一种水酶法葡萄籽残渣中提取抗氧化剂的方法与流程

本发明涉及食品添加剂
技术领域：
，尤其涉及一种水酶法葡萄籽残渣中提取抗氧化剂的方法。
背景技术：
：葡萄籽一般约占葡萄总重的3%~7%，作为葡萄酒工业的副产物，它是一种优质的食用油的来源。葡萄籽含油量为10%~20%，绝大多数品种的葡萄籽油中亚油酸比例达总脂肪酸的70%以上，有的甚至高达81%，低于60%的品种极为少见。而且葡萄籽富含各种对人体有益的生物活性物质植物甾醇、生育酚、生育三烯酚、类黄酮类及酚酸等等。利用水酶法提取葡萄籽油，即在机械破碎的基础上，采用酶（蛋白酶、淀粉酶、果胶酶、维生素酶等）降低植物细胞壁使油料得以释放，与传统的溶剂浸出法、压榨法相比，具有出油率高、油脂好、色泽浅、生产能耗低、不易造成环境污染等优点。但目前水酶法剩下的大量残渣还没有好的解决办法，不仅给环境带来了巨大的负担，而且也浪费了残渣中丰富的具有极强抗氧化性的酚类物质。蒸汽爆破预处理将原料用蒸汽加热，维压一段时间，在突然释压喷放时，产生二次蒸汽，体积猛增，在机械力的作用下，将固体物料结构破坏。该技术始于1926年，主要用于生产人造纤维板，而后其应用领域逐步扩大，被广泛用于动物饲料的生产、从木材纤维中提取乙醇和特殊化学品、造纸、制糖、建材、发酵剂等领域。目前食品中广泛使用合成的抗氧化剂，由于其潜在毒性和致癌作用，愈来愈受到人们的排斥。因而寻找天然、高效、低毒的抗氧化剂成为了一种必然趋势。提取水酶法葡萄籽残渣中抗氧化剂合理地实现了废物利用，也避免了人工合成的抗氧化剂的潜在毒性，同时应用蒸汽爆破法处理残渣，可以减少有毒试剂的应用，减少浸提时间，并且提高抗氧化剂的提取量。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种水酶法葡萄籽残渣中提取抗氧化剂的方法，并给出了较佳的工艺条件，达到了利用葡萄籽残渣提取天然抗氧化剂及应用蒸汽爆破提高抗氧化剂得率的目的。一种水酶法葡萄籽残渣中提取抗氧化剂的方法，该方法包括以下步骤：（1）水酶法制取葡萄籽油残渣；（2）残渣处理：粉碎、蒸汽爆破；（3）浸提：采用酸性乙醇溶液浸提残渣；（4）超声处理浸提溶液，并水浴加热震摇；（5）浸提液离心、过滤、减压浓缩得到产物即为抗氧化剂。步骤（1）所述的水酶法制取葡萄籽油残渣时的酶解条件为：水浴加热温度为55℃，酶解时间为3-4h，离心转速为8000-12000r/min，所得残渣40℃下烘干12-24h。步骤（2）所述的残渣粉碎后的颗粒度为120目。步骤（2）所述的采用蒸汽爆破法时，蒸汽爆破的反应器连接电子装置控制饱和蒸气温度为150-200℃，蒸气通入时间为5-10min，压力为4-5MPa。步骤（3）浸提时所用的酸性乙醇溶液由是由乙醇、水、乙酸混合而成，其质量比为6：3：1；残渣与浸提液的料液比为1:10。步骤（4）所述的超声处理条件为：超声功率为150-200w，超声时间为40-50min。步骤（4）所述的水浴处理条件为：水浴温度55-60℃，机械震摇1-2h。步骤（5）所述的条件为4000-5000r/min下离心10min，取上层清液过0.4-0.5μm的过滤膜，减压浓缩即得从葡萄籽残渣中提取的抗氧化剂。附图说明图1为本发明的工艺路线示意图；图2为饱和蒸汽温度和通入蒸汽时间交互对抗氧化剂得率的响应面；图3为超声功率和超声时间交互对抗氧化剂得率的响应面。具体实施方式以下是实施例及其试验数据等，但本发明的内容并不局限于这些实施例的范围。实施例1：蒸汽爆破处理残渣过程中最佳参数的响应面优化1材料与方法1.1材料、试剂碱性蛋白酶、乙醇、乙酸1.2主要仪器设备连接电子装置的蒸汽爆破反应器、超声仪、恒温震荡水浴锅、离心机、pH计1.3实验方法水酶法得到的残渣粉碎过120目筛后的粉末，放入反应器中，通过电子装置控制饱和蒸汽温度为150-200℃，蒸汽通入时间为5-10min，压力为5Mpa。用乙醇：乙酸：水为70：30：1的酸性乙醇溶液浸提蒸汽爆破后的粉末，料液比1:10，室温下150w超声40min，水浴温度55℃，机械震摇1h；4000r/min离心10min，取上层清液过0.5μm的过滤膜，减压浓缩即得从葡萄籽残渣中提取的抗氧化剂，计算抗氧化剂的得率2结果与分析2.1试验因素水平编码表在单因素试验的基础上，选取蒸汽通入时间、饱和蒸汽温度2个因素为自变量，以抗氧化剂得率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析试验，其因素水平编码表见表2-1表2-1因素水平编码表编码饱和蒸汽温度（℃）蒸汽通入时间(min)12001001757.5-115052.2响应面试验安排及试验结果本试验应用响应面优化法进行过程优化。