一种脱氧剂专用纳米Fe@SiO2新材料制备方法与流程

本发明属于食品保鲜
技术领域：
，尤其涉及一种脱氧剂专用纳米fe@sio2新材料及其制备方法。
背景技术：
：近年来，随着消费者对食品安全认知的增加，食品物理包装保鲜技术不断发展，脱氧剂保鲜是一种典型食品物理保鲜技术。该技术主要是通过脱氧剂自身的氧化还原特性吸收食品包装内部的氧气，从而降低包装内部的氧气含量，达到减少食品氧化变质的目的。目前，铁粉是脱氧剂吸氧原理中主要的还原剂，在阳离子溶液中易被氧气氧化为fe2o3及fe(ho)3。但是，现阶段使用的铁粉多为工业矿石残渣，纯度较低，并且由于冶炼粉碎技术问题导致铁粉颗粒相对较大，在生产脱氧剂并使用的过程中容易造成氧化还原反应中断，降低了铁粉的利用率及影响食品保鲜效果。另外，现阶段铁矿石中含有较多的砷、铅、铝、镉等有毒杂质及重金属杂质等，限制了其在食品保鲜中的应用。纳米材料颗粒直径一般在10~500nm之间，金属纳米颗粒具有极大的比表面积，并且具有其独特的表面效应、小尺寸效应，量子效应、宏观量子隧道效应等，在食品杀菌保鲜、包装保鲜方面已经取得了广泛的研究。基于以上问题及研究，采用fe@sio2新材料制备脱氧剂，不但可以纯化脱氧剂的原料组成，还可以利用纳米材料巨大的比表面积优势增加脱氧剂的单位除氧能力。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题是提供脱氧剂专用纳米fe@sio2新材料及其制备方法，将feso4•7h2o溶液与pvp混合均匀后加入kbh4得到纳米铁溶液，然后通过氨水和teos包埋后形成纳米fe@sio2新材料。然后利用纳米材料巨大的比表面积优势增加脱氧剂的单位除氧能力。本发明的目的的实现可以通过以下技术方案实验：一种脱氧剂专用纳米fe@sio2新材料制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）纳米铁制备：feso4•7h2o溶液与pvp混合均匀后加入kbh4即得到纳米铁溶液2）纳米sio2包埋：将纳米铁溶液中加入氨水和teos，搅拌离心即为纳米fe@sio2新材料。上述制备方法步骤1）中feso4•7h2o溶液质量分数为0.1~10%。其中，feso4•7h2o溶液优选质量分数为1%~5%。上述制备方法步骤1）中pvp添加量为0.1%~10%。其中pvp优选添加量为1%~5%。上述制备方法步骤1）中kbh4添加量为0.1%~1%。其中，kbh4优选添加量为0.2%~0.6%上述制备方法步骤2）中氨水添加量为2%~10%。其中氨水优选添加量为4%~8%。上述制备方法步骤2）中teos添加量为1%~20%。其中teos优选添加量为8%~12%。上述制备方法步骤2）中离心转速为5000r/min~15000r/min。上述制备方法步骤2）中离心时间为5~20min。本发明的有益效果是：1）本发明纳米fe@sio2新材料制备方法中使用化学修饰剂和改性剂制备fe@sio2新材料，无高温煅烧等危险工艺，方法简单易操作。2）本发明制得的纳米fe@sio2新材料成分单一，无其他重金属、有机物等有毒杂质。3）本发明制得纳米fe@sio2新材料粒径为50nm~200nm，具有极大的比表面积，单位吸氧能力强。4）以纳米fe@sio2新材料制备的脱氧剂，持续脱氧能力强，原料反应更彻底。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：图1是本发明制备的其中一组fe@sio2新材料的透射电镜图。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1-1~1-5：将定量的硫酸亚铁通过定量的聚乙烯吡咯烷酮（pvp）修饰并添加定量的额硼氢化钾（kbh4）后变为纳米铁溶液，然后通过添加定量的氨水和正硅酸乙酯（teos）包埋纳米铁，于10000r/min离心10min，制备成复合纳米fe@sio2新材料。具体不同原料的添加量见表1。表1不同实施例fe@sio2制备方法处理组feso4•7h2opvpkbh4氨水teos实施例1-1110.248实施例1-2220.359实施例1-3330.4610实施例1-4440.5711实施例1-5550.6812实施例2-1~2-5：以实施例1-1~1-5制备的fe@sio2为原料制备脱氧剂，保证不同的脱氧剂中含有相同的铁含量。具体配方为：铁含量80%、水含量8%、活性炭2%、食盐2%、硅藻土7%，吸水树脂1%。对照例：以铁粉代替fe@sio2制作脱氧剂，并进行后续测试。性能测试：1、粒径测定实施例1-1~1-5中纳米fe@sio2新材料粒径大小结果见表2。从表中可以看出，新材料的粒径为100~300nm纳米之间，与市售铁粉相比（50~100μm），细度明显增加，极大的增加了铁粉的比表面积。表2不同实施例fe@sio2粒径处理组粒径nm实施例1-1294实施例1-2176实施例1-3102实施例1-4154实施例1-52212、脱氧量测定吸氧量测定根据sb/t—2008食品用脱氧剂中方法测定，分别通过排水法和排油法确定不同处理组脱氧剂的单位吸氧量，ml/g。实施例2-1~2-5及对比例脱氧剂排水法得到的脱氧量见表3。从表中可以看出，与对比例相比，实施例2-1~2-5中脱氧剂吸氧量明显增加，说明纳米fe@sio2新材料可以增加除氧剂的单位吸氧量。另外，比较第一天到第三天吸氧量可以看出，纳米纳米fe@sio2新材料还可以提高除氧剂的除氧速度。表3不同实施例脱氧剂排水法吸氧量确定当前第1页12