专利名称：一种荔枝果皮提取物的制备方法和在卷烟生产方面的应用的制作方法
一种荔枝果皮提取物的制备方法和在卷烟生产方面的应用技术领域
本发明属于烟用香料技术领域，具体涉及一种荔枝果皮提取物的制备方法和在卷烟生产方面的应用。
背景技术：
荔枝(Litchi chinensis Sonn.)是无患子科常绿植物所结果实，有“岭南果王”之称。2010年我国荔枝产量约170万吨，约占世界荔枝总产量的63%。荔枝果皮的重量占果实总重的16%左右，富含黄酮类和水溶性多糖等生理活性物质，具有很高的药用价值。
目前，荔枝果皮主要用来提取生理活性物质，如中国发明专利 (CN200510093663. 3)公开了一种从荔枝果皮中提取荔枝多酚的方法。中国发明专利 (CN200610032402. 5)公开了一种从荔枝果皮中提取单宁的方法，应用于制备防腐剂和抗氧化剂，针对荔枝果皮中某一特定成分提供的提取技术方案；中国专利(CN200410022559. 0) 公开了一种荔枝果皮提取物的制备方法，其提取物应用于医药、保健食品和化妆品。
卷烟制品是一种特别的消费品，消费者尤其关注的卷烟的香味、吃味和舒适度等， 烟用香料在卷烟中能起到增香、掩盖杂气、改善口腔舒适度等作用，相关技术的研究日益得到重视。如前所述，从荔枝果皮中提取生理活性物质的研究由来已久，但由于不同的提取方法制备得到的产品性质迥然有异，尤其是应用于卷烟这种特殊的消费产品方面时，研究者显得尤其谨慎，目前尚无任何荔枝果皮提取物应用于卷烟生产的的技术报道。发明内容
本发明的目的是克服现有荔枝果皮提取物应用技术的不足，提供一种荔枝果皮提取物的制备方法。
本发明的另一个目的是提供采用上述方法制备得到的荔枝果皮提取物。
本发明还有一个目的是提供所述荔枝果皮提取物的应用。
所述荔枝果皮提取物的制备方法包括以下步骤
(1)将新鲜荔枝果皮置入烘箱中，热风烘烤，冷却后破碎得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的质量比为1 3 1 5的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固体残渣；
(3)往步骤⑵所得固体残渣中加适量水，加入半纤维素酶，调节体系PH值，进行酶解得酶解液；
(4)添加无水乙醇至步骤C3)制得的酶解液中，浸提，过滤，收集滤液，将滤液浓缩得浓缩液；
(5)将步骤(4)制得的浓缩液通过大孔吸附树脂柱除去醇溶性杂质，得纯化的提取物，可根据需要进一步浓缩。
其中，步骤(1)所述烘箱中的烘烤温度优选40 60°C，热风烘烤时间优选5 12 小时；更为优选的技术方案是在50°C，热风烘烤9小时；
步骤(1)所述荔枝果皮粉过60 120目筛；更为优选的是过100目筛；
步骤⑵所述回流浸提的温度优选40 60°C;提取时间优选1 2小时；更为优选的技术方案是在50°C提取1. 5小时；
步骤(3)所述固体残渣和水的质量比优选1 3 1 5;更为优选的比例是 1 4 ；
步骤(3)所述半纤维素酶的用量按照固体残渣质量的0.1% 确定；优选 0. 5% ；
步骤⑶所述酶解温度为40 60°C ；优选用H3PO4先调体系pH值为4 6 ；然后进行酶解，酶解时间为2 6小时；
步骤(4)所述无水乙醇和酶解液的体积比优选为1 2 1 4;更为优选的比例是1 3;
更为优选地，步骤(4)所述浸提可采用超声清洗机，在超声清洗机中以120w功率于室温下浸提10 30min ；
步骤(4)所述浓缩优选浓缩至滤液初体积的1/10 ；
将步骤( 所得提取物在60 80°C浓缩至原体积的1/3。
本发明提供采用上述方法制备得到的荔枝果皮提取物。
本发明同时提供了所述荔枝果皮提取物在卷烟生产方面的应用，尤其是在制备烟用香料方面的应用，所述烟用香料应用到卷烟中，获得良好的加香效果。直接的，可以将本发明制备得到的荔枝果皮提取物按照荔枝果皮提取物占烟丝总质量的0. 05% 0. 5%的比例添加到烟丝中，可获得很好的加香效果。
本发明的有益效果
