专利名称：苹果汁和李子提取物制备香料的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备香料的方法，尤其涉及ー种改善烟草制品的品质的烟用香料的制备方法。
背景技术：
吸烟对人体威害很大，但面对全球数亿的瘾君子，人们在利益的驱使下，烟草的种植、烟草エ业和烟草科技仍在不断的发展。 随着对卷烟消费者健康的日益关注，低焦油卷烟产品的研发与生产销售是烟草行业发展的主流。但与此同时，随着卷烟焦油降低的同时，带来了ー些新的问题，如香气淡弱欠丰满、烟气干燥、甜润度不够、舒适度较差等。为了增进和提高卷烟的烟气浓度和香味，加香加料技术是一条有效途径。其中利用梅拉德反应制备烟用香料有很好的应用前景。采用简单的糖-氨进行反应制备烟用香原料来改善烟草制品的品质方面的研究有许多，但反应产物存在香气单ー的问题；采用ー种含糖或含氨基酸丰富的天然提取物另加氨基酸或糖进行Maillard反应制备烟用香原料来改善烟草制品的品质方面的研究也有ー些，但反应产物在香气和香味上仍不够自然、完美，完全利用天然植物中含有的糖、氮作为梅拉德反应的糖源和氮源，则一一方面可以提供梅拉德反应的致香物质，另一方面保证了原料的天然品质，亦可赋予卷烟中天然植物的自然香韵，再则提高提取物在卷烟加料中的作用效果，使卷烟的香韵更加丰富，对提高中式卷烟品质有重要意义，同时为我国丰富的天然资源的利用开辟了新的途径。但采用梅拉德反应制备烟用香料，对于本领域的技术人员而言在反应条件如反应原料的确定，反应时间、质量比、反应溶剂的种类、反应温度对反应产物烟草用加香制剂都有影响。如何控制反应条件，选取反应原料，才能得到香气适宜，品质高雅的烟用香料，确实有待本领域的技术人员去研究。苹果为薔薇科植物苹果的果实，性凉、味甘、酸，苹果具有益心气、宁神、生津止渴等功效，是日常生活中最常见的果品之一。在烟用香料中，苹果汁是较为常用的香料之一，应用于卷烟中具有改善吃味、降低刺激的作用，苹果中富含糖类、酸类、芳香醇类等物质。李子为蔷薇科植物李的果实，性平，味甘、酸。具有清肝热、生津液、润肺止咳的作用，是日常生活中最常见的果品之一。在烟用香料中，李子提取物是较为常用的香料之一，应用于卷烟中具有改善余味、增香的作用。李子含有丰富的氨基酸、维生素等物质，主要以天冬氨酸、谷氨酸和赖氨酸为主，尚含丝氨酸、甘氨酸、脯氨酸、苏氨酸、丙氨酸、Y 一氨基丁酸等氨基酸。
发明内容
本发明的目的是提供ー种利用天然提取物苹果汁和李子提取物分别作为Maillard反应的糖源和氮源进行Maillard反应制备烟用香料的方法，以开发得到香气、香味优雅自然，甜润舒适的烟用香料，以及科学评价该香料在卷烟中的应用效果。并且通过本发明的方法可将苹果汁、李子提取物本身的香味与梅拉德反应的香味有机地结合在一起，使苹果汁、李子提取物的香味物质与梅拉德反应产生的香味物质互相衬托。本发明以苹果汁中丰富的糖类作为糖源，以李子提取物中丰富的氨基酸作为氮源进行梅拉德反应，并由发明人通过研究及反复试验梅拉德反应产物中挥发性成分变化来进行反应条件的优化，如反应时间、质量比、反应溶剂的种类、反应温度等，从而最终来找到一种合适的方式可得到香气、香味优雅自然，甜润舒适的烟用香料，使苹果汁、李子提取物的香味物质与梅拉德反应产生的香味物质互相衬托。本发明制备香料的方法是以苹果汁、李子提取物为原料，加入溶剤，搅拌成均一的反应体系，在水浴加热的状态进行梅拉德反应；所述的溶剂是丙ニ醇、水，其加入量为苹果汁和李子提取物重量的1-5倍；控制反应的温度为80-95"，反应时间控制在2-5小时；
