专利名称：香烟烟雾中的乙醛和尼古丁副产品的保留和选择的传递的制作方法
技术领域：
本发明涉及含有纤维的香烟过滤元件。这些元件包含有用过滤调整成分处理过的压紧的合成热塑性基质材料。
基质这个词指的是任何传统上使用的纤维过滤介质。这些过滤介质引入通用设备的附件，以便制成压紧滤杆，它包括以开清纤维束的形式存在的纤维、无纺材料带、纱条或含纤维的薄片。
众所周知，烟草烟雾过滤材料包括压紧的合成纤维成分，特别是各种聚烯烃，如聚丙烯。几年来，这类合成纤维成分一直被用于香烟的过滤嘴部分。因为它们容易被拉成低
数而且可提供高过滤效果，这种效果是与皱缩和高速生产所致的拉力而需要的强度相结合的。
然而，合成纤维成分，特别是各种聚烯烃，如聚丙烯也有其缺点。它们一般是疏水性的和趋于化学惰性。同时，用于增强过滤效果的大多数添加剂也趋于疏水性。因此，这些添加剂要保留在含有疏水性的合成纤维的过滤嘴中是困难的，要达到合乎要求的各种物理性能的结合也有困难。这些物理性能包括总的过滤效果、尺寸的稳定性、硬度和满意的“抽吸”(通过过滤元件的压降)。这些物理性能实质上取决于纤维的
数、过滤嘴长度和密度。同时，要达到高度有选择地滤除烟雾成分，特别是有效地处理食用香料，如尼古丁的能力，并要有效地限制不太希望的烟雾副产品的通过，也是有困难的。
虽然各种合成纤维和纤维混合物已被试用并鉴定作为过滤成分，但由于价格和操作上的优点，数量相当大的现用香烟过滤嘴产品，仍继续沿用着过时的技术和基质组合物。例如，采用各种添加剂的醋酸纤维束，使用传统滤杆成型机可加工成可切割的滤杆。因为需要变更设备，所以革新存在着阻力。
美国4，266，561号专利公开了加有烟草烟雾过滤嘴的化学吸附成分。这些成分是由用约5%的聚乙烯胺处理氧化铝颗粒，并用0.5%-5%的醋酸和醋酸锌的水缓冲溶液涂敷这些颗粒制备的，在干燥前，其PH值为6.0-7.6。然后把这些颗粒分散到整个过滤嘴的纤维中。据说，它们可以从烟雾中除掉硫化氢、氰化氢和乙醛。在现有技术中，同类添加剂的颗粒载体的利用是很普通的(例如参见美国3，716，063号、Re28，858号和3，428，056号专利)，而且在美国3，340，839号专利中，还公开了在无烯族基质上的无缓冲的聚乙烯胺。
对于高速地生产含有压紧的聚烯烃基质材料的纤维香烟过滤元件而言，现在需要一种少费劳力而更有效的方法。这种方法有助于多种选择的过滤能力。例如，在通用的过滤杆制造机中，在改进香料(如尼古丁)传递的同时，除去了醛类副产品，而并不引起不希望的过滤嘴的脱色，或者对改变纤维成分和硬度特性产生不利的影响，也不降低使用一般的单或双组分纤维结构的能力。
根据本发明，一种包括加有聚乙烯胺和羧酸的压紧的聚丙烯纤维基质材料的香烟过滤元件，其特征在于基质材料表面上涂敷干基质材料总重量按重量计约为5%-50%(最好为5%-25%)的含有聚乙烯胺(“PEI”)和甲酸、丙酸、丁酸、乳酸、苯甲酸或醋酸的调整成分。
根据本发明，一种调整含有压紧的热塑基质纤维香烟过滤元件的过滤特性的方法，其特征在于将一种包含有聚乙烯胺(“PEI”)和甲酸、丙酸、丁酸、乳酸、苯甲酸或醋酸的，其PH值大约在8至9.5的过滤调整溶液直接施加于基质表面，并在用于过滤嘴储存的湿度条件下，如相对湿度为55-65%的条件下，使所述的纤维干燥。
把调整剂和添加剂应用于基质是可行的，例如可采用浸泡、喷涂或者利用局部真空汲取溶液通过成型的过滤杆或过滤元件加以实施。
PH值在8以上的调整剂成分是特殊的，因为它们可达到上面所述的各个优点，而不使处理过的基质脱色。
本发明的香烟过滤元件包括压缩的聚烯烃基质材料。这些基质材料含有单一的聚烯烃纤维或与醋酸纤维素纤维结合在一起的聚烯烃纤维。这种过滤纤维使用常规的滤芯包裹物，如重量大约在25-90克/米2范围内或更高的纸。
根据已知情况，可加入总计约占重量0.1%-10%(最好为0.5%-10%)的常用的表面活化剂材料。这种表面活化剂材料为一种或多种山梨醇酯肪酸酯的聚氧化烯的衍生物、多羟基醇脂肪酸单酯或多羟基醇二元脂肪酸酯。
除了调整剂成分和表面活化剂外，还有常用的各种添加剂。它们包括水溶液、悬浮液或湿润剂的弥散胶体，例如甘醇、乙醇醛类的多羟基醇和香料及香精。
