本发明属于兽用生物制品技术领域，具体涉及一种乳猪止泻的饲料添加剂的制备方法及其装置。
背景技术：
锌是动物体一种必须的微量元素，是多种酶的组成成分，并参与脂肪、碳水化合物和维生素等营养物质的代谢。在医学和动物营养学领域的大量研究中发现，锌与机体的免疫功能有密切关系，影响特异性、非特异性和肠道粘膜免疫功能的发挥，在维持机体正常免疫机能和防止细菌、寄生虫侵袭方面具有良好效果。研究表明饲粮中添加高剂量氧化锌，对断奶仔猪具有减少腹泻、提高日增重的作用，国内外学者对断奶仔猪日粮中添加高高剂量锌的应用效果进行了广泛研究。大量研究表明，仔猪饲粮中添加适量高氧化锌可有效防制仔猪早期断奶应激综合症，降低断奶仔猪腹泻率，改善饲料利用率，促进仔猪生长，提高仔猪生长性能，增强仔猪免疫功能。
但是高剂量氧化锌的使用也带来了系列的不利影响，1)污染环境。猪具有自动调节锌的吸收和排泄来维持体内锌稳定的能力。体内的锌主要通过肠道排泄，粪中的锌大部分来自日粮中未被吸收的外源锌。一般而言粪便中残留的锌含是添加量的一半左右，如此高剂量的锌累积到土壤中造成环境污染。长期的累积会造成土壤不再具有可耕性。而且锌对鱼类和水生生物具有很大的毒性。过量的锌经畜体排泄后，会严重污染地下水，妨碍畜牧业的可持续发展。2)造成仔猪的高锌依赖性，对后期的生长造成不利的影响。长时间的高锌喂养会造成猪只生长抑制、采食量下降、皮肤苍白、被毛粗乱卷曲等现象。主要是因为锌对肠道内细菌的抑制作用对有害菌和有益菌都起作用，当长期使用高剂量锌后停止使用时，病原菌比有益菌更容易在肠道内定植和繁殖，从而导致肠道菌群紊乱而诱发腹泻，因而对后期的生长反而产生不良影响。
技术实现要素：
针对以上存在的技术问题，本发明提供一种防腹泻乳猪饲料添加剂的制备方法及其装置。
本发明的技术方案为：一种防腹泻乳猪饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)坡缕石的表面改性:将坡缕石粘土梯度加热至100-150℃时，然后研磨成粉末，将粉末加入质量比1:(0.1-0.5)的高效活性分散剂中混合，然后加入1.5倍体积比的去离子水，搅拌均匀形成泥浆，在30-40℃下保温2-6h；保温结束后，将泥浆真空干燥，将干燥后的混合物利用去离子水反复冲洗5-7次，然后吸水干燥，得到改性坡缕石粉体；
(2)氧化锌-坡缕石的复配胶结:将所述改性坡缕石粉体与复合氧化锌以质量比3:5比例混合，然后加入1.2倍的助黏剂溶液，在40-60℃温度下，磁性搅拌8-12h，得到氧化锌-坡缕石颗粒，干燥后研磨成粉末，得到添加剂。
本发明还提供一种改进的防腹泻乳猪饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)坡缕石的表面改性：将坡缕石粘土梯度加热至100-150℃时，然后研磨成粉末，将粉末加入质量比1:(0.1-0.5)的高效活性分散剂中混合，然后加入1.5倍体积比的去离子水，搅拌均匀形成泥浆，在30-40℃下保温2-6h；保温结束后，将泥浆真空干燥，将干燥后的混合物利用去离子水反复冲洗5-7次，然后吸水干燥，得到改性坡缕石粉体；
(2)载体的制备：将改性坡缕石粉体加入复合溶液调湿，含水量为20-30％，然后转移至膨化机中加压进行膨化，膨化压力为4-10mpa，膨化时间1-2h，温度200-400℃，冷却至室温，得到多孔坡缕石载体；
(3)复合氧化锌分散液的制备：将复合氧化锌与分散剂以质量比100:1比例混合，然后在温度为60-100℃的条件下在水中超声震荡分散，得到氧化锌分散液；
(4)氧化锌-坡缕石的复配胶结：将所述多孔坡缕石载体与助粘剂以质量比3:05均匀混合，然后加入1.2倍的氧化锌分散液，在40-60℃温度下，磁性搅拌8-12h，得到氧化锌-坡缕石颗粒，干燥后研磨成粉末，得到添加剂。
进一步地，所述复合氧化锌为棒状氧化锌和梭状氧化锌按质量1:1的混合物，氧化锌的棒状体(0.5-1.0微米)和梭状体(1-1.5微米)抑菌效果最好。
进一步地，所述高效活性分散剂的制备方法为：将复配表面改性剂溶解在水中，加入动植物胶，在温度为1-5℃时，加入三乙醇胺，所述复配表面改性剂、动植物胶、三乙醇胺的质量比为3:1:2,然后在90-110℃下，搅拌反应30-60min，浓缩干燥得到高效活性分散剂，高效活性分散剂促使坡缕石快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用。
