本发明涉及油料果实副产物的加工，特别涉及一种天然新型糖萜素的制备方法。
背景技术：
1、山茶，是山茶科山茶属常绿灌木或小乔木植物。广泛分布于东西两半球的热带和亚热带。山茶性喜温暖、湿润的环境，有一定的耐寒能力，喜肥沃、疏松的微酸性土壤。繁殖方式为扦插和靠接法繁殖。山茶适合种植在有一定高度，偏南坡的山区，这样的地形雨量比较充沛，适合种植生长，对发育有利，由于适宜种植的地域广阔，所以山茶具有较大的生态价值和经济价值。
2、糖萜素是从山茶科植物饼粕中提取的混合物，是有三萜皂甙（≥30%）、糖类（≥30%）和有机酸组成的天然生物活性物质。糖萜素的作用机制明显有别于抗生素，它是通过提高动物的整体免疫性能和内分泌系统的功能，提高动物的健康水平，进而改善动物的生产性能。糖萜素所含有的生物活性物质，具有调节网状内皮系统，增强巨噬细胞、淋巴细胞、白细胞介素的活性，提高抗体水平，可以完全替代抗生素药物，是绿色饲料添加剂，具有良好的市场前景。
3、超临界流体萃取（supercritical fluid extraction，简称sfe），是一种利用超临界流体作为萃取剂，对样品中的目标成分进行分离、提取的方法。在一定温度和压力下，常规的液态和气态的性质具备的超临界流体可以更好的适应不同的萃取需求，因此在萃取工艺中得到了广泛应用。在超临界状态下，流体的密度和溶解度等性质会发生剧烈变化，使得其具有了广泛的化学、物理性质，同时具有很高的扩散速度和较佳的萃取性能。由于物质是以气体、液体和固体3种形式存在，在不同的压力和温度下可以进行相的转换。在温度高于某一数值时，任何大的压力均不能使该纯物质由气相转化为液相，此时的温度即被称之为临界温度tc；而在临界温度下，气体能被液化的最低压力称为临界压力pc。当物质所处的温度高于临界温度，压力大于临界压力时，该物质处于超临界状态。在压温图中，高于临界温度和临界压力的区域就称为超临界区，如果流体被加热或被压缩至其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液体性质，同时还保留有气体性能，这种状态的流体称为超临界流体（scf）。
4、超临界流体的密度与液体相近，其对溶质的溶解能力比临界点状态以下的要大，而粘度却接近与气体，自扩散系数通常是普通液体的100多倍，且几乎不存在表面张力。因此scf的许多物理性质介于气体及液体之间，从而致使其具有良好的质量及热量传输性质（扩散性、粘度、热传导、热容）。此外，在临界点附近稍微改变温度及压力，其密度通常会发生较大的变化，利用超临界流体这一特性可改变溶质在其中的溶解度。超临界流体既具有气体的高扩散能力，又具有液体的强溶解能力的特点。
5、中国专利cn201810985011.8公布了一种新型饲料添加剂糖萜素的提取方法，一提新鲜油茶果水洗、粉碎、榨汁、提油后,获得一提液体和残渣；二提在步骤(1)所得残渣中加入浸出液，搅拌压榨,获得二提液体和残渣；提纯将步骤(1)和(2)所得液体混合,添加膨润土，混合搅拌，过滤获得提纯液。浓缩将步骤(3)所得提纯液，真空浓缩干燥获得天然糖萜素粉末，其缺点是油茶果壳含有了大量不可饲成分，并且有有机溶剂的残留，极大的降低了饲用价值，加工工艺复杂，品质不可控。
技术实现思路
1、本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种天然新型糖萜素的制备方法，该方法工艺步骤简单，品质保证，通过去除油茶籽壳所得的油茶籽仁进行提取，因为果壳中含有了大量的丹宁和重金属成分，去除了无功效和有害物质，大大的提高了饲养价值。采用二氧化碳作为萃取溶剂，萃取过程高压低温，全程物理萃取，不使用化学溶剂，不发生热敏反应，洁净环保，萃取物无残留溶媒，同时也减少了对环境的污染，通过直接物理过筛便可得到品质可控的新型糖萜素，且产品不存在污染风险、不存在重金属、不存在黄曲霉毒素、不存在致病菌。
