饲料防霉添加剂及其制备方法与流程

本发明涉及食品添加剂领域，特别是一种饲料防霉添加剂及其制备方法。
背景技术：
：饲料发霉引起饲料变质。霉菌可破坏饲料蛋白质，使饲料中的氨基酸含量减少，饲料蛋白质品质下降。同时饲料霉变生长还会消耗维生素，使饲料中维生素含量减少，导致适口性变坏，营养成分破坏，影响动物的正常生长发育，甚至导致中毒，破坏动物的免疫机能。危害饲料的霉菌孢子在7℃即可发芽生长，在24～32℃生长最快。大多数霉菌在湿度75％条件下就能发芽生长，80％-100％的相对湿度生长更快。因此，用于动物的饲料及其原料如果在此温度湿度存放时，就需加入饲料防霉添加剂防止霉菌生长。饲料防霉剂是一种抑制霉菌繁殖防止饲料发生霉变的有机化合物，常用的饲料防霉剂产品的化学成分是以一些短链有机酸以游离酸或盐(钠、钙、氨盐)的状态出现，这些有机酸包括甲酸、乙酸、脱氢乙酸、丙酸、乳酸、山梨酸、苯甲酸、柠檬酸、富马酸、苹果酸、酒石酸；按物理性状分类：甲酸、乙酸、丙酸为挥发性液体；乳酸、甲酸铵、丙酸铵为不挥发性液体；有机酸的na、k、ca盐；富马酸及其酯类；山梨酸及其盐等为固体。目前在国内常见的防霉剂主要成分是丙酸、丙酸盐、富马酸二甲酯和其他高效抑菌剂。1、目前防霉剂的抑霉机理还没有详细的认知，已知的丙酸类防霉剂的抑霉机理包括：1、游离酸在霉菌细胞壁外造成高渗透压，使霉菌细胞内脱水；2、游离酸造成霉菌细胞内ph的扰乱，阻碍营养运输入细胞内；3、阻碍细胞代谢反应，如抑制三羧酸循环的几种酶的活性，抑制丙氨酸的利用，抑制泛酸的合成；4、抑制霉菌的无性繁殖5、抑制霉菌孢子的形成等五个因素。而影响饲料防霉剂抑霉效果的因素可划分为两大类；1与防霉剂有关的因素，包括有机酸种类、挥发性、反应活性、颗粒大小、制作工艺；2与饲料有关的因素，包括成分饲料颗粒大小、水分活度、粉料或颗粒，3与生产工艺有关的因素。而目前市售产品存在加添量大，易挥发及在高温高湿季节，贮存时间较短的缺陷。技术实现要素：针对饲料存放条件引起的饲料发霉霉菌生长的问题，本发明提供了一种新型饲料防霉添加剂，其对饲料中的主要霉菌有较强的抑制和杀灭作用，作用迅速持久，对动物无毒副作用，本发明是这样实现的：一种饲料防霉添加剂，其是由以下重量百分比的原料组成：丙酸15％-18％、茴芹油10-12％、陈皮油10-13％、大蒜精油6-10％、肉桂醛6-8％、麝香草酚3-4％、食盐5-10％，余量为载体。进一步的，本发明所述饲料防霉添加剂中，大蒜精油为具有广谱抗菌活性物质，其主要成分二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的含量占大蒜精油总质量的≥80％。进一步的，本发明所述饲料防霉添加剂中，所述载体为二氧化硅、玉米芯粉或统糠中的一种或多种。一种本发明所述饲料防霉添加剂的制备方法，其包括以下步骤：(1)原料混合：按比例依次称丙酸、茴芹油、陈皮油、大蒜精油、肉桂醛和麝香草酚投入反应釜中，加热至50～60℃，边加热边搅拌，完全溶解均匀得到混合物料；(2)载体吸附：将步骤(1)获得的混合物料在40-60℃下加入到载体中进行吸载混合；(3)最后将食盐加入步骤(2)中，搅拌混合均匀出料，即获得所述饲料防霉添加剂。本发明技术方案中加入丙酸的目的在于：丙酸是一种高效广谱抗菌剂，丙酸挥发时产生的气体可与饲料表面充分接触，抑菌均匀，丙酸的防霉效果优于盐类，丙酸活性分子可穿透霉菌细胞壁，抑制细胞内的酶活性，阻止霉菌的繁殖。采用大蒜精油的目的在于：大蒜精油的主要成分为二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚，具有广谱抗菌性。本发明所提供的饲料防霉添加剂主要用作饲养鸡、鸭、猪等动物的饲料防霉剂，使用时，可按0.05～0.1％的重量百分比例添加到饲料中，即可有效防止饲料霉变，添加成本低。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本发明获得的饲料防霉添加剂较常规防霉剂用量小，抗菌谱广，生产操作方便。2、本发明获得的饲料防霉添加剂延长了饲料的保存期。夏季，可使饲料保质期达到35天以上，春秋季可使饲料保质期达到45天以上，冬季可使饲料保质期达到100天以上。附图说明图1为为本发明饲料防霉添加剂的工艺流程图。