专利名称：一种晾晒烟提取物及精油的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种晾晒烟提取物及精油的制备方法，特别是对晾晒烟进行超临界流体萃取，提高萃取的效率、选择性，提高晾晒烟特征在抽吸过程中释放的均勻性，降低杂气与刺激性，提高感官舒适度。
背景技术：
烟草提取物是从烟草中提取、分离得到的化合物，在卷烟加香加料工艺过程中添加的一类重要的卷烟添加剂。由于烟草提取物与卷烟烟气的协调性与配伍性佳，被认为是卷烟最理想的添加剂之一，在卷烟生产尤其是低焦油卷烟生产中发挥重要的作用。目前烟草提取分离通常采用溶剂萃取、水蒸汽蒸馏等方法，但这类提取方法存在着选择性差、加工强度过高、提取后的原料无法应用等缺陷，产品的感官品质较差，加香效果不理想。
超临界二氧化碳流体萃取是一种绿色环保萃取技术，与传统萃取技术相比其有效克服了萃取过程中的高温热分解、溶剂残留等缺陷，显著提高萃取的选择性与产品纯度，在药物、食品、化工等领域均展现良好的应用前景。在烟草的超临界萃取方面，国内外均有相关报道。但迄今为止关于超临界流体萃取晾晒烟的精油还未见报道，同时现有技术对于精油的只是简单的溶混，精油中乙醇未溶解部分的有效成分未得到有效的利用。此外对于烟草的提取未使用夹带剂，精油的萃取率不高，尤其是烟草中中等级性的致香物质未提取出来。这些方面都是烟草有效成分超临界流体萃取的关键，亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，重点解决晾晒烟超临界流体萃取出油率不高、选择性不足等问题。利用本方法能明显提高晾晒烟精油的萃取率、有效提升精油的晾晒烟特征， 卷烟加香的均勻性与加香效果得到显著提高。
本发明解决技术问题采用如下技术方案
一种晾晒烟提取物及精油的制备方法，按如下步骤进行
A、将晾晒烟原料装入超临界二氧化碳萃取釜中，在30 80°C的温度、100 600bar的压力下静态萃取0. 5-2小时；所述原料为晾晒烟碎末、烟丝或叶片的一种或三者的任意比例组合；所述原料的含水率为5 30%，PH值为4 8 ；所述晾晒烟为白肋烟、糊毛烟、晒黄烟、晒红烟以及香料烟中的一种或几种任意比例混合物。
B、将经过A步骤静态萃取后的原料在2-20L/min的二氧化碳流速下动态萃取 0. 5 3小时；
C、将经过B步骤萃取出的烟草成分通过压力差作用导入装有洗脱溶剂的一级分离釜中，利用洗脱溶剂将水溶性组分从二氧化碳超临界流体中洗脱出来；所述压力差设置在20-200bar的范围内；所述洗脱溶剂为水或有机酸的水溶液，所述有机酸为苹果酸、柠檬酸或酒石酸的一种或几种任意比例组合。
D、将经过步骤C洗脱过的二氧化碳通过压力差导入二级分离釜中，并用质量浓度为60-95%乙醇水溶液洗涤，洗涤物即为醇溶性精油。步骤D所得的萃取物主要为非极性与弱极性的脂类或蜡质化合物；将该部分萃取物进行乳化分散即得乳化剂，可用作卷烟料香添加剂。步骤所得的精油和上述乳化剂可单独使用，也可混合、分散后复配使用，依据感官品质要求乳化剂与精油复配比例可为1 20 20 1。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在1、本发明生产工艺装备简单、可控性强、质量稳定，可广泛应用于晾晒烟精油的生产。2、本发明方法利用乳化分散提高脂类与蜡质提取物在烟草中应用的便捷性，有效提高原料的综合利用率，该部分提萃取物能明显改善烟气的柔和型、降低刺激性与杂气，提高感官舒适度。3、本发明利用水、有机酸溶液一级乙醇作为洗脱剂，有效提高了精油的纯度与分离物的可用性。
