乳香型饲料添加剂的制备方法与流程

本申请涉及动物饲料制备领域，具体而言，涉及一种乳香型饲料添加剂的制备方法。

背景技术：

饲料成分复杂，其中豆粕、鱼粉等不良气味重，影响动物采食。特别是对刚断奶幼龄哺乳动物，不良饲料气味影响饲料适口性加重应激反应，因此奶香香味剂在幼龄哺乳动物饲料中使用广泛。采用相关技术所制备的奶香香味剂主要由人工通过单体香料复配而成，香味强烈而刺鼻，给动物饲料诱食效果带来一定的限制。

技术实现要素：

为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种乳香型饲料添加剂的制备方法，制备方法包括：

配制ph值范围在6.0至7.0的缓冲溶液，缓冲溶液由至少一种酸溶液和一种碱溶液按预设比例配制；

由缓冲溶液制得黄油的质量浓度值范围在50％至70％的黄油乳化液；

向黄油乳化液中加入脂肪酶制得黄油酶解物；

向黄油酶解物中添加配料从而获得仿乳香精，配料包含：黄油酶解物，丙二醇，丁二酮，丁酰乳酸丁酯，二氢香豆素，椰子醛，桃醛，丙位辛内酯，丙位癸内酯，丁位癸内酯，丁位十二内酯，乙基麦芽酚，乙基香兰素；

采用吸附载体吸附仿乳香精制成乳香型饲料添加剂粉末，其中，吸附载体与仿乳香精的质量比的取值范围1至2。

进一步地，酸溶液为柠檬酸水溶液,碱溶液为十二水磷酸氢二钠。

进一步地，酸溶液的摩尔浓度的取值范围为0.15mol/l至0.2mol/l。

进一步地，碱溶液的摩尔浓度的取值范围为0.05mol/l至0.15mol/l。

进一步地，缓冲溶液与黄油混合配置成为黄油混合液，然后乳化黄油混合液获得黄油乳化液。

进一步地，乳化黄油混合液之前加热至预设温度并进行巴氏杀菌预设时长。

进一步地，预设温度的取值范围为80℃至90℃。

进一步地，巴氏杀菌的预设时长的取值范围为20分钟至40分钟。

进一步地，配料按照重量百分比包含：黄油酶解物40至80％，丙二醇3至5％，丁二酮2至8％，丁酰乳酸丁酯0.5至1.5％，二氢香豆素0.5至2％，椰子醛1至4％，桃醛0.5至2％，丙位辛内酯2至8％，丙位癸内酯2至8％，丁位癸内酯1至4.5％，丁位十二内酯0.5至2％，乙基麦芽酚3至7％，乙基香兰素4至8％。

进一步地，吸附载体包括：二氧化硅、统糠和沸石粉中的一种或几种。

本发明的有益之处在于提供了一种能够香味更加自然的乳香型饲料添加剂的制备方法。

附图说明

图1是根据本申请一种实施例的流程示意框图；

图2是本申请的实施例1的制备方法所获得的黄油酶解物gc图谱。

具体实施方式

如图1所示的乳香型饲料添加剂的制备方法包括：配制ph值范围在6.0至7.0的缓冲溶液，缓冲溶液由至少一种酸溶液和一种碱溶液按预设比例配制；由缓冲溶液制得黄油的质量浓度值范围在50％至70％的黄油乳化液；向黄油乳化液中加入脂肪酶制得黄油酶解物；向黄油酶解物中添加配料从而获得仿乳香精，配料包含：黄油酶解物，丙二醇，丁二酮，丁酰乳酸丁酯，二氢香豆素，椰子醛，桃醛，丙位辛内酯，丙位癸内酯，丁位癸内酯，丁位十二内酯，乙基麦芽酚，乙基香兰素；采用吸附载体吸附仿乳香精制成乳香型饲料添加剂粉末，其中，吸附载体与仿乳香精的质量比的取值范围1至2。

