专利名称：一种中药组合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法，特别是涉及一种治疗腰椎间盘突出的中药组合物及其制备方法。
背景技术：
腰椎间盘突出症是中医骨伤科临床最为常见的疾病，属中医学“腰痛候”范畴。该病多由血瘀气滞、脉络闭阻等因素引起，治宜活血化瘀，通络止痛。本发明目的在于提供一种治疗腰椎间盘突出的中药组合物及其制备方法；本发明目的还在于提供一种中药组合物的质量控制方法。
发明内容
本发明目的是通过如下技术方案实现的方案一 三七100-400重量份 延胡索200-500重量份白芍200-500重量份 牛膝200-500重量份 熟大黄100-400重量份以上五味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索粉碎成粗粉，与三七粗粉合并，用4-8倍量65-85％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、及熟大黄加水浸透后煎煮1-2次，每次30-90分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加常规辅料制成临床可接受的剂型包括颗粒剂、口服液体制剂、胶囊剂和片剂等。
方案二 三 七100-400重量份延胡索200-500重量份白 芍200-500重量份牛 膝200-500重量份熟大黄100-400重量份骨碎补100-400重量份红 花200-500重量份威灵仙100-400重量份以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、红花、威灵仙粉碎，与三七粗粉合并，用4-8倍量65-85％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、骨碎补及熟大黄加水浸透后煎煮1-2次，每次30-90分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加常规辅料制成临床可接受的剂型包括颗粒剂、口服液体制剂、胶囊剂和片剂等。
方案三 三 七100-400重量份延胡索200-500重量份白 芍200-500重量份牛 膝200-500重量份熟大黄100-400重量份淫羊藿100-400重量份丹 参200-500重量份秦 艽100-400重量份以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、丹参、秦艽粉碎，与三七粗粉合并，用4-8倍量65-85％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、淫羊藿及熟大黄加水浸透后煎煮1-2次，每次30-90分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加常规辅料制成临床可接受的剂型包括颗粒剂、口服液体制剂、胶囊剂和片剂等。
方案四 三 七100-400重量份熟大黄100-400重量份延胡索200-500重量份白 芍200-500重量份牛 膝200-500重量份杜 仲100-400重量份没 药200-500重量份豨莶草100-400重量份以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、没药、豨莶草粉碎，与三七粗粉合并，用4-8倍量65-85％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、杜仲及熟大黄加水浸透后煎煮1-2次，每次30-90分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加常规辅料制成临床可接受的剂型包括颗粒剂、口服液体制剂、胶囊剂和片剂等。
上述本发明各组合物制成药剂的质量控制方法包括鉴别和/或含量测定。
鉴别方法包括下列方法中的一种和/或几种a.取本发明组合物制剂2g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，加乙醇20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以8-12∶3-5∶0.6-1.2正己烷一氯仿一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b.取本发明组合物制剂2g，研细，加甲醇10ml，振摇提取3-6分钟，取上清液作为供试品溶液，另取白芍对照药材0.5g，加乙醇10ml振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药甙对照品，加乙醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-45∶4-6∶7-11∶0.1-0.3氯仿-醋酸乙酸-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
