一种超细桑叶粉及其制备方法与流程

本发明涉及一种桑叶粉，具体涉及一种超细桑叶粉及其制备方法。

背景技术：

桑叶不仅能用以养蚕，而且还具有极高的营养和药用价值，桑叶在祖国医学中被列为中药，我国古代药学家李时珍的传世之作《本草纲目》中记载“桑叶可计煎代茗，常服可令人聪明，肤色光泽，变白，轻年不老、养颜健胃、安魂镇神，称之为神仙叶”。

目前，对桑叶加工利用的主要工艺，是先将桑叶采用电加热烘干，烘干温度通常在100℃以上，再用机械粉碎机进行粉碎，获得桑叶粉颗粒，经高温灭菌后，添加到食品或饲料中去。然而，高温电加热干燥与灭菌会使桑叶原有的营养成分和叶绿素受到破坏，获得的桑叶粉颗粒色泽由绿色变为黄绿色；用机械粉碎的桑叶粉颗粒直径为40～80目，由于桑叶粉颗粒直径较大，其营养成分和生物活性物质不能被人体最有效充分吸收；同时用普通工艺生产桑叶粉中往往铅、砷、汞、有害杂质含量超过食品添加剂许可值，达不到食品添加剂要求。由于桑叶有丰富的营养作用和多种功能性成分，可作为功能性食品的理想原材料，随着科技经济发展，人们的消费质量和消费水平将不断提高，保健意识也逐步增强，桑叶保健制品将越来越受到人们的关注，但是现有制备方法无法得到粒径适于人体吸收并且营养成分好的桑叶粉。

随着人们对桑叶的化学成分、药理作用、临床应用不断研究，桑叶是一种营养结构非常丰富的天然物质，内含多种维生素、微量元素、氨基酸、粗蛋白、植物纤维、类黄酮和多酚类成分，还含有多种对人体有益的生物活性物质，具有降血糖、降血压、降血脂、减肥、抗肿瘤、抗衰老、解毒等功能。因此，开发新的制备桑叶粉的方法，在加工过程中应尽量保留桑叶原有的生物活性，尤其是得到纳米级桑叶粉以进一步提高桑叶的品质和生物活性，将其应用于生物材料，具有积极的意义。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种超细桑叶粉及其制备方法，以获得高品质的纳米级桑叶粉，比表面积大，从而充分发挥桑叶粉的高营养成分和丰富的生物活性物质以及功能，并使得其保健成份更容易被人体吸收。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种超细桑叶粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）将表面除杂的桑叶加入纯水中，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；

（2）将纤维素酶加入桑叶溶液中，再加入橄榄油，酶解后得到酶解液；

酶用量为600～800活力单位/g桑叶粉，酶解温度为35～40℃，酶解时间为2～2.5小时，ph值控制在6.5～7.5；

（3）将酶解液进行微波加热处理后过滤洗涤，得到处理液；所述微波加热的温度为60～70℃，时间为0.3～0.6小时；

（4）将处理液浓缩制备浓缩物；

（5）将浓缩物进行搅拌球磨处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到超细桑叶粉；所述搅拌球磨处理的转速为3000～3800rpm；浓缩物的流量为300～400ml/min。

上述技术方案中，步骤（1）中，除杂桑叶加入纯净水浸泡至少30min，浴比为30～50∶1。

上述技术方案中，步骤（1）中，所述破壁处理在65000～70000rpm的转速下进行破壁处理，时间为45～50分钟；所述超声处理的功率为1000～1200w，频率30～50khz，时间为10～15分钟。本发明利用超声处理，不是传统的提高分散性，而是进一步破碎粒子，提高破壁处理的粉碎效果，从而提高了杂质去除率并提高酶解处理效果。

上述技术方案中，步骤（2）中，所述纤维素酶为ae202纤维素酶。本发明纤维素酶用量非常少，保持了桑叶的营养价值与生物活性。

上述技术方案中，步骤（2）中，所述橄榄油的加入量为桑叶溶液体积的0.6%～0.8%；本发明创造性的在酶解中加入橄榄油，在减少纤维素酶用量的基础上，结合前处理以及超细处理，利用橄榄油，可以取得优异的酶解效果，从而得到粒径适于人体吸收并且营养成分好、生物活性丰富的桑叶粉。