进一步地，所述复配表面改性剂按照重量百分比包括：40-65％烷基三甲基卤化铵、0.1-1％切甘露聚糖酶、0.5-2％α-半乳糖苷酶、余量为十二烷基磺酸钠，其中十二烷基磺酸钠可替换为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，切甘露聚糖酶和α-半乳糖苷酶可减少抗原因素引起的腹泻发生率。
进一步地，所述复合溶液按照重量百分比包括：8-10％多孔淀粉、1-3％表面活性剂、2-3％纳米二氧化硅、15-20％乙醇、9-11％聚氨基酸、5-10％复合维生素、6-12％尿素、余量为去离子水。多孔淀粉作为致孔剂，能够显著提高改性坡缕石膨化处理后的成孔效果，从而提高坡缕石对氧化锌的负载。
进一步地，所述坡缕石进行梯度加热，以10-20℃的温度差作为一个阶梯，按照升温时间20-40min，保温时间60-180分钟，梯度加热至100-150℃的最高反应温度，自然降温至室温，梯度加热，可以提高坡缕石多孔结构的热稳定性。
进一步地，所述改性坡缕石膨化处理的具体步骤：
s1：将改性坡缕石粉体加入复合溶液调湿，含水量为20-30％，然后转移至膨化机中；
s2：将膨化机的压力控制在真空度表读数为2-4mpa，当温度达到200-400℃时，将压力控制在真空度表读数为为4-10mpa，保持20-45min，
s3：迅速降压至真空度表读数为0-1mpa，将温度降至80-100℃，在此温度下干燥2-3h后，停止抽空，将温度降至20-30℃后，恢复常压后开膨化机取出多孔坡缕石载体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明将坡缕石粘土梯度加热到100-150℃，使吸附水和沸石水逸出，并与复配改性剂混合，对坡缕石改性，提高了坡缕石的表面积；然后在膨化压力为4-10mpa，温度200-400℃下条件下，将所得的改性坡缕石膨化，提高了改性坡缕石的比表面积，从而大大提高了坡缕石对氧化锌的吸附能力。
(2)本发明在氧化锌分散液的制备时，添加了一种高效活性分散剂，氧化锌分散液与多孔坡缕石载体反应，使产品成分中含有一定比例的高效活性分散剂，这些分散剂促使天然矿物颗粒快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用。
(3)本发明的饲料添加剂中主要成分为氧化锌-坡缕石粉体，坡缕石的特殊似鱼鳞片状以及其上过度生长的针棒状体的结构，可以对同时存在的霉菌毒素和营养成分起到过滤的作用，由于这些成分的极性不同，因而形成选择性吸附。坡缕石完全可以达到对霉菌毒素的选择性吸附以及在不加任何其他成分的前提下，独立来完成对霉菌毒素较全面的吸附。氧化锌可以治疗猪的肠胃腹泻问题，坡缕石与氧化锌的功能性复配，提高了单独使用氧化锌止泻的效果，使止泻效果加倍，同时减少了氧化锌的使用，降低了添加剂的成本，且有利于环境保护。
总之，由本发明制备的乳猪饲料添加剂具有高效的防腹泻效果，且能够改善乳猪肠胃环境，提高乳猪断奶阶段肠胃适应的能力。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明，下面通过实施例1-4对本发明做进一步地说明。
实施例1
一种防腹泻乳猪饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)坡缕石的表面改性:坡缕石的表面改性：将坡缕石进行梯度加热，以10℃的温度差作为一个阶梯，按照升温时间20min，保温时间60min，梯度加热至100℃的最高反应温度，自然降温至室温，吸附水和沸石水溢出，增大了坡缕石内表面积，同时提高坡缕石多孔结构的热稳定性，然后将坡缕石研磨成粉末，将粉末加入质量比1：0.1的高效活性分散剂中混合，然后加入1.5倍体积比的去离子水，搅拌均匀形成泥浆，在30℃下保温2h；保温结束后，将泥浆真空干燥，将干燥后的混合物利用去离子水反复冲洗5次，然后吸水干燥，得到改性坡缕石粉体；高效活性分散剂的制备方法为：将复配表面改性剂溶解在水中，加入动植物胶，在温度为1℃时，加入三乙醇胺，复配表面改性剂、动植物胶、三乙醇胺的质量比为3:1:2，然后在90℃下，搅拌反应30min，浓缩干燥得到高效活性分散剂，高效活性分散剂促使坡缕石快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用。