本发明经过长期大量的实验和创造性的分析，总结适宜的制备步骤和工艺条件， 采用廉价易得的荔枝果皮作为原料制备得到适合卷烟领域应用的提取物。本发明首先用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，与现有荔枝果皮提取技术显著不同的是，本发明弃掉提取液，而收集回流浸提后的固体残渣进行下一步提取，很好地去除荔枝果皮粉中脂溶性成分，避免该成分对卷烟品质的提升带来不利的影响；本发明进一步选择半纤维素酶，确定适宜的酶解条件，对处理后的荔枝果皮初提残渣进行酶解和进一步纯化，去除多糖类和醇溶性杂质， 经本发明设计的方法制得的荔枝果皮提取物添加到卷烟中后，与卷烟香气和吃味具有很好的匹配性，有助于卷烟的增香提质、降刺除杂和降低有害成分的释放量，对卷烟综合品质的提升有一定的促进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。本发明采用的试剂和材料除非特别说明，皆为市购普通试剂和材料；采用的实验方法，除非特别说明，为本技术领域常规方法。
实施例1
(1)将新鲜荔枝果皮放入40°C烘箱中，热风烘烤12小时，取出自然冷却后破碎，过 60目筛得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的质量比为1 3的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，回流浸提的温度为40°C ；提取时间为1小时；收集回流浸提后的固体残渣；
(3)往步骤( 所述固体残渣中加水，加入半纤维素酶进行酶解；所述固体残渣和水的质量比是1 3;所述半纤维素酶的用量按照所述固体残渣质量的0.1%确定；用稀 H3PO4 (浓度不做严格限定)调整体系pH值为4，所述酶解温度为40°C，酶解时间为2小时；
(4)添加无水乙醇至步骤(3)制得的酶解液中，所述无水乙醇和酶解液体积比是 1 4;浸提后过滤，收集滤液，浓缩滤液初体积的1/10得浓缩液；
(5)将步骤(4)制得的浓缩液通过大孔吸附树脂柱除去醇溶性杂质，得纯化的提取物；
将步骤( 所得纯化的提取物在60°C浓缩至原体积的1/3。
实施例2
(1)将新鲜的荔枝果皮放入40°C烘箱中，热风烘烤12小时，取出自然冷却后破碎， 过100目筛得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的质量比为1 3的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，回流浸提的温度为40°C ；提取时间为1小时；收集回流浸提后的固体残渣；
(3)往步骤⑵所述固体残渣中加水，加入半纤维素酶进行酶解；所述固体残渣和水的质量比是1 4;所述半纤维素酶的用量按照所述固体残渣质量的0.5%确定；用H3PO4 体系PH值调为5，所述酶解温度为40°C，酶解时间为4小时；
(4)添加无水乙醇至步骤(3)制得的酶解液中，所述无水乙醇和酶解液体积比是 1 3;在超声清洗机中以120w功率室温浸提30min，浸提后过滤，收集滤液，浓缩滤液初体积的1/10得浓缩液；
(5)将步骤(4)制得的浓缩液通过大孔吸附树脂柱除去醇溶性杂质，得纯化的提取物；
将步骤( 所得纯化的提取物在60°C浓缩至原体积的1/3。
实施例3
(1)将新鲜荔枝果皮放入60°C烘箱中，热风烘烤5小时，取出自然冷却后破碎过 120目筛得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的质量比为1 5的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，回流浸提的温度为60°C ；提取时间为2小时；收集回流浸提后的固体残渣；
(3)往步骤( 所述固体残渣中加水，加入半纤维素酶进行酶解；所述固体残渣和水的质量比是1 5;所述半纤维素酶的用量按照残渣质量的确定；所述酶解温度为 60°C、体系pH值用H3PO4调为6、酶解时间为6小时；
(4)添加无水乙醇至步骤(3)制得的酶解液中，所述无水乙醇和酶解液体积比是 1 2;浸提后过滤，收集滤液，浓缩滤液初体积的1/10得浓缩液；
(5)将步骤(4)制得的浓缩液通过大孔吸附树脂柱除去醇溶性杂质，得纯化的提取物。
将步骤( 所得提取物在80°C浓缩至原体积的1/3。
实施例4
(1)将新鲜荔枝果皮放入50°C烘箱中，热风烘烤10小时，取出自然冷却后破碎过 80目筛得荔枝果皮粉；
(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的质量比为1 5的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，回流浸提的温度为50°C ；提取时间为2小时；收集回流浸提后的固体残渣；