具体实施例方式实施例1:取含水率为5%、PH值为4的50g白肋烟填装于IOOmL萃取釜中、压实后密闭。通入二氧化碳，高压泵加压至lOObar，在30°C条件下静态萃取30min，动态萃取30min。在一级分离釜中用蒸馏水清洗萃取物，将水溶性组份从二氧化碳超临界流体中洗脱出来，在二级分离釜中用质量浓度为60%的乙醇水溶液洗涤经洗脱过的二氧化碳，该二级分离釜中的乙醇洗涤溶液澄清透明，具有明显的白肋烟特征香气，加香效果明显。实施例2:取含水率为30%、PH值为8的500g白肋烟填装于IL萃取釜中、压实后密闭。通入二氧化碳，高压泵加压至600bar，在80°C条件下静态萃取120min，动态萃取180min。在一级分离釜中用苹果酸、柠檬酸或酒石酸水溶液清洗萃取物，将水溶性组份从二氧化碳超临界流体中洗脱出来，在二级分离釜中用质量浓度为95%的乙醇水溶液洗涤经洗脱过的二氧化碳。二级分离釜中流出的萃取物用5mLl 2的三醋酸甘油酯与乙醇混合物乳化分散后用作卷烟香精。该提取物呈黄色、外观清亮、有白肋烟特征、嗅香有甜感，加香后能明显增强烟气的白肋烟特征香气，同时烟气柔和度增加、刺激性降低。实施例3:取含水率为20%、PH值为6的200g白肋烟填装于400mL萃取釜中、压实后密闭。 通入二氧化碳，高压泵加压至350bar，在50°C条件下静态萃取60min，动态萃取lOOOmin。在一级分离釜中用蒸馏水清洗萃取物，将水溶性组份从二氧化碳超临界流体中洗脱出来，在二级分离釜中用质量浓度为85%的乙醇水溶液洗涤经洗脱过的二氧化碳，该二级分离釜中的乙醇洗涤溶液澄清透明，具有明显的白肋烟特征香气，加香效果明显。实施例4 取含水率为40%、PH值为5的400g白肋烟填装于800mL萃取釜中、压实后密闭。 通入二氧化碳，高压泵加压至500bar，在60°C条件下静态萃取lOOmin，动态萃取120min。在一级分离釜中用苹果酸、柠檬酸或酒石酸水溶液清洗萃取物，将水溶性组份从二氧化碳超临界流体中洗脱出来，在二级分离釜中用质量浓度为80%的乙醇水溶液洗涤经洗脱过的二氧化碳。二级分离釜中流出的萃取物用20mLl 20的三醋酸甘油酯与乙醇混合物乳化分散后用作卷烟香精。该提取物呈黄色、外观清亮、有白肋烟特征、嗅香有甜感，加香后能明显增强烟气的白肋烟特征香气，同时烟气柔和度增加、刺激性降低。制备过程同实施例2，所不同的是原料为糊毛烟。 制备过程同实施例3，所不同的是原料为晒黄烟。 制备过程同实施例4，所不同的是原料为晒红烟。 制备过程同实施例3，所不同的是原料为晒黄烟与糊毛烟的混合物。
实施例
实施例
实施例
实施例
权利要求
1.一种晾晒烟提取物及精油的制备方法，其特征是按如下步骤进行A、将晾晒烟原料装入超临界二氧化碳萃取釜中，在30 80°C的温度、100 600bar的压力下静态萃取0. 5-2小时；所述原料为晾晒烟碎末、烟丝或叶片的一种或三者的任意比例组合；所述原料的含水率为5 30%，PH值为4 8 ；B、将经过A步骤静态萃取后的原料在2-20L/min的二氧化碳流速下动态萃取0.5 3 小时；C、将经过B步骤萃取出的烟草成分通过压力差作用导入装有洗脱溶剂的一级分离釜中，利用洗脱溶剂将水溶性组分从二氧化碳超临界流体中洗脱出来；所述压力差设置在 20-200bar的范围内；D、将经过步骤C洗脱过的二氧化碳通过压力差导入二级分离釜中，并用乙醇水溶液洗涤，洗涤物即为醇溶性精油。
2.根据权利要求1所述的一种晾晒烟提取物及精油的制备方法，其特征是，在步骤A 中所述晾晒烟为白肋烟、糊毛烟、晒黄烟、晒红烟以及香料烟中的一种或几种任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的一种晾晒烟提取物及精油的制备方法，其特征是，在步骤C中所述洗脱溶剂为水或有机酸的水溶液，所述有机酸为苹果酸、柠檬酸或酒石酸的一种或几种任意比例组合。
4.根据权利要求1所述的一种晾晒烟提取物及精油的制备方法，其特征是，在步骤D中所述乙醇水溶液的质量浓度为60-95%。
全文摘要
本发明公开了一种晾晒烟提取物及精油的制备方法，是利用二氧化碳超临界流体萃取晾晒烟中的脂类与蜡质化合物等致香成分，在一级分离釜中通过水作洗脱剂动态洗涤超临界萃取物，分离出水溶组分；在二级分离釜中用乙醇洗脱超临界萃取物，得到醇溶性的晾晒烟精油；并用乳化分散的方法利用醇不溶性物质，将其作为卷烟料香添加剂；本发明可显著提高晾晒烟的致香成分提取的效率与选择性，提取物晾晒烟特征香显著，能降低杂气与刺激性，提高感官舒适度。
文档编号A24B3/12GK102488318SQ20111036672
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者佘世科, 张尚明, 徐迎波, 朱栋梁, 王文斌, 田振峰, 葛少林, 陈开波 申请人:安徽中烟工业有限责任公司