复配表面改性剂按照重量百分比包括：40％烷基三甲基卤化铵、0.1％切甘露聚糖酶、0.5α-半乳糖苷酶、余量为十二烷基磺酸钠，其中十二烷基磺酸钠可替换为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，切甘露聚糖酶和α-半乳糖苷酶可减少抗原因素引起的腹泻发生率。
(2)氧化锌-坡缕石的复配胶结:将改性坡缕石粉体与复合氧化锌以质量比3:5比例混合，然后加入1.2倍的助黏剂溶液，在40℃温度下，磁性搅拌8h，得到氧化锌-坡缕石颗粒，干燥后研磨成粉末，得到添加剂。复合氧化锌为棒状氧化锌和梭状氧化锌按质量1:1的混合物，氧化锌的棒状体(0.5-1.0微米)和梭状体(1-1.5微米)抑菌效果最好。助黏剂为脲醛树脂和褐藻胶按质量比1:1的混合物，可以适宜各种冷、热、潮湿的环境，防止破裂和霉变，并且褐藻胶可以起到肠溶效果，提高粉末添加剂的稳定性。
实施例2
一种防腹泻乳猪饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)坡缕石的表面改性：将坡缕石进行梯度加热，以10℃的温度差作为一个阶梯，按照升温时间20min，保温时间60min，梯度加热至100℃的最高反应温度，自然降温至室温，吸附水和沸石水溢出，增大了坡缕石内表面积，同时提高坡缕石多孔结构的热稳定性，然后将坡缕石研磨成粉末，将粉末加入质量比1：0.1的高效活性分散剂中混合，然后加入1.5倍体积比的去离子水，搅拌均匀形成泥浆，在30℃下保温2h；保温结束后，将泥浆真空干燥，干燥后的混合物利用去离子水反复冲洗5次，然后吸水干燥，得到改性坡缕石粉体；高效活性分散剂的制备方法为：将复配表面改性剂溶解在水中，加入动植物胶，在温度为1℃时，加入三乙醇胺，复配表面改性剂、动植物胶、三乙醇胺的质量比为3:1:2,然后在90℃下，搅拌反应30min，浓缩干燥得到高效活性分散剂，高效活性分散剂促使坡缕石快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用。复配表面改性剂按照重量百分比包括：40％烷基三甲基卤化铵、0.1％切甘露聚糖酶、0.5％α-半乳糖苷酶、余量为十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠可替换为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，复配表面改性剂中的切甘露聚糖酶和α-半乳糖苷酶可减少抗原因素引起的腹泻发生率。
(2)载体的制备：将改性坡缕石粉体加入复合溶液调湿，含水量为20％，然后转移至膨化机中加热加压进行膨化，将膨化机的压力控制在真空度表读数为2mpa，当温度达到200℃时，将压力控制在真空度表读数为为4mpa，保持20min，迅速降压至真空度表读数为0mpa，将温度降至80℃，在此温度下干燥2h后，停止抽空，将温度降至20℃后，恢复常压后开膨化机取出多孔坡缕石载体，膨化作用使坡缕石内部孔径增多且分布均匀，增大了比表面积。复合溶液按照重量百分比包括：8％多孔淀粉、1％表面活性剂、2％纳米二氧化硅、15％乙醇、9％聚氨基酸、5％复合维生素、6％尿素、余量为去离子水。多孔淀粉作为致孔剂，能够显著提高改性坡缕石膨化处理后的成孔效果，从而提高坡缕石对氧化锌的吸附能力。
(3)复合氧化锌分散液的制备：将复合氧化锌与分散剂以质量比100:1比例混合，然后在温度为60℃的条件下在水中超声震荡分散，得到氧化锌分散液；这些分散剂促使坡缕石快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用；复合氧化锌为棒状氧化锌和梭状氧化锌按质量1:1的混合物，氧化锌的棒状体(0.5-1.0微米)和梭状体(1-1.5微米)抑菌效果最好。