2、本发明提供的一种天然新型糖萜素的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）将新鲜油茶果水洗、晾晒、干燥、脱壳、粉碎后，获得使水分含量保持在3-8%的油茶籽仁粉；
4、（2）将步骤（1）所得油茶籽仁粉放入超临界萃取装置，控制温度为35-55℃，控制压强为25-50mp，使用二氧化碳作为萃取溶剂进行萃取提纯，高压低温破壁，萃取油脂，得到萃取物：茶油；萃取完成后，降压至常压，得到萃余物：微观呈纳米级蜂窝状的米白色粉末；使用二氧化碳作为萃取溶剂，是因为它的超临界条件比较温和（临界温度tc=31.3℃，临界压力pc=7.15mpa）且性质稳定、廉价易得、无毒无臭、不污染环境，具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体溶剂和气体溶剂之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可大幅度节能。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与油茶籽仁粉接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来。萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的co2-scf流经分离器时，由于压力下降使得二氧化碳与想要萃取的物质迅速成为两相（气液分离）而立即分开，通过改变温度35℃-55℃和调整压强25-50mp达到萃取目的。压力固定，改变温度可将油脂分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，先高压渗透，萃取油脂，再泄压，流体出来，就得到了这个在微观下呈现出蜂窝状的糖萜素，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。此萃取条件不仅保证了油脂的高效回收和保护原料中的天然成分，而且可保证了产品蜂窝状微孔结构的形成，有效提高对维生素和微量元素络合物稳定性的载体功能，且该方法工艺简单、洁净环保、萃取效率高，全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对环境的污染，保证了植物的纯天然性；
5、（3）将步骤（2）所得到的米白色粉末过40目筛提纯，可有效去除油茶籽仁皮和可能存在的油茶籽壳及其他废渣，进一步保证了本产品在成分、粒径的统一，使得到的天然新型糖萜素粉末具有合适的分散性、流动性，可有效促进其发挥更好的的载体功能，可以更好的吸附饲料的营养成分，极大地促进动物的吸收与利用。
6、进一步地，步骤（1）是将新鲜油茶果采摘后，投入鼓泡清洗机，自来水清洗干净并且晾晒干燥后放入脱壳机进行脱壳，获得油茶籽仁，投入粉碎机进行粉碎，获得使水分含量保持在3-8%的油茶籽仁粉。
7、进一步地，步骤（2）中所述萃取时间为45-90分钟。
8、本发明用到的主要原料说明如下：
9、油茶籽仁：油茶树结的果实，通过进行清洗脱壳后，获得油茶籽仁。油茶籽仁含有蛋白质，茶籽多糖，多酚类物质，黄铜类化合物，皂素，山茶苷，总皂苷等。
10、二氧化碳溶剂：无毒、处理温度低、选择性强、不易燃、安全、节能、溶剂可再次使用，比较适用于食品工业和制药工业；临界温度比较低，产品容易分离。
11、本发明用到的技术说明如下：
12、二氧化碳是一种无色无味的气体，其化学式为co2。它在常温下为气态，是一种稳定的化合物，同时也是地球大气中重要的组成成分之一。二氧化碳对于生命体系有着重要的作用，同时也是重要的工业原材料。
13、因此，利用超临界萃取技术对油茶籽仁粉进行萃取时，通过调整温度35℃-55℃，调整压强25-50mp，使用二氧化碳作为萃取溶剂来进行萃取和提纯，高压低温破壁，可以在萃取糖萜素的同时对茶油进行分离，从而得到高品质茶油。