(3)往步骤⑵所述固体残渣中加水，加入半纤维素酶进行酶解；所述固体残渣和水的质量比是1 4;所述半纤维素酶的用量按照残渣质量的0.5%确定；所述酶解温度为 50°C、体系pH值用H3PO4调为5、酶解时间为4小时；
(4)添加无水乙醇至步骤C3)制得的酶解液中，所述无水乙醇和酶解液体积比是 1 3;在超声清洗机中以120w功率室温浸提30min，过滤，收集滤液，浓缩滤液初体积的 1/10得浓缩液；
(5)将步骤(4)制得的浓缩液通过大孔吸附树脂柱除去醇溶性杂质，得纯化的提取物。所得提取物在70°C浓缩至原体积的1/3。
实施例5
将本发明制备得到的提取物添加到烟丝中进行加香处理。本实施例以实施例2制备的提取物为例，按照0. 3%的比例添加到烟丝中，同时以不添加提取物的烟丝为对照样。 按照国标GB5606. 4-2005进行评吸评价，评委共10人，人员编号为A J。评价结果如表1 和表2所示。
由感官评价结果我们可以看出所制的荔枝果皮提取物对增加卷烟的香气、协调性以及降低卷烟的杂气、刺激性均有较好的效果。加香后卷烟的感官品质较加香前有显著的提升。
不添加提取物和添加本发明提取物卷烟的七种有害成分释放量的检测结果如表3 所示。从检测结果可以看出，和不添加样相比，添加样的危害性指数有一定程度的降低，尤其是CO和巴豆醛的释放量降低较明显。即荔枝果皮提取物添加到卷烟中后，有助于降低有害成分的释放量。
表1不添加提取物烟丝的评吸结果
权利要求
1.一种荔枝果皮提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将新鲜荔枝果皮置入烘箱中，热风烘烤，冷却后破碎得荔枝果皮粉；(2)按照荔枝果皮粉和石油醚的质量比为1 3 1 5的比例，用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固体残渣；(3)往步骤(2)所得固体残渣中加适量水，加入半纤维素酶，调节体系PH值，进行酶解得酶解液；(4)添加无水乙醇至步骤C3)制得的酶解液中，浸提，过滤，收集滤液，将滤液浓缩得浓缩液；(5)将步骤(4)制得的浓缩液通过大孔吸附树脂柱除去醇溶性杂质，得纯化的提取物。
2.根据权利要求1所述荔枝果皮提取物的制备方法，其特征在于步骤(1)所述烘箱中的烘烤温度为40 60°C，烘烤时间为5 12小时。
3.根据权利要求1所述荔枝果皮提取物的制备方法，其特征在于步骤( 所述石油醚的用量按照荔枝果皮粉和石油醚的质量比为1 3 1 5的比例确定；提取时间为1 2小时。
4.根据权利要求1所述荔枝果皮提取物的制备方法，其特征在于步骤C3)所述固体残渣和水的质量比为1 3 1 5。
5.根据权利要求1所述荔枝果皮提取物的制备方法，其特征在于步骤C3)所述半纤维素酶的用量按照固体残渣质量的0. 确定。
6.根据权利要求1所述荔枝果皮提取物的制备方法，其特征在于步骤C3)所述酶解温度为40 60°C ；pH值为4 6，酶解时间为2 6小时。
7.根据权利要求1所述荔枝果皮提取物的制备方法，其特征在于步骤(4)所述无水乙醇和酶解液的体积比为1 2 1 4。
8.根据权利要求1所述荔枝果皮提取物的制备方法，其特征在于步骤(4)所述浸提是在超声清洗机中以120w功率于室温下浸提10 30min。
9.权利要求1 8任一项所述方法制备得到的荔枝果皮提取物。
10.权利要求9所述荔枝果皮提取物的应用，其特征在于按照荔枝果皮提取物占烟丝总质量的0. 05% 0. 5%的比例添加到卷烟烟丝中。
全文摘要
本发明公开了一种荔枝果皮提取物及其制备方法和在卷烟中的应用。本发明首先用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固体残渣，确定适宜的酶解条件，对荔枝果皮初提残渣进行酶解和进一步纯化，制得的荔枝果皮提取物添加到卷烟中后，与卷烟的香味和吃味具有良好的匹配性，有助于卷烟的增香提质、降刺除杂和降低有害成分的释放量，对卷烟综合品质的提升有一定的促进作用。
文档编号A24B3/12GK102499434SQ20111033916
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者叶荣飞, 赵瑞峰, 饶国华 申请人:广东中烟工业有限责任公司