具体而言，酸溶液为柠檬酸水溶液,碱溶液为十二水磷酸氢二钠。

具体而言，酸溶液的摩尔浓度的取值范围为0.15mol/l至0.2mol/l。

具体而言，碱溶液的摩尔浓度的取值范围为0.05mol/l至0.15mol/l。

具体而言，缓冲溶液与黄油混合配置成为黄油混合液，然后乳化黄油混合液获得黄油乳化液。

具体而言，乳化黄油混合液之前加热至预设温度并进行巴氏杀菌预设时长。

具体而言，预设温度的取值范围为80℃至90℃。

具体而言，巴氏杀菌的预设时长的取值范围为20分钟至40分钟。

具体而言，配料按照重量百分比包含：黄油酶解物40至80％，丙二醇3至5％，丁二酮2至8％，丁酰乳酸丁酯0.5至1.5％，二氢香豆素0.5至2％，椰子醛1至4％，桃醛0.5至2％，丙位辛内酯2至8％，丙位癸内酯2至8％，丁位癸内酯1至4.5％，丁位十二内酯0.5至2％，乙基麦芽酚3至7％，乙基香兰素4至8％。

具体而言，吸附载体包括：二氧化硅、统糠和沸石粉中的一种或几种。

作为具体的方案，本发明的制备方法具体包括如下步骤：

(1)配制缓冲溶液，采用0.2mol/l十二水磷酸氢二钠和0.1mol/l柠檬酸水溶液按比例配制成ph6.0～7.0的缓冲溶液。

(2)称取黄油(固体)，加热溶解，溶解后加入步骤(1)所制缓冲溶液配成黄油质量占比达到50～70％浓度的油水混合液，升温至85℃，巴氏杀菌20分钟，降温冷却至室温，均质机10000-16000rpm机械乳化1～3分钟，得到乳化液。

(3)向步骤(2)制得的黄油乳化液中加入占底物(黄油)质量0.5-1.5％的脂肪酶。45～50℃持续震荡酶解5-10小时，85℃灭酶30min，静置1h冷却，黄油乳化液由于高温破坏油水两相自然分层，提取上层油相，得黄油酶解物。

本发明筛选多种脂肪酶，选定两种酶lmerj0451814(天野)和lbk-b4000(绿微康)为最佳。

(4)以步骤(3)所得黄油酶解物为基香调配仿母乳奶香香精，配方重量占比：黄油酶解物40～80％，丙二醇3～5％，丁二酮2～8％，丁酰乳酸丁酯0.5～1.5％，二氢香豆素0.5～2％，椰子醛1～4％，桃醛0.5～2％，丙位辛内酯2～8％，丙位癸内酯2～8％，丁位癸内酯1～4.5％，丁位十二内酯0.5～2％，乙基麦芽酚3～7％，乙基香兰素4～8％。配方添加完成后充分搅拌溶解，容器密闭熟化24h，即得到仿母乳奶香香精。

(5)将步骤(4)所制得的仿母乳奶香香精采用饲料用载体进行吸附(香精同载体比例1:1～2)，混合均匀，得到流散性良好的饲料添加剂粉末。

本发明使用饲用载体包括二氧化硅、统糠和沸石粉等。

本发明获得的天然黄油酶解物，短链脂肪酸含量达到35％以上，复配成仿母乳奶香饲料添加剂，能赋予饲料添加剂天然乳臭风味，同市面常见人工单体调配的奶香香味饲料添加剂相对比，香味强度有所不及，但奶香愉悦度更加纯正自然。

下面结合实施例对本发明做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。

实施例1

(1)配制缓冲溶液，采用0.2mol/l十二水磷酸氢二钠和0.1mol/l柠檬酸水溶液按比例配制成ph7.0的缓冲溶液。

(2)称取黄油(固体)200克，加热溶解，溶解后加入步骤(1)所制缓冲溶液配成黄油质量占比达到50％浓度的油水混合液，升温至85℃，巴氏杀菌20分钟，降温冷却至室温，均质机16000rpm机械乳化1分钟，得到乳化液。

(3)向步骤(2)制得的黄油乳化液中加入脂肪酶lmerj0451814(天野)3.0克。50℃持续震荡酶解5小时，85℃灭酶30min，静置1h冷却，黄油乳化液由于高温破坏油水两相自然分层，提取上层油相，得黄油酶解物175克。

(4)以步骤(3)所得黄油酶解物为基香调配仿母乳奶香香精，配方重量占比：黄油酶解物80％，丙二醇3％，丁二酮2％，丁酰乳酸丁酯0.5％，二氢香豆素0.5％，椰子醛1％，桃醛0.5％，丙位辛内酯2％，丙位癸内酯2％，丁位癸内酯1％，丁位十二内酯0.5％，乙基麦芽酚3％，乙基香兰素4％。配方添加完成后充分搅拌溶解，容器密闭熟化24h，即得到仿母乳奶香香精200克。