14、本发明的有益效果在于：
15、本发明使用的萃取流体为二氧化碳流体，萃取温度为35-55℃、萃取压力为25-50mpa，萃取时间为45-90min，制得天然新型糖萜素，该方法工艺步骤简单，全程低温物理提取，不会产生美拉德和其他热敏反应，更加绿色环保，萃取效率高，全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对生物体有害物的存在和对环境的污染，保证了植物的纯天然性，既提取得了符合要求的糖萜素，又获得了高品质的食用茶油；原料采用脱壳后的油茶籽仁，祛除了果壳中大量有害成分，原料洁净，提高了饲用价值；无毒，无有害物添加，环保节能，应用广泛。
16、实施方式
17、为了便于理解本发明，下文将结合说明书和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
18、实施例所确定的萃取温度，压强，萃取溶剂，时间如下：萃取温度35-55℃，压强25-50mp，萃取溶剂为二氧化碳，萃取时间45-90min。实施例所用配方如下：油茶籽仁粉100重量份。
19、实施例
20、（1）将新鲜油茶果采摘后，投入鼓泡清洗机，自来水清洗干净并且晾晒干燥后放入脱壳机进行脱壳，获得油茶籽仁，投入粉碎机进行粉碎，获得水分含量保持在3%的油茶籽仁粉；
21、（2）将步骤（1）所得油茶籽仁粉放入超临界萃取装置，控制温度为35℃，控制压强为25mp，使用二氧化碳作为萃取溶剂进行萃取提纯，高压低温破壁，萃取油脂，萃取45分钟后，得到茶油；萃取完成后，降压至常压，得到萃余物：微观呈纳米级蜂窝状的米白色粉末；
22、（3）将步骤（2）所得到的米白色粉末过40目筛提纯，得到天然新型糖萜素粉末。
23、实施例
24、（1）将新鲜油茶果采摘后，投入鼓泡清洗机，自来水清洗干净并且晾晒干燥后放入脱壳机进行脱壳，获得油茶籽仁，投入粉碎机进行粉碎，获得水分含量保持在5%的油茶籽仁粉；
25、（2）将步骤（1）所得油茶籽仁粉放入超临界萃取装置，控制温度为40℃，控制压强为40mp，使用二氧化碳作为萃取溶剂进行萃取提纯，高压低温破壁，萃取油脂，萃取60分钟后，得到茶油；萃取完成后，降压至常压，得到萃余物：微观呈纳米级蜂窝状的米白色粉末；
26、（3）将步骤（2）所得到的米白色粉末过40目筛提纯，得到天然新型糖萜素粉末。
27、实施例
28、（1）将新鲜油茶果采摘后，投入鼓泡清洗机，自来水清洗干净并且晾晒干燥后放入脱壳机进行脱壳，获得油茶籽仁，投入粉碎机进行粉碎，获得水分含量保持在8%的油茶籽仁粉；
29、（2）将步骤（1）所得油茶籽仁粉放入超临界萃取装置，控制温度为55℃，控制压强为50mp，使用二氧化碳作为萃取溶剂进行萃取提纯，高压低温破壁，萃取油脂，萃取90分钟后，得到茶油；萃取完成后，降压至常压，得到萃余物：微观呈纳米级蜂窝状的米白色粉末；
30、（3）将步骤（2）所得到的米白色粉末过40目筛提纯，得到天然新型糖萜素粉末。
31、本发明提供的一种天然新型糖萜素的制备方法，该方法工艺步骤简单，品质保证，通过去除油茶籽壳所得的油茶籽仁进行提取，因为果壳中含有了大量的丹宁和重金属成分，去除了无功效和有害物质，大大的提高了饲养价值。采用二氧化碳作为萃取溶剂，萃取过程高压低温，全程物理萃取，不使用化学溶剂，不发生热敏反应，洁净环保，萃取物无残留溶媒，同时也减少了对环境的污染，通过直接物理过筛便可得到品质可控的新型糖萜素，且产品不存在污染风险、不存在重金属、不存在黄曲霉毒素、不存在致病菌，又获得了高品质的食用茶油。
32、在前述说明书中存在的教导的帮助下，本发明所属领域的技术人员将会想到本发明的许多修改和其它实施方案。因此，要理解的是，本发明不限于公开的具体实施方案，修改和其它实施方案被认为包括在所附权利要求的范围内。尽管本文中使用了特定术语，它们仅以一般和描述性意义使用，而不用于限制。