图2为黄曲霉菌的抑菌作用图片。图3为禾谷镰刀菌的抑菌作用图片。图4为破坏性试验图片。具体实施方式下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。下述实施例中，大蒜精油中的主要成分二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的总含量占大蒜精油总质量≥80％；实施例1一种饲料防霉添加剂，其组分按质量百分比如下：丙酸15％，茴芹油10％，陈皮油12％，大蒜精油8％，肉桂醛6％，麝香草酚3％，食盐5％，以载体二氧化硅补足余量。图1为本实施例制备方法流程示意图，其具体包括如下步骤：1)按比例先将丙酸、茴芹油、陈皮油、大蒜精油、肉桂醛和麝香草酚投入反应釜中，加热至50～60℃，边加热边搅拌，完全溶解均匀得到混合物料a。2)将二氧化硅投入混合机，在40-60℃下加入上述步骤1)得到的混合物料a进行吸载、混合30min，得到混合物料b。3)最后向混合物料b中加入食盐，继续常温搅拌30min，物料变为固体粉末状，冷却后将物料排出混合机，即为所述饲料防霉添加剂。具体生产实践中，还可将获得的成品进一步粉碎、筛分、检验(检验丙酸含量，大蒜精油中的主要成分二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚的含量)、包装、入库。使用时饲料防霉添加剂与饲料的质量百分比为0.05％的比例添加到饲料中。在具体实施过程中，载体可以选择二氧化硅、玉米芯粉或统糠中的一种或多种。本实施例获得的的饲料防霉添加剂进行饲料常规试验：以正常饲料(水分自然11％～12.5％)在自然环境下储放，按规定的时间抽样进行霉菌检测、判定其防霉效果。本实施例获得的的饲料防霉添加剂(添加量为饲料质量百分比0.05％)添加到饲料中，夏季可使饲料保质期达到35天以上，春秋季可使饲料保质期达到45天以上，冬季可使饲料保质期达到100天以上。实施例2一种饲料防霉添加剂，其组分按质量百分比如下：丙酸15％，茴芹油12％，陈皮油13％，大蒜精油10％，肉桂醛7％，麝香草酚4％，食盐6％，以载体统糠补足至100％。制备方法如下：1)按比例先将丙酸、茴芹油、陈皮油、大蒜精油、肉桂醛和麝香草酚投入反应釜中，加热至50～60℃，边加热边搅拌，完全溶解均匀得到混合物料a。2)将统糠投入混合机，在40-60℃下加入上述步骤1)得到的混合物料a进行吸载、混合30min，得到混合物料b。3)最后向混合物料b中加入食盐，继续常温搅拌30min，物料变为固体粉末状，冷却后将物料排出混合机，即得到所述的饲料防霉添加剂。使用时，本实施例获得的饲料防霉添加剂与饲料的质量百分比为0.08％的比例添加到饲料中。本发明的饲料防霉添加剂常规试验，添加比例为饲料质量的0.08％，结果表明，该添加剂夏季可使饲料保质期达到38天以上，春秋季可使饲料保质期达到49天以上，冬季可使饲料保质期达到106天以上。实施例3一种饲料防霉添加剂，其组分按质量百分比如下：丙酸18％，茴芹油12％，陈皮油10％，大蒜精油6％，肉桂醛8％，麝香草酚4％，食盐10％，以载体统糠补充至100％。制备方法如下：1)按比例先将丙酸、茴芹油、陈皮油、大蒜精油、肉桂醛和麝香草酚投入反应釜中，加热至50～60℃，边加热边搅拌，完全溶解均匀得到混合物料a。2)将统糠投入混合机，在40-60℃下加入上述步骤1)得到的混合物料a进行吸载、混合30min，得到混合物料b。3)最后向混合物料b中加入食盐，继续常温搅拌30min，物料变为固体粉末状，冷却后将物料排出混合机，即得到所述的饲料防霉添加剂。使用时，本实施例饲料防霉添加剂与饲料的质量百分比为0.06％的比例添加到饲料中。本实施例获得的饲料防霉添加剂常规试验，按饲料质量0.06％的比例添加到饲料中，结果表明，该添加剂夏季可使饲料保质期达到37天以上，春秋季可使饲料保质期达到48天以上，冬季可使饲料保质期达到105天以上。实施例4对比试验1、试验材料本试验由江苏省生物安全饲料添加剂工程技术研究中心负责进行。越南美农供样及宜兴市天石饲料有限公司国内取样，试验样品共10个，如表1。表1其中，q1-b和q2-b分别为实施例1、2获得的产品。