截留的固相物或转作饲料或肥料；
[0042] (5)电渗析除盐
[0043] 将（4)步骤得到的无色透明液体送入电渗析装置，进料泵压强为0. 15-0. 25MPa， 电渗析装置电流为18A?20A，除盐后物料的电导率应100?300 μ s/cm2 ;
[0044] (6)树脂提纯
[0045] 将经过（5)步骤除盐后的电导率应100?300 μ s/cm2的、淡褐黄色液体泵入非极 性树脂柱装置中，弃树脂吸附物或作为副产品留作他用。
[0046] (7)反渗透浓缩
[0047] 将（6)步骤经树脂吸附后流出的液体泵入Φ彡KTltl的反渗透装置（RO)，通过反 渗透处理，流出液为纯水，可在车间内循环使用，经反渗透处理后的、以大豆肽为主要成份 的溶液浓度8-12% ;
[0048] (8)活性炭脱色
[0049] 将（7)步骤所得液体泵入带搅拌器的脱色罐，按溶液量的2 %加入活性炭，搅拌 20?30min，再将混有活性炭的溶液送入板框压滤机，在压强< 3. 5Kg/cm2的条件循环过 滤，至滤液呈无色，留滤液，弃滤饼或作为副产品他用；
[0050] (9)喷雾干燥为产成品
[0051] 将（8)步骤所得的溶质为大豆肽的浆液，经Φ彡KT7微孔（MF)过滤后，所得滤液 送入压力式喷雾干燥塔，塔的进口温度为170°?180°C，出口温度为70°?80°C，料液经 喷雾干燥塔干燥所得的纯白色的粉状物，为相对分子质量< 1000的成份分布> 80%，肽的 成份总含量> 90%，无异味的"无异味、高纯度大豆低聚肽粉"。
[0052] 本发明的积极效果是：本发明的关键技术环节之是通过向原料蛋白中加乙醇溶 液，将能溶于乙醇的、呈异味以及其它醇溶性呈色物质，如大豆异黄酮、大豆皂苷（皂苷纯 品为白色、但在化合物情况下，常呈红褐色）等等有机成份与不溶或微溶与乙醇的大豆蛋 白完全分离，得到无异味的高纯度蛋白原料，是本发明的先决条件。使用，商品"风味蛋白 酶"酶解蛋白、所得酶解蛋白产物没有腥、臭、苦等异味，确保了最终产品气味上的纯正。再 通过树脂吸附和压滤或离心分离，为生产高纯度大豆低聚肽以及产品NSI值=100%、溶解 度=100 %创造了先决的原料条件；
[0053] 通过以上关键技术手段，得到高纯度、无异味、无杂色的大豆低聚肽，提高了产品 等级，拓宽了大豆低聚肽产品市场，为社会公众提供了优质保健品。
[0054] 本发明中以大豆分离蛋白为原料，对于投资少、不以综合利用为目标的、单纯以大 豆肽为主产品的生产企业，采用此方法更为适用，因为生产工艺环节减少、废水排放量少、 生产周期缩短，而使生产成本降低。
[0055] 经国家授权的食品检验机构检验认定的本发明的产品相关理化指标与涉及此种 产品的国家标准（GB/T 22492-2008)列表对比如下
[0056]
【权利要求】
1. 一种以豆柏为原料生产无异味、高纯度大豆低聚肽的方法，其特征是包括以下步 骤： (1) 脱除呈异味和呈色物质： 将脂肪残留彡2. 5%、蛋白含量彡50%、NSI值彡80%的豆柏粉碎成40-60目的粗粉，送入 带搅拌器的浸提罐中，再加入浓度在55%?60%的乙醇水溶液，加入量为柏料重7?10倍， 保持温度为50°C?60°C，搅拌速度30?60r/min，搅拌时间2?8h ; (2) 大豆蛋白与呈色、呈异味物分别提取： 将完成（1)步骤加入乙醇溶解的混合料液送入离心分离机中，在转速3500-4500r/min 左右条件下，进行离心分离，流出的液相物为含大豆复合功能因子的溶液，分离留存主要成 份为醇不溶蛋白（以干基计蛋白含量> 65%)及少量为非醇溶性纤维素等高分子碳水化合物 的固相物，弃有异味、有色液相物或留存深加工提取副广品； (3) 回收溶剂乙醇： 将（2)步骤经分离机分离所得以醇不溶蛋白为主的潮湿料送入真空干燥器中，真空干 燥器的真空度为77. 3kpa，温度为70-90°C，处理时间1?1. 5h，经真空干燥器所得蒸发乙醇 回收至乙醇储罐中，继续循环用于生产； (4) "风味蛋白酶"酶解： 将（3)步骤所得干物质浓度为?20%的混合料液，送入带搅拌器的酶解罐中，加水稀 释，稀释干物质浓度为3-7%，边加水边搅拌，搅拌速度30?60r/min，搅拌均匀后，加入"风 味蛋白酶"，加酶时搅拌速度减至25-35r/min，加酶量为固形物总量的1%?5%，水温保持 50-60°C，pH保持7. 2,酶反应时间为3?6h，经过此步骤酶解所得混合液中主要成份为呈 溶液状态的肽溶液； (5) 去除未酶解的蛋白及其它非水溶性固形物： 将（4)步骤所得的不具有腥、臭、苦等异味的酶解蛋白混合液迅速升温至> 80°C，加热 处理20-40分钟，进行酶失活处理； (6) "酸沉"析出未酶解蛋白： 将（5)步骤所得酶失活混合液泵入酸沉槽中，加食品级盐酸，边加酸边搅拌，搅拌速度 为30?60r/min，混合液pH值调至4. 