发明人在研究过程中发现在梅拉德反应中，反应条件如反应时间、质量比、反应溶剂的种类、反应温度对反应产物都有影响。本发明以苹果汁、李子提取物为原料，对各个反应条件进行了研究和优化，取50ML梅拉德反应产物，加350ML饱和食盐水稀释后，用50ML ニ氯甲烷萃取，浓缩至1ML，GC-MS分析。通过研究梅拉德反应产物中挥发性成分变化来研究反应条件的优化。如何选择确定本发明的各个反应条件，对本发明而言是关健，以下是发明人通过 各个反应条件的比较及选取，对产物的影响进行阐述
I、反应溶剂
反应溶剂对反应产物的影响较大，本发明比较了丙ニ醇、水作为溶剂的梅拉德反应产物的香气特征。水作为溶剂进行梅拉德反应，香气特征为甜香略带烘烤香，挥发性成分主要有戊酸、环己烯酮和2，6_ ニ甲基吡嗪等，产物中的低分子香气成分较少。丙ニ醇作为溶剂的梅拉德反应产物中低分子致香成分较多，主要是呋喃类化合物、吡咯类化合物、吡嗪类化合物、酸类和酮类化合物，反应产物的香气特征为果香、酸甜香、烘烤香，。苹果汁、李子提取物为原料的梅拉德反应以丙ニ醇作为溶剂效果为最佳。2、反应温度
反应温度是最重要的影响因素，它对反应速率影响最大。本发明比较了以下几个温度80 V、85°C、90 V和95°C，研究不同反应温度对梅拉德反应产物的影响，80 85°C下梅拉德反应产物的致香成分较少,温度高于90°C。后致香成分迅速増加，主要是呋喃类化合物、批咯类化合物、吡嗪类化合物和酮类化合物。但是95°C时产物的香气特征为明显的焦糖香与原料天然优雅香气和烟香不协调的，因而，此反应体系的最佳反应温度为90°C。3、反应时间
随着反应时间的延长，产物的香味越来越浓，烘烤香香中伴有爆米花甜香。反应3小时后产物中2，3- ニ氢-3，5- ニ甲基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮胺类化合物、吡啶类化合物显著升高，其它呋喃类化合物和吡嗪类化合物含量变化不明显。4小时后的反应产物的焦糖香气特征更明显，本发明选取反应时间为3小时左右。4、反应物配比
苹果汁和李子提取物的重量比为I :1时，产物中2，3-ニ氢-3，5-ニ甲基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮显著升高，其它吡啶类化合物、呋喃类化合物含量变化不明显。苹果汁和李子提取物的重量比为2 1时，胺类化合物、嘧啶类化合物又显著降低，产物的香气特征为与原料、烟香不协调的焦糖香。因此最佳的反应配比为苹果汁和李子提取物的重量比为I :1。因此本发明方案中最优选的控制条件为以丙ニ醇作为溶剂，控制反应温度为90°C ，回流时间控制在3小时；苹果汁和李子提取物的重量比为1:1。本发明制备出的香料具有香气适宜，品质高雅等特点，特别适用于烟用香料。
具体实施例方式下面结合具体实例对本发明作进一歩描述。以下实施例g在说明本发明而不是对本发明的进ー步限定。实施例I
(I)在装有回流冷凝管、温度计、继电器、接触式温度计、搅拌子的500ML三颈瓶中依次加入50克苹果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分钟内加热至90°C ，并保持3小时，待冷却后，得棕红色反应产物。
·