上面所用的“基质”一词，通常包括输入滤杆的常用制造设备的一切纤维材料。特别是，如果不是将过滤元件内的全部基质，都用来作过滤调整剂的表面载体，那么相同的或不同的纤维成分和
数的无纺纤维，就可以用作为基质。
这样的基质包括按重量计大约5%-100%的聚烯烃，它为并列布置的和外壳/芯型的单、双组分纤维，它也由有同种或混合 数的普通纤维的纤维网或纤维束、或者两种或多种纤维的一般组合物如聚丙烯/聚乙烯、聚丙烯/聚偏二氯乙烯、聚丙烯/醋酸纤维素、聚丙烯/人造丝、聚丙烯/尼龙、醋酸纤维素/聚丙烯、聚丙烯/纸、聚丙烯/聚苯乙烯/聚乙烯等组成。根据基质的重量，它们的最佳比例分别大约为10%-90%、90%-10%或10%-90%/45%-5%/45%-5%，这些都是公知的，例如出至美国3，393，685号专利。
一般所说适宜的无纺材料，当其重量大约在10-50克/米2的常用范围内，其带宽大约为10厘米-30.5厘米时，将有可能顺利地通过在生产速度下运行的通用滤杆制造设备的附件。当然，过滤薄片一般也可单独用作基质，也可与其它基质成分结合用作基质。
根据众所周知的惯例，用于本发明目的的通用滤杆制造设备，包括纤维导丝喇叭嘴、附件、成型设备、卷筒设备、切断设备。通用的调整剂可在喷涂、浸泡、印刷或真空汲取的同时或之前加入。
人们还发现，与作为附属品供入的其它纤维相结合的附加的低熔纤维(如聚乙烯)的夹附物，为获得具有各种粘接和吸收特性的过滤元件是有益的。
为了保持对调整成分和添加剂施用的精确控制，如上所指出的那样，在转变成过滤元件之前，要仔细控制基质的湿度。
过滤元件和所施用的成分最好不要与人的嘴直接接触。为此，可在基质材料上施加活性成分。其中基质材料通常为夹在两种或多种未处理过的透气性较差的无纺材料之内。
在连续的纤维束用作基质成分的地方，纤维束通常以常用的方法加以制备。即通过一般的流体膨化的或者具有某种结构的喷嘴，把纤维从一个或多个筒子架拉出，然后按上述方法处理。
用于上述方法的基质，就实用而言，可包括各种合成纤维，它们是聚酯、酰胺、丙烯酸以及聚丙烯等。与其它合成纤维成型材料相比，由于其相对低的密度和极好的可纺性能，长丝成形的聚丙烯共聚物与乙烯或其它低烯烃的单体的各种组合物，特别优先用作纤维束、无纺带(具有单纤维或双组分纤维或纤维网)和形成原纤维的薄片材料。
实现本发明的纤维束的膨化
数，一般大约在2000和10000之间，而这种基质可供作来自单一筒子架或打包机的皱缩纤维，或者供作几个筒子架或几个打包机结合的组合物，并可同时通过流体喷嘴。
通过下面的例子，对本发明作进一步地描述。
例1(A)从流速为35.2gm/10min的熔纺全同聚丙烯，可得到打捆的4.5dpf(单丝
数)的“Y”型截面的聚丙烯纤维，它们被断开、开清、梳通、皱缩并拉成宽度大约为12-14英寸的薄纤维束带。不需进一步处理，这种纤维束带通过通用的过滤杆成型设备的附件加以牵引并被压制成滤芯。该设备的附件在此是英国的Molins有限公司的型号为PM-2的过滤成型设备附件。这些滤芯用BXT-100聚丙烯薄膜卷裹制成108毫米的试验型滤杆。然后，滤杆被切成基本上等重量、等抽吸的27毫米的长度。全部试验用的过滤元件的抽吸阻力在111至136毫米水柱(水压计)范围内。把一些实验用滤杆装在R.J.Reynold′s Camel Light型烟草芯杆上，按照Cortesta 10＃的标准方法，在温度为22℃，相对湿度为55%-65%的湿润柜中储存48小时。剩下的未处理的过滤嘴，在70℃下进行空气干燥，并在相对湿度为55%-65%的湿润柜中储存48小时，然后进行试验。
(B)全部颗粒/尼古丁的各项测定，是通过抽吸10个过滤嘴/例1A的烟草芯杆试验香烟获得的。使用型号为RM-1/G型的Borgwaldt吸烟机，每分钟抽吸量为35CCpuff，香烟抽掉35毫米的长度。在预先称重的Cambridge过滤嘴基座上，过滤烟雾的颗粒物质被收集。抽吸后，重新称基座，以确定通过每个处理过和未处理过的香烟过滤嘴颗粒物质的数量。然后，把Cambridge基座放在无水异丙醇中浸泡一夜，利用HewllettPackard型号为HP5890的气体色谱自动取样器，常规地检测尼古丁和水含量的提取液。