(4)氧化锌-坡缕石的复配胶结：将多孔坡缕石载体与助粘剂以质量比3:05均匀混合，然后加入1.2倍的氧化锌分散液，在40℃温度下，磁性搅拌8h，得到氧化锌-坡缕石颗粒，干燥后研磨成粉末，得到添加剂；助黏剂为脲醛树脂和褐藻胶按质量比1:1的混合物，可以适宜各种冷、热、潮湿的环境，防止破裂和霉变，并且褐藻胶可以起到肠溶效果，提高粉末添加剂的稳定性。磁性搅拌加快氧化锌分散液渗透进改性坡缕石中，氧化锌镶嵌多孔坡缕石的内部，提高了氧化锌固定的稳定性。
本发明产品在饲料中的添加量为400克/吨。
实施例3
一种防腹泻乳猪饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)坡缕石的表面改性：将坡缕石粘土梯度加热，以20℃的温度差作为一个阶梯，按照升温时间40min，保温时间180分钟，梯度加热至150℃的最高反应温度，自然降温至室温，吸附水和沸石水溢出，增大了坡缕石内表面积，同时提高坡缕石多孔结构的热稳定性，然后研磨成粉末，将粉末加入质量比1：0.5的高效活性分散剂中混合，然后加入1.5倍体积比的去离子水，搅拌均匀形成泥浆，在40℃下保温6h；保温结束后，将泥浆真空干燥，将干燥后的混合物利用去离子水反复冲洗7次，然后吸水干燥，得到改性坡缕石粉体；高效活性分散剂的制备方法为：将复配表面改性剂溶解在水中，加入动植物胶，在温度为3℃时，加入三乙醇胺，复配表面改性剂、动植物胶、三乙醇胺的质量比为3:1:2,然后在100℃下，搅拌反应45min，浓缩干燥得到高效活性分散剂，高效活性分散剂促使坡缕石快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用。复配表面改性剂按照重量百分比包括：65％烷基三甲基卤化铵、1％切甘露聚糖酶、2％α-半乳糖苷酶、余量为十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠可替换为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。复配表面改性剂中的切甘露聚糖酶和α-半乳糖苷酶可减少抗原因素引起的腹泻发生率。
(2)载体的制备：将改性坡缕石粉体加入复合溶液调湿，含水量为30％，然后转移至膨化机中加压进行膨化，将膨化机的压力控制在真空度表读数为4mpa，当温度达到400℃时，将压力控制在真空度表读数为为10mpa，保持45min，迅速降压至真空度表读数1mpa，将温度降至100℃，在此温度下干燥3h后，停止抽空，将温度降至30℃后，恢复常压后开膨化机取出多孔坡缕石载体，膨化作用使坡缕石内部孔径增多且分布均匀，增大了比表面积。复合溶液按照重量百分比包括：10％多孔淀粉、3％表面活性剂、3％纳米二氧化硅、20％乙醇、11％聚氨基酸、10％复合维生素、12％尿素、余量为去离子水。多孔淀粉作为致孔剂，能够显著提高改性坡缕石膨化处理后的成孔效果，从而提高坡缕石对氧化锌的吸附能力。
(3)复合氧化锌分散液的制备：将复合氧化锌与分散剂以质量比100:1比例混合，然后在温度为100℃的条件下在水中超声震荡分散，得到氧化锌分散液；这些分散剂促使坡缕石快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用；复合氧化锌为棒状氧化锌和梭状氧化锌按质量1:1的混合物，氧化锌的棒状体(0.5-1.0微米)和梭状体(1-1.5微米)抑菌效果最好。
(4)氧化锌-坡缕石的复配胶结：将多孔坡缕石载体与助粘剂以质量比3:05均匀混合，然后加入1.2倍的氧化锌分散液，在50℃温度下，磁性搅拌10h，得到氧化锌-坡缕石颗粒，干燥后研磨成粉末，得到添加剂；助黏剂为脲醛树脂和褐藻胶按质量比1:1的混合物，可以适宜各种冷、热、潮湿的环境，防止破裂和霉变，并且褐藻胶可以起到肠溶效果，提高粉末添加剂的稳定性。磁性搅拌加快氧化锌分散液渗透进改性坡缕石中，氧化锌镶嵌多孔坡缕石的内部，提高了氧化锌固定的稳定性。
本发明产品在饲料中的添加量为360克/吨。
实施例4