以A、B为自变量，以抗氧化剂得率R为响应值，响应面试验方案及结果见表2-2表2-2试验安排及结果实验号饱和蒸汽温度（℃）蒸汽通入时间(min)抗氧化剂得率（%）1217.047.5021.332175.007.5022.003150.0010.0021.644175.0011.7021.735175.007.5022.016175.007.5022.027175.007.5022.018200.0010.0021.559175.003.3021.7510175.007.5022.0211132.967.5021.2812200.005.0021.5013150.005.0021.612.3响应面试验结果分析抗氧化剂得率R通过统计分析软件Design-Expert进行数据分析，抗氧化剂得率R的回归与方差分析结果见表2-3，交互相显著的响应面分析见图2表2-3回归与方差分析结果变量平方和自由度均方F值Pr>FA0.01110.0117.120.0183B5.090E-00515.090E-0050.0340.8573AB0.00010.0000.0001.0000A21.1311.13746.20<0.0001B20.1710.17110.62<0.0001回归1.2450.25163.74<0.0001剩余0.021141.516E-003失拟0.01735.777E-00316.290.0002误差3.900E-003113.545E-004总和1.2619由表2-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.0001），失拟项显著（p<0.05），并且该模型R2=98.32%，R2Adj=97.72%，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，寻找最优响应结果饱和蒸汽温度为175℃，通入饱和蒸汽时间为7.5min，响应值抗氧化剂得率有最优值为22.00%2.4验证试验与对比试验在响应面分析法求得的最佳条件下，即饱和蒸汽温度为175℃，通入蒸汽时间为7.5min，进行3次平行试验，3次平行试验抗氧化剂得率的平均值为22.01%。说明响应值的试验值与回归方程预测值吻合良好。实施例2：酸性乙醇浸提残渣过程中最佳参数的响应面优化1材料与方法1.1材料、试剂碱性蛋白酶、乙醇、乙酸1.2主要仪器设备连接电子装置的蒸汽爆破反应器、超声仪、恒温震荡水浴锅、离心机、pH计1.3实验方法水酶法得到的残渣粉碎过120目筛后的粉末，放入反应器中，通过电子装置控制饱和蒸汽温度为150℃，蒸汽通入时间为5min，压力为4Mpa。用乙醇：乙酸：水为70：30：1的酸性乙醇溶液浸提蒸汽爆破后的粉末，料液比1:10，室温下150-200w超声40-50min，水浴温度55℃，机械震摇1h；4000r/min离心10min，取上层清液过0.5μm的过滤膜，减压浓缩即得从葡萄籽残渣中提取的抗氧化剂，计算抗氧化剂的得率2结果与分析2.1试验因素水平编码表在单因素试验的基础上，选取超声功率、超声时间2个因素为自变量，以抗氧化剂得率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析试验，其因素水平编码表见表2-1表2-1因素水平编码表编码超声功率（w）超声时间(min)120050017545-1150402.2响应面试验安排及试验结果本试验应用响应面优化法进行过程优化。以A、B为自变量，以抗氧化剂得率R为响应值，响应面试验方案及结果见表2-2表2-2试验安排及结果实验号超声功率（w）超声时间(min)抗氧化剂得率（%）1150.0050.0020.142175.0045.0022.013200.0040.0019.784210.3645.0019.615175.0045.0022.006150.0040.0020.17175.0052.0221.078175.0045.0022.019175.0045.0022.0210139.6445.0020.0111175.0045.0021.9012200.0050.0019.9213175.0037.9320.802.3响应面试验结果分析抗氧化剂得率R通过统计分析软件Design-Expert进行数据分析，抗氧化剂得率R的回归与方差分析结果见表2-3，交互相显著的响应面分析见图3表2-3回归与方差分析结果变量平方和自由度均方F值Pr>FA0.1510.153.390.1081B0.03910.0390.880.3805AB2.500E-00312.500E-0030.0550.8205A29.7819.78217.15<0.0001B22.7012.70110.62<0.0001回归11.5352.3160.000.0001剩余0.3270.045失拟0.3130.1041.230.0018误差9.880E-00342.470E-003总和11.8512由表2-3可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.0001），失拟项显著（p<0.05），并且该模型R2=97.34%，R2Adj=95.44%，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，寻找最优响应结果超声功率为175w，超声时间为45min，响应值抗氧化剂得率有最优值为22.00%2.4验证试验与对比试验在响应面分析法求得的最佳条件下，即超声功率为175℃，超声时间为45min，进行3次平行试验，3次平行试验抗氧化剂得率的平均值为22.01%。说明响应值的试验值与回归方程预测值吻合良好。当前第1页1 2 3