(C)利用例1A的过滤元件，以10支香烟样品为基础，对醛进行各种测定。把所测过滤香烟的烟雾量引入含有2.4二硝基苯肼(DNPH)的饱和2.2N盐酸溶液和25毫升的二氯甲烷的收集瓶中，摇晃收集瓶2个小时，使各相呈分离状态，用通用的高压液相色谱醛分析注射器去除二氯甲烷相的试验样品。
例1B和1C的试验结果是逐个求其平均值，表示在表1中S-1至S-3。C-1至C-3为相应的控制数值。
例2A、例1所述的试验过滤元件，分别用浓醋酸(见S-4至S-8)或甲酸(见S-9至S-14)的稀溶液调节到PH值为2、4、6、8、9和10，1毫升5%的聚乙烯胺溶液样品;如例1所述，然后，被处理的过滤元件在所控制的湿度下干燥和储存。
B、如例2A所述，未处理的过滤元件在未端用气密的接头固定到Tygon管上。一端通过单向阀至装有5ppm的乙醛/空气混合物的气袋，另一端则与型号为＃RM-1/G的Borgwaldt吸烟机相连。在10分钟内，调节为5个2秒的35CC吸烟量。过滤的试验气体收集在气体取样环圈内，并在150℃下分析，利用装有火焰电离检测器的Varian3300型气体色谱仪来测定穿透的浓度。
利用Varian4290型积分器，将实验结果列成表，并在表Ⅱ中S-4至S-14表示出来。
例3重复例2，但使用了分别用经甲酸、丙酸、丁酸、乳酸、苯甲酸或醋酸调整过的，其PH值为8或6的1毫升5%的聚乙烯胺注射的过滤元件。如例2A所述，经干燥并储存的过滤元件被加工，并固定到如例2B所述的试验气袋(5ppm的乙醛/空气)和Borgwaldt吸烟机上，如上，将试验结果汇集起来并在表Ⅲ中示出。
＊5 使用固定在Reynolds Light烟草芯棒上处理的过滤元件的10支试验香烟的平均值。
＊6 被收集在含有2.4二硝基苯肼和二氯甲烷的2.2N盐酸中，在二氯甲烷试验样品上进行常规的高压液相色谱分析。
＊7 D为过滤嘴轻微退色。
SD为过滤嘴明显退色。
＊8 利用两次喷涂把过滤调整剂加到预皱缩的聚丙烯开清丝束上，然后在55%-65%的相对湿度下干燥。
＊9 把过滤调整剂直接喷注到过滤嘴中，在60℃下干燥24小时，然后在55%-65%的相对湿度下储存48小时。
甲酸/聚乙烯胺S-92233.8++--控制----5.0甲酸/聚乙烯胺S-104492.5+--控制----5.0甲酸/聚乙烯胺S-116711.4+--控制----5.0甲酸/聚乙烯胺S-128761.2--控制----5.0甲酸/聚乙烯胺 S-13 9 51 2.4+--控制----5.0甲酸/聚乙烯胺S-1410243.8--控制----5.0
权利要求
1.一种含有压紧纤维的聚烯烃基质材料的香烟过滤元件，其特征在于基质材料涂敷有按重量计约为5%-50%的调整成分，该调整成分包括聚乙烯胺(“PEI”)和作为缓冲剂的甲酸、丙酸、丁酸、乳酸、苯甲酸或醋酸。
2.一种调整含有压紧的热塑性基质材料的香烟过滤元件的过滤特征的方法，其特征在于将含有聚乙烯胺和甲酸、丙酸、丁酸、乳酸、苯甲醛或醋酸且PH值在大约8-9.5范围内的处理溶液，直接施加到纤维的表面上，然后干燥纤维。
3.如权利要求2要求的方法，其特征在于施加占干燥过滤基质总重量的按重量计5%-25%的调整成分。
4.如权利要求2或3要求的方法，其特征在于过滤元件在相对湿度为55%-65%，温度为22℃的条件下干燥。
5.如权利要求2、3或4要求的方法，其特征在于基质材料含有按重量计大约5%-100%的聚乙烯胺。
全文摘要
一种含有压紧纤维的聚烯烃基质材料的香烟过滤元件，基质材料的表面涂敷有按重量计约为5％-50％的调整成分，该调整成分包括聚乙烯胺和作为缓冲剂的甲酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、乳酸或醋酸和一种制造被调整的过滤元件的方法，该方法是用缓冲到pH值在8-9.5范围内的调整成分处理基质材料。
文档编号A24D3/14GK1044037SQ8910982
公开日1990年7月25日 申请日期1989年12月20日 优先权日1988年12月20日
发明者里奇蒙·R·科恩, 加里·A·卢齐奥 申请人:赫尔克里斯有限公司