上述技术方案中，步骤（3）中，所述过滤洗涤次数为2～5次。本发明创造性的在破壁超声后将桑叶酶解，然后利用微波加热，可有效去除天然桑叶残留的危害物质，通过微波加热使得酶失活，不是进行干燥，再经过多次过滤洗涤，从而得到有毒物质含量极低、营养成分含量高、生物活性丰富的搅拌球磨处理前驱原料，保持桑叶原有的高营养成分和丰富的生物活性物质。

上述技术方案中，步骤（4）中，所述浓缩物的固含量为50～70%；即浓缩物中固体物的质量分数为50～70%。为最后进行搅拌球磨处理提供优异的原料形态，达到最佳的处理效果，从而实现纳米级桑叶粉的制备。

上述技术方案中，步骤（6）中，优选所述搅拌球磨处理的转速为30000～35000rpm；浓缩物的流量为140～160ml/min。

上述技术方案中，步骤（6）中，所述冷冻干燥的温度为-30～-20℃，压力为3～5pa，蒸发液层厚度2～5mm。

本发明还公开了根据上述的制备方法得到的超细桑叶粉。

本发明首次利用搅拌球磨旋转床，在搅拌球磨作用下，使得桑叶粉成核，形成纳米级产品，解决了现有技术桑叶粉粒径过大、不利于人体吸收等问题。根据粉体物料的物理化学性质以及粉碎加工技术的深度，一般认为用机械粉碎比如球磨的方法无法得到粒径小于0.1微米的产品，更不要说纳米产品；如果采用特殊的制备设备制备得到纳米产品，产率以及良率很低，而且准备工作复杂，不利于工业化。本发明首先破壁处理，接着利用超声处理，再结合橄榄油酶解，然后制备限定固含量的浓缩物，最后利用搅拌球磨机处理，从而制备纳米级桑叶粉，尤其是结合整个工艺，采用微粉处理设备制备得到纳米产品，取得了意想不到的技术效果。

本发明首次制备出纳米级桑叶粉，粒径为34纳米，而且干净无臭味，尤其是具有优异的营养价值，氨基酸组成与未处理相比损失少；实验证明，本发明得到的最终产物的灰分、铅、汞、砷、菌落总数和大肠杆菌含量的各项指标均大大减低，尤其是具有保健功能的成分含量与药用功能因子较现有技术明显提升，取得了意想不到的效果，更适用于生物材料。

本发明还公开了一种超细桑叶粉缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：

（1）将表面除杂的桑叶加入纯水中，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；

（2）将纤维素酶加入桑叶溶液中，再加入橄榄油，酶解后得到酶解液；

酶用量为600～800活力单位/g桑叶粉，酶解温度为35～40℃，酶解时间为2～2.5小时，ph值控制在6.5～7.5；

（3）将酶解液进行微波加热处理后过滤洗涤，得到处理液；所述微波加热的温度为60～70℃，时间为0.3～0.6小时；

（4）将处理液浓缩制备浓缩物；

（5）将浓缩物进行搅拌球磨处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到超细桑叶粉；所述搅拌球磨处理的转速为3000～3800rpm；浓缩物的流量为300～400ml/min；

（6）将超细桑叶粉与缓释胶囊壳组装，得到超细桑叶粉缓释胶囊。

本发明还公开了一种超细桑叶粉缓释胶囊，其制备方法包括如下步骤：

（1）将表面除杂的桑叶加入纯水中，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；

（2）将纤维素酶加入桑叶溶液中，再加入橄榄油，酶解后得到酶解液；

酶用量为600～800活力单位/g桑叶粉，酶解温度为35～40℃，酶解时间为2～2.5小时，ph值控制在6.5～7.5；

（3）将酶解液进行微波加热处理后过滤洗涤，得到处理液；所述微波加热的温度为60～70℃，时间为0.3～0.6小时；

（4）将处理液浓缩制备浓缩物；

（5）将浓缩物进行搅拌球磨处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到超细桑叶粉；所述搅拌球磨处理的转速为3000～3800rpm；浓缩物的流量为300～400ml/min；