一种防腹泻乳猪饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)坡缕石的表面改性：将坡缕石粘土梯度加热，以15℃的温度差作为一个阶梯，按照升温时间30min，保温时间120min，梯度加热至125℃的最高反应温度，自然降温至室温，吸附水和沸石水溢出，增大了坡缕石内表面积，同时提高坡缕石多孔结构的热稳定性，然后研磨成粉末，将粉末加入质量比1：0.25的高效活性分散剂中混合，然后加入1.5倍体积比的去离子水，搅拌均匀形成泥浆，在35℃下保温4h；保温结束后，将泥浆真空干燥，将干燥后的混合物利用去离子水反复冲洗6次，然后吸水干燥，得到改性坡缕石粉体；高效活性分散剂的制备方法为：将复配表面改性剂溶解在水中，加入动植物胶，在温度为5℃时，加入三乙醇胺，复配表面改性剂、动植物胶、三乙醇胺的质量比为3:1:2,然后在110℃下，搅拌反应60min，浓缩干燥得到高效活性分散剂，高效活性分散剂促使坡缕石快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用。复配表面改性剂按照重量百分比包括：55％烷基三甲基卤化铵、0.5％切甘露聚糖酶、1％α-半乳糖苷酶、余量为十二烷基磺酸钠，十二烷基磺酸钠可替换为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。复配表面改性剂中的切甘露聚糖酶和α-半乳糖苷酶可减少抗原因素引起的腹泻发生率。
(2)载体的制备：将改性坡缕石粉体加入复合溶液调湿，含水量为25％，然后转移至膨化机中加压进行膨化，将膨化机的压力控制在真空度表读数为7mpa，当温度达到300℃时，将压力控制在真空度表读数为为8mpa，保持30min，迅速降压至真空度表读数0.5mpa，将温度降至90℃，在此温度下干燥2.5h后，停止抽空，将温度降至25℃后，恢复常压后开膨化机取出多孔坡缕石载体，膨化作用使坡缕石内部孔径增多且分布均匀，增大了比表面积。复合溶液按照重量百分比包括：9％多孔淀粉、2％表面活性剂、2.5％纳米二氧化硅、18％乙醇、10％聚氨基酸、8％复合维生素、9％尿素、余量为去离子水。多孔淀粉作为致孔剂，能够显著提高改性坡缕石膨化处理后的成孔效果，从而提高坡缕石对氧化锌的吸附能力。
(3)复合氧化锌分散液的制备：将复合氧化锌与分散剂以质量比100:1比例混合，然后在温度为180℃的条件下在水中超声震荡分散，得到氧化锌分散液；这些分散剂促使坡缕石快速分解，进而大大增加有效吸附表面积，从而对霉菌毒素起到快速高效的吸附作用；复合氧化锌为棒状氧化锌和梭状氧化锌按质量1:1的混合物，氧化锌的棒状体(0.5-1.0微米)和梭状体(1-1.5微米)抑菌效果最好。
(4)氧化锌-坡缕石的复配胶结：将多孔坡缕石载体与助粘剂以质量比3:05均匀混合，然后加入1.2倍的氧化锌分散液，在60℃温度下，磁性搅拌12h，得到氧化锌-坡缕石颗粒，干燥后研磨成粉末，得到添加剂；助黏剂为脲醛树脂和褐藻胶按质量比1:1的混合物，可以适宜各种冷、热、潮湿的环境，防止破裂和霉变，并且褐藻胶可以起到肠溶效果，提高粉末添加剂的稳定性。磁性搅拌加快氧化锌分散液渗透进改性坡缕石中，氧化锌镶嵌多孔坡缕石的内部，提高了氧化锌固定的稳定性。
本发明产品在饲料中的添加量为300克/吨。
疗效验证
(1)药物
对比添加剂：有氧化锌的普通断奶仔猪饲料添加剂；
试验添加剂：实施例2/3/4所制备的产品。
(2)试验方法
试验对象：选取胎次、体重相近，品种相同、健康无病的21-25日龄断奶仔猪600头作为试验动物，随机分为6组，每组100头，其中3个对照组、3个试验组。
添加方法如下：
试验组1：混食，每1000kg饲料添加400g实施例2产品；
试验组2：混食，每1000kg饲料添加360g实施例3产品；
试验组3：混食，每1000kg饲料添加300g实施例4产品；
对照组1：混食，每1000kg饲料添加400g对比添加剂；
对照组2：混食，每1000kg饲料添加360g对比添加剂；
对照组3：混食，每1000kg饲料添加300g对比添加剂。
采取自由采食、防疫、管理措施与日常一致。按照上述要求剂量混料，5天为一个周期，连续使用两个周期。
试验数据如下：
注：腹泻率＝(腹泻头数*腹泻天数)/(试验猪头数*试验天数)*100％
试验结果表明：断奶乳猪饲料中添加本发明产品，可以显著降低断奶乳猪的腹泻率。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。