实验材料：黄曲霉菌、禾谷镰刀菌分别来自中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，其中黄曲霉菌菌种号3.3950，禾谷镰刀菌菌种号3.4598。仪器、设备：净化工作台(s.sw-cj-1cu，上海跃进)、数显电热培养箱(sd303-4a，上海苏达)、不锈钢立式电热蒸汽灭菌器(ym50，上海三申)、平皿(直径90mm)、电子天平(感量0.0001g)、冰箱、游标卡尺(精确度0.02mm，上海)、打孔器(直径6mm)。培养基:马铃薯-葡萄糖培养基(pda)按常规方法制备。高盐察氏培养基按《饲料中霉菌总数的测定》gb/t13092-2006附录a规定成分配制。2、试验结果a)防霉剂对黄曲霉菌的抑菌作用在培养皿中加入1ml黄曲霉菌，再加入1ml剂量的防霉剂液在琼脂板上扩散，根据抑菌圈直径大小来定量测定其防霉效果。空白对照加入pda培养基。检测结果如表2和图2所示：表2防霉剂编号平均抑菌圈直径±标准差mm空白对照0.00防霉剂h0.00防霉剂i0.00防霉剂j0.00防霉剂k0.00防霉剂q1-b37.69±0.38防霉剂q2-b40.63±0.84防霉剂f0.00防霉剂c26.51±0.71丙酸13.71±1.23丙酸钙0.00图2中，图2a-图2k依次为防霉剂h、防霉剂i、防霉剂j、防霉剂k、防霉剂q1-b、防霉剂q2-b、防霉剂f、防霉剂c、丙酸和丙酸钙抑菌圈照片。可见，防霉剂对黄曲霉菌的抑制效果为：q2-b＞q1-b＞c＞丙酸＝f＝h＝i＝j＝k＝丙酸钙。其中防霉剂h、i、j、k、f和丙酸钙在试验条件下均不显示抑菌效果。b)防霉剂对禾谷镰刀菌的抑菌作用在培养皿中加入1ml禾谷镰刀菌，再加入1ml剂量的防霉剂液在琼脂板上扩散，根据抑菌圈直径大小来定量测定其防霉效果。空白对照加入pda培养基。检测结果如表3和图3所示：表3防霉剂编号平均菌圈扩散直径±标准差mm空白对照40.46±2.46防霉剂h21.1±5.09防霉剂i8.97±0.25防霉剂j32.57±2.30防霉剂k4.0±1.68防霉剂q1-b2.03±0.25防霉剂q2-b1.03±0.96防霉剂f22.33±0.25防霉剂c33.1±2.86丙酸12.97±3.25丙酸钙17.4±1.08图3中，图3a-图3k依次为防霉剂h、防霉剂i、防霉剂j、防霉剂k、防霉剂q1-b、防霉剂q2-b、防霉剂f、防霉剂c、丙酸和丙酸钙抑菌圈照片。可见，防霉剂对禾谷镰刀菌的抑制效果为：q2-b＞q1-b＞k＞i＞丙酸＞丙酸钙＞h＞f＞j＞c。c)破坏性试验试验方法：在温度35℃，饲料水分18％的条件下，在恒温恒湿箱中进行，按gb/t13092-2006《饲料中霉菌总数的测定》进行样品检测。霉菌数越少防霉效果越好，反之越差。试验结果如表4和图4所示：表4防霉剂编号霉菌总数±标准差cfu抑菌率空白对照40666.67±9073.77防霉剂h66000.00±6082.760.00％防霉剂i40000.00±5291.501.65％防霉剂j60000.00±1000.000.00％防霉剂k48666.67±5033.220.00％防霉剂q1-b27666.67±2886.7531.96％防霉剂q2-b26333.33±1527.5335.26％防霉剂f43666.67±5773.500.00％防霉剂c28666.67±6658.3329.51％丙酸44000.00±10000.000.00％丙酸钙41666.67±6429.100.00％图4中，图4a-图4k依次为防霉剂h、防霉剂i、防霉剂j、防霉剂k、防霉剂q1-b、防霉剂q2-b、防霉剂f、防霉剂c、丙酸和丙酸钙抑菌圈照片。可见，防霉剂在饲料中的破坏性试验效果为：q2-b＞q1-b＞c＞i＞h＝j＝k＝f＝丙酸＝丙酸钙。其中防霉剂h、j、k、f、丙酸、丙酸钙在试验条件下均不显示抑菌作用。由上述试验可见，单一含量的丙酸型或丙酸钙型防霉剂抑菌效果并不理想，复合防霉剂抑菌效果超过单一丙酸型或丙酸钙型防霉剂，防霉效果的优劣与防霉剂中丙酸含量没有正比关系；综合防霉效果排列：q2-b＞q1-b＞c＞i＞h＞k＞f＞丙酸＞丙酸钙＞j。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均应视为本发明的保护范围。当前第1页12