（6）将超细桑叶粉与缓释胶囊壳组装，得到超细桑叶粉缓释胶囊。

本发明还公开了一种超细桑叶粉饮品，其制备方法包括如下步骤：

（1）将表面除杂的桑叶加入纯水中，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；

（2）将纤维素酶加入桑叶溶液中，再加入橄榄油，酶解后得到酶解液；

酶用量为600～800活力单位/g桑叶粉，酶解温度为35～40℃，酶解时间为2～2.5小时，ph值控制在6.5～7.5；

（3）将酶解液进行微波加热处理后过滤洗涤，得到处理液；所述微波加热的温度为60～70℃，时间为0.3～0.6小时；

（4）将处理液浓缩制备浓缩物；

（5）将浓缩物进行搅拌球磨处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到超细桑叶粉；所述搅拌球磨处理的转速为3000～3800rpm；浓缩物的流量为300～400ml/min；

（6）将超细桑叶粉与木糖醇配伍，得到超细桑叶粉饮品。

本发明还公开了一种超细桑叶营养粉，其制备方法包括如下步骤：

（1）将表面除杂的桑叶加入纯水中，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；

（2）将纤维素酶加入桑叶溶液中，再加入橄榄油，酶解后得到酶解液；

酶用量为600～800活力单位/g桑叶粉，酶解温度为35～40℃，酶解时间为2～2.5小时，ph值控制在6.5～7.5；

（3）将酶解液进行微波加热处理后过滤洗涤，得到处理液；所述微波加热的温度为60～70℃，时间为0.3～0.6小时；

（4）将处理液浓缩制备浓缩物；

（5）将浓缩物进行搅拌球磨处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到超细桑叶粉；所述搅拌球磨处理的转速为3000～3800rpm；浓缩物的流量为300～400ml/min；

（6）将超细桑叶粉与芝麻粉配伍，得到超细桑叶营养粉。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1．本发明从桑叶出发，经过破壁、超声、酶解、浓缩，最后利用搅拌球磨处理后干燥，首次制备纳米级桑叶粉，粒径为34纳米，比表面积大，可以充分发挥桑叶粉的活性以及功能，尤其是作为医用生物材料，更能真正被人体吸收，取得了意想不到的技术效果。

2．本发明公开的纳米级桑叶粉的功能特征明显，特别是氨基酸组成与未处理比较变化小，并且桑叶粉活性功能优异，尤其是具有保健功能的成分含量与药用功能因子较现有技术明显提升。

3．本发明利用酶解处理桑叶，尤其是利用ae202纤维素酶，在限定条件进行处理，在细化桑叶的同时避免桑叶营养价值、生物活性物质的流失；没有加入额外的酸或碱，因此不会产生额外副作用，极大程度保持桑叶的自身价值，尤其是具有特殊保健功能的可降血糖的dnj、可将血压降胆固醇降血脂的γ-氨基酸含量高。

4．本发明创造性地将桑叶进行破壁处理，再经过超声处理，得到桑叶溶液；实现对桑叶细胞膜的破壁，在保证桑叶粉有效成分不被破坏的情况下，利于桑叶粉的开裂，更使得桑叶粉白细化，为后续搅拌球磨处理打下基础，从而结合酶解、搅拌球磨处理，获得纳米级食用型、高性能桑叶粉。

5．本发明创造性的利用搅拌球磨技术对桑叶浓缩物进行处理，在固含量为50～70%下，不仅可以得到纳米级桑叶粉，而且避免营养成分的流失，最大程度实现桑叶粉的高营养成分和丰富的生物活性物质。

6.本发明利用微波处理酶解液不干燥，最后采用冷冻干燥，因而获得的超细桑叶粉具有更高的保健功能作用和生物活性，避免了现有干燥方法造成桑叶生物活性降低、营养物质流失的问题。

附图说明

图1为实施例三超细桑叶粉的粒径分布图；

图2为实施例三超细桑叶粉的实物图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例一一种超细桑叶粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）将桑叶表面杂质除去，得到除杂桑叶；

（2）将除杂桑叶加入纯水中浸泡30min，浴比为30∶1，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；所述破壁处理在65000rpm的转速下进行破壁处理，时间为45分钟；所述超声处理的功率为1000w，频率30khz，时间为10分钟；