c.取本发明组合物制剂2g，研细，加乙醚20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每ml含1mg的对照品混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-16∶4-6∶0.5-1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
含量测定精密称取本发明组合物制剂0.5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取1-3小时，弃去乙醚液，滤纸筒取出，晾干，再置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色，提取液回收甲醇至干，残渣以20ml水溶解；置分液漏斗中，以水饱和的10-20ml正丁醇提取4-6次，合并提取液，以正丁醇饱和的20-40ml水洗涤2-4次；弃去水液，正丁醇提取液减压回收至干；残渣用甲醇溶解，转移至10ml的量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，作为供试品溶液；另取人参皂甙Rg1对照品，精密称定，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl、2μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以13-16∶35-45∶18-24∶8-12氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12-24小时后的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的硫酸乙醇溶液，在100-105℃烘4-5分钟，至斑点显色清晰，取出，覆盖同样大小的玻璃板，以胶条将边缘密封，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝535nm，λR＝650nm，测量供试品与对照品的吸收度积分值，以外标两点法计算，即得；本组合物制剂每单位量含人参皂甙Rg1应不少于7.0-7.6mg。
上述单位量是指含相当3.12g原药材的成品药剂量。
本发明药物制剂具有活血化瘀，祛风除湿、行气止痛之功能。临床用于治疗腰椎间盘突出症观察患者200例取得较好疗效。发明人还根据其功能、主治，从腰神经根炎、镇痛、抗炎等方面对其主要药效学进行了研究。
受试药物按照方案一至方案四制备的YBT胶囊1-4号，含7.4g生药/g颗粒。
腰痛宁，河北省承德中药厂生产，批号980108。
阳性对照药腰痛宁小鼠用量为0.4g颗粒/kg，大鼠用量为0.2g颗粒/kg，相当于临床等效剂量。对照组给予相同体积的蒸馏水。
动物小白鼠，瑞士种，雄性，体重20±1g；大白鼠，Wistar系，雄性，体重120±10g均由中国医学科学院动物研究所提供，-动物合格证号分别为<医动字>01-3008、01-3001。
实验例1YBT胶囊对大鼠腰神经根炎的影响试剂P物质放射免疫测定药盒，由中国医学科学院基础医学研究所生理室提供；PGE2(前列腺素)、6-Keto-PGF1a和TXB2放射免疫测定药盒均由中国医学科学院基础医学研究所药理室提供。仪器SEM-4101型刺激器、VC-10示波器、隔离器、DAT-1100叠加器均I(一)日本光电电子义器公司出产；FJ-2100液闪仪由西安262厂生产。模型制作将大鼠用戊巴比妥钠腹腔注射麻醉(30mg/kg体重)，常规备皮、消毒、铺小，以骶骨上方第二棘突为中心，沿棘突纵行切开皮肤及皮下组织，切口约为1.5cm，用尖刀锐性分离棘突两侧的肌肉，暴露棘突及两侧椎板，用咬骨钳咬开两侧横突以上椎板，并向上翻起，暴露出椎管内的脊髓，用神经剥离子将脊髓椎向右侧，显露出左侧腰5神经根，将浸有福尔马林的定量(2.1mg)滤纸片放在左侧腰5神经根的腋下，使上翻的椎板复原。仔细上血，逐层缝合，无菌包扎。模型大鼠按体重随机分为6组，YBT胶囊1-4号3.2g生药/kg共4组，腰痛宁0.2g颗粒/kg一组，模型对照组给予凉开水。连续灌胃给药，一日两次。从表1结果可以发现，所有给药组均能显著降低腰神经根炎大鼠淋细胞数，高、其中YBT胶囊2号明显优于腰痛宁组。
表1 YBT胶囊对大鼠颈神经根炎的病理学观察I(x±s)组别 剂量(g/kg) 鼠数(只) 淋巴细胞数量(个)模型组-- 10 433.82±57.18腰痛宁0.2 10 354.86±32.81**YBT胶囊1号 348.88±32.41**25组给药量 每组动物2184.26±33.42**￥￥￥均为3.2g数均为103331.21±31.02**生药/kg 只4341.03±32.47**与模型组相比*p＜0.05，**p＜0.01，***p＜0.001(以下同)YBT胶囊各组与腰痛宁组相比￥P＜0.05，￥￥＜0.01，￥￥￥P＜0.001(以下同)，结果YBT2明显优于腰痛宁组。表2结果可以发现，所有给药组造模42天胶原纤维的面积明显低于模型对照组。YBT2明显优于腰痛宁组。
表2 YBT胶囊对大鼠腰神经根炎的病理学观察II(x±s)组别 剂量数量(只) 胶原纤维面积(像素)(g/kg)模型组-- 10 81989.9±9816.2腰痛宁0.2 10 68217.6±6795.5**YBT胶囊1号25组合药 62539±