2?4. 5,在大豆蛋白等电点条件下，使少量未酶解蛋 白呈凝乳状析出； (7) 分离酶解后的固、液成份： 将（6 )步骤经酸沉处理的混合液在搅拌过程泵入离心分离机或过滤分离机将以肽为主 的大豆肽水溶液与非水溶性的固形物分离，采用板框压滤机时，压强为0. 1?1. OMPa，流速 800-1200L/h，助滤剂为硅藻土，滤过液应达到透明的程度，留滤液，弃滤饼或转作肥料、饲 料； (8) 电渗析去除无机盐 将（7)步骤获得的透明清液加水调至浓度为2%，泵入离子交换设备，使溶液中 的酸根离子与金属离子分别吸附于离子交换设备，使用电渗析装置时进料泵压强为 0. 15-0. 25Mpa、电流18A?20A，溶液通过后，物料的电导率应彡300μ s/cm2 ; (9) 树脂提纯与反渗透浓缩 将经步骤（8)电渗析除盐得到的电导率达到100?300 μ s/cm2的料液送入非极性 CAD40树脂柱中，通过CAD40树脂柱的液相物为高纯度大豆低聚肽溶液，泵入Φ < 反 渗透（R0)装置，流出液为纯水，可循环用于生产，截留液为浓度?10%的高纯度大豆低聚肽 浓缩液； (10) 活性炭脱色、脱味 将（9)步骤所得大豆低聚肽浓缩液加入活性炭脱色，活性炭粒加入量约为浓缩液的 1-3%，经活性碳吸附脱色后的浓缩液，再经板框压滤机过滤，可得到无色的浓浆液； (11) 喷雾干燥 将（10)步骤得到的无色、无异味、透明溶液，经Φ彡ΚΓ7微孔（MF)过滤后送入压力式 喷雾干燥塔中，塔的进口温度为170°?180°C、出口温度为70°?80°C，料液经喷雾干燥 塔处理后所得产品，即为无异味、肽纯度> 90%、相对分子质量< 1000的肽成份含量> 80% 的"无异味、高纯度大豆低聚肽粉"。
2. -种以大豆分离蛋白为原料生产无异味、高纯度大豆低聚肽的方法，其特征是包括 以下步骤： (1) 溶解蛋白 将大豆分离蛋白投入带搅拌器的溶解罐中，边投入边搅拌，搅拌速度为30?60r/min， 分离蛋白与水比例为5:90?100,水温保持在50?60°C之间，搅拌30?120min ; (2) 加风味蛋白酶，水解大豆蛋白 向经步骤（1)处理、呈溶解状态的混合液体中加入风味蛋白酶，加酶量为分离蛋白重量 的1%?5%，水温度保持在50?60°C之间，继续搅拌4?6h ; (3) 杀菌灭酶 将经（2)步骤完成酶解的蛋白液，进行加热处理，加热温度为80?90°C，同时进行搅 拌，搅拌时间20-40min ; (4) 过滤、提纯 将经步骤（3)的酶解蛋白液降温至40°C以下，加食品级盐酸调至大豆蛋白等电点 pH4. 2?4. 5,在搅拌40r?60r/min条件下使未酶解的大豆蛋白沉析；再将经等电酸沉处 理的混合液送入板框过滤机或离心过滤机，使用板框过滤机时，压强为0. 1?1. OMPa，流速 为1000L/h，助滤剂为硅藻土，使混合液经过滤分离或离心分离所得的液相物(酶解大豆肽 液）均以达到透明水平为度，留滤液，弃截留的固相物或转作饲料或肥料； (5) 电渗析除盐 将（4)步骤得到的无色透明液体送入电渗析装置，进料泵压强为0. 15-0. 25MPa，电渗 析装置电流为18A?20A，除盐后物料的电导率应100?300 μ s/cm2 ; (6) 树脂提纯 将经过（5)步骤除盐后的电导率应100?300 μ s/cm2的、淡褐黄色液体泵入非极性树 脂柱装置中，弃树脂吸附物或作为副产品留作他用； (7) 反渗透浓缩 将（6)步骤经树脂吸附后流出的液体泵入Φ < 10-的反渗透装置（R0)，通过反渗透 处理，流出液为纯水，可在车间内循环使用，经反渗透处理后的、以大豆肽为主要成份的溶 液浓度8-12% ; (8) 活性炭脱色 将（7)步骤所得液体泵入带搅拌器的脱色罐，按溶液量的2%加入活性炭，搅拌20? 30min，再将混有活性炭的溶液送入板框压滤机，在压强< 3. 5Kg/cm2的条件循环过滤，至滤 液呈无色，留滤液，弃滤饼或作为副产品他用； (9)喷雾干燥为产成品 将（8)步骤所得的溶质为大豆肽的浆液，经Φ彡ΚΓ7微孔（MF)过滤后，所得滤液送入 压力式喷雾干燥塔，塔的进口温度为170°?180°C，出口温度为70°?80°C，料液经喷雾 干燥塔干燥所得的纯白色的粉状物，为相对分子质量< 1000的成份分布> 80%，肽的成份 总含量> 90%，无异味的"无异味、高纯度大豆低聚肽粉"。
【文档编号】A23L1/29GK104286856SQ201410562330
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月20日 优先权日:2014年10月20日
【发明者】李荣和, 徐国庆, 高长城, 李玉馨, 雷海容, 刘雷, 刘辉, 许伟良, 梁洪祥, 宛淑芳, 周书华 申请人:长春大学