(2)各称取100克云南叶组烟丝(清香型)两份，按烟丝重量的O. 1%，分别称取苹果汁和李子提取物的Maillard反应物O. I克，苹果汁、李子提取物和丙ニ醇按反应比例混合好而未进行反应的混合物O. I克，用适量的溶剂稀释后，用喷雾器分两次均匀喷洒在叶组烟丝上，室温放置2-4小吋，再在120°C条件下烘烤至烟丝含水量13%为止，然后按常规卷制成烟支，再按YC/T29-1996标准平衡烟支水份、选取烟支，请评委评吸。评吸结果为未反应的苹果汁、李子提取物，烟气柔和、清新、香气谐调，喉部有刺激，反应后的苹果汁、李子提取物，烟气柔软、平滑、舒适感好，口腔舒适干净，喉部刺激小，烟香清雅、丰富、透发，香气量增加明显，甜烤果香明显，香气谐调，烟香留长。实施例2
(I)在装有回流冷凝管、温度计、继电器、接触式温度计、搅拌子的500ML三颈瓶中依次加入50克苹果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分钟内加热至90°C ，并保持3小时，待冷却后，得棕红色反应产物。(2)各称取100克河南叶组烟丝(浓香型)两份，按烟丝重量的O. 1%,分别称取苹果汁和李子提取物的Maillard反应物O. I克，苹果汁、李子提取物和丙ニ醇按反应比例混合好而未进行反应的混合物O. I克，用适量的溶剂稀释后，用喷雾器分两次均匀喷洒在叶组烟丝上，室温放置2-4小吋，再在120°C条件下烘烤至烟丝含水量13%为止，然后按常规卷制成烟支，再按YC/T29-1996标准平衡烟支水份、选取烟支，请评委评吸。评吸结果为未反应的苹果汁、李子提取物，烟气柔和、浓郁、香气谐调，口腔有刺激，舌面有残留，反应后的苹果汁、李子提取物，烟气柔软、平滑、舒适感好，口腔舒适干净，烟香优雅、浓郁、透发，香气量增加明显，甜烤果香明显，香气谐调，烟香留长
实施例3
(I)在装有回流冷凝管、温度计、继电器、接触式温度计、搅拌子的500ML三颈瓶中依次加入50克苹果汁、50克李子提取物、200克丙ニ醇，30分钟内加热至90°C ，并保持3小时，待冷却后，得棕红色反应产物。(2)各称取100克贵州叶组(中间香型)烟丝两份，按烟丝重量的O. 1%，分别称取苹果汁和李子提取物的Maillard反应物O. I克，苹果汁、李子提取物和丙ニ醇按反应比例混合好而未进行反应的混合物O. I克，用适量的溶剂稀释后，用喷雾器分两次均匀喷洒在叶组烟丝上，室温放置2-4小吋，再在120°C条件下烘烤至烟丝含水量13%为止，然后按常规卷制成烟支，再按YC/T29-1996标准平衡烟支水份、选取烟支，请评委评吸。评吸结果为未反应的苹果汁、李子提取物，烟气柔和、香气谐调，喉部有刺激，舌面有残留，反应后的苹果汁、 李子提取物，烟气柔软、平滑、舒适感好，口腔舒适干净，喉部刺激小，烟香淡雅、透发，香气量増加明显，甜烤果香明显，香气谐调，烟香留长。
权利要求
1.ー种苹果汁和李子提取物制备香料的方法，其特征是以苹果汁、李子提取物为原料，加入溶剤，搅拌成均一的反应体系，在水浴加热的状态进行梅拉德反应，所述溶剂是丙ニ醇，其加入量为苹果汁和李子提取物重量的1-5倍；控制反应的温度为90°C，反应时间控制在3小时；所述苹果汁和李子提取物重量比为I: I。
全文摘要
本发明提供一种苹果汁和李子提取物制备香料的方法，其特征是以苹果汁、李子提取物为原料，加入溶剂，搅拌成均一的反应体系，在水浴加热的状态进行梅拉德反应。本发明制备出的香料具有香气适宜，品质高雅等特点，特别适用于烟用香料。
文档编号A24B15/28GK102851117SQ201210332458
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日
发明者邓建华, 奚景梁, 陈勇, 龙道聚, 张辉田, 何军良 申请人:鹰潭华宝香精香料有限公司