(5)将步骤(4)所制得的仿母乳奶香香精采用饲料用载体二氧化硅进行吸附(香精同载体比例1:1，混合均匀，得到流散性良好的饲料添加剂粉末400克。

由实施例1制得产品的检测图谱如图2所示，黄油酶解物为将黄油长链脂肪酸脂肪酶酶酶切成短链芳香族脂肪酸，乳臭风味浓郁，气相色谱内标法定量检测，其中丁酸含量3.45％，己酸含量3.17％、辛酸3.26％，癸酸5.51％，十二酸5.78％，十四酸6.0％，十六酸10.0％。

实施例2

(1)配制缓冲溶液，采用0.2mol/l十二水磷酸氢二钠和0.1mol/l柠檬酸水溶液按比例配制成ph6.0的缓冲溶液。

(2)称取黄油(固体)500克，加热溶解，溶解后加入步骤(1)所制缓冲溶液配成黄油质量占比达到70％浓度的油水混合液，升温至85℃，巴氏杀菌20分钟，降温冷却至室温，均质机10000rpm机械乳化3分钟，得到乳化液。

(3)向步骤(2)制得的黄油乳化液中加入脂肪酶lbk-b4000(绿微康)2.5克。45℃持续震荡酶解10小时，85℃灭酶30min，静置1h冷却，黄油乳化液由于高温破坏油水两相自然分层，提取上层油相，得黄油酶解物430克。

(4)以步骤(3)所得黄油酶解物为基香调配仿母乳奶香香精，配方重量占比：黄油酶解物40％，丙二醇5％，丁二酮8％，丁酰乳酸丁酯1.5％，二氢香豆素2％，椰子醛4％，桃醛2％，丙位辛内酯8％，丙位癸内酯8％，丁位癸内酯4.5％，丁位十二内酯2％，乙基麦芽酚7％，乙基香兰素8％。配方添加完成后充分搅拌溶解，容器密闭熟化24h，即得到仿母乳奶香香精1000克。

(5)将步骤(4)所制得的仿母乳奶香香精采用饲料用载体统糠进行吸附(香精同载体比例1:2，混合均匀，得到流散性良好的饲料添加剂粉末3千克。

实施例3

(1)配制缓冲溶液，采用0.2mol/l十二水磷酸氢二钠和0.1mol/l柠檬酸水溶液按比例配制成ph6.0的缓冲溶液。

(2)称取黄油(固体)2000克于5l反应罐中，加热溶解，溶解后加入步骤(1)所制缓冲溶液配成黄油质量占比达到60％浓度的油水混合液，升温至85℃，巴氏杀菌20分钟，降温冷却至室温，均质机12000rpm机械乳化2分钟，得到乳化液。

(3)向步骤(2)制得的黄油乳化液中加入脂肪酶lbk-b4000(绿微康)20克。45℃持续震荡酶解7小时，85℃灭酶30min，静置1h冷却，黄油乳化液由于高温破坏油水两相自然分层，抽取上层油相，得黄油酶解物1700克。

(4)以步骤(3)所得黄油酶解物为基香调配仿母乳奶香香精，配方重量占比：黄油酶解物50％，丙二醇4％，丁二酮7％，丁酰乳酸丁酯1.5％，二氢香豆素1.5％，椰子醛3％，桃醛2.5％，丙位辛内酯5％，丙位癸内酯6％，丁位癸内酯5％，丁位十二内酯2.5％，乙基麦芽酚5.5％，乙基香兰素6.5％。配方添加完成后充分搅拌溶解，容器密闭熟化24h，即得到仿母乳奶香香精3000克。

(5)将步骤(4)所制得的仿母乳奶香香精采用饲料用载体二氧化硅和石粉进行吸附(香精：二氧化硅：石粉＝1:1.5:0.5)，小型混合机混合均匀，得到流散性良好的饲料添加剂粉末9千克。

本发明获得的仿母乳奶香风味饲料添加剂采用石粉稀释至1000ppm进行香味评估对比。评估标准如表1所示。

仿母乳奶香风味饲料添加剂三个实施例石粉稀释至1000ppm，香味感官评估结果见表2。本发明乳奶香风味饲料添加剂三个实施例感官评估评分都能达到8.5以上。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

表1为香味评估标准

表2为仿母乳奶香风味饲料添加剂香味评估表。