（3）将ae202纤维素酶加入桑叶溶液中，再加入桑叶溶液体积0.8%的橄榄油，酶解后得到酶解液；

酶用量为600活力单位/g桑叶粉，酶解温度为40℃，酶解时间为2.5小时，ph值控制在7.5；

（4）将酶解液进行微波加热处理后过滤、水洗涤，重复3次，得到处理液；所述微波加热的温度为60℃，时间为0.3小时；

（5）将处理液浓缩制备固含量为70%的浓缩物；

（6）将浓缩物进行搅拌球磨处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到超细桑叶粉；所述搅拌球磨处理的转速为3000rpm；浓缩物的流量为300ml/min；所述冷冻干燥的温度为-20℃，压力为3pa，蒸发液层厚度5mm。

上述超细桑叶粉的粒径为35纳米。

实施例二一种超细桑叶粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）将桑叶表面杂质除去，得到除杂桑叶；

（2）将除杂桑叶加入纯水中浸泡至少30min，浴比为50∶1，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；所述破壁处理在70000rpm的转速下进行破壁处理，时间为50分钟；所述超声处理的功率为1200w，频率50khz，时间为15分钟；

（3）将ae202纤维素酶加入桑叶溶液中，再加入桑叶溶液体积0.6%的橄榄油，酶解后得到酶解液；

酶用量为800活力单位/g桑叶粉，酶解温度为40℃，酶解时间为2小时，ph值控制在6.5；

（4）将酶解液进行微波加热处理后过滤、水洗涤，重复2次，得到处理液；所述微波加热的温度为70℃，时间为0.6小时；

（5）将处理液浓缩制备固含量为50%的浓缩物；

（6）将浓缩物进行搅拌球磨处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到超细桑叶粉；所述搅拌球磨处理的转速为3800rpm；浓缩物的流量为400ml/min；所述冷冻干燥的温度为-30℃，压力为5pa，蒸发液层厚度2mm。

上述超细桑叶粉的粒径为35纳米。

实施例三一种超细桑叶粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）将桑叶表面杂质除去，得到除杂桑叶；

（2）将除杂桑叶加入纯水中浸泡至少30min，浴比为50∶1，然后进行破壁处理；然后再经过超声处理，得到桑叶溶液；所述破壁处理在68000rpm的转速下进行破壁处理，时间为45分钟；所述超声处理的功率为1100w，频率40khz，时间为15分钟；

（3）将ae202纤维素酶加入桑叶溶液中，再加入桑叶溶液体积0.7%的橄榄油，酶解后得到酶解液；

酶用量为700活力单位/g桑叶粉，酶解温度为40℃，酶解时间为2.5小时，ph值控制在6.5；

（4）将酶解液进行微波加热处理后过滤、水洗涤，重复5次，得到处理液；所述微波加热的温度为70℃，时间为0.5小时；

（5）将处理液浓缩制备固含量为60%的浓缩物；

（6）将浓缩物进行搅拌球磨处理；然后冷冻干燥，再进行辐照灭菌，得到超细桑叶粉；所述搅拌球磨处理的转速为3500rpm；浓缩物的流量为350ml/min；所述冷冻干燥的温度为-30℃，压力为3pa，蒸发液层厚度5mm。

图1为上述实施例三超细桑叶粉的粒径分布图，可以看出，本发明制备的桑叶粉粒径首次达到纳米级，为34纳米。

本发明获得的超细桑叶粉含有17种氨基酸，其中人体必需的8种氨基酸的含量见表1；具有特殊保健功能成份含量比例见表2；相关指标检测结果见表3。可以明显看出，本发明制备的桑叶粉不仅取得了粒径小于50纳米的意想不到的技术效果，而且在氨基酸含量、保健成份方面也大大超越了现有产品；因此本发明制备的超细桑叶粉最大程度的保持桑叶原有的高营养成分和丰富的生物活性物质，特别是纳米级能够真正实现人体高效吸收，为桑叶粉真正应用提供基础，可以与现有缓释胶囊壳组装做成胶囊尤其是缓释胶囊，直接口服，对糖尿病有显著辅助效果；也可以与其它物质配伍，比如可以按照100∶8的质量比将超细桑叶粉与木糖醇配伍，得到超细桑叶粉饮品，还可以按照2∶1的质量比将超细桑叶粉与芝麻粉配伍，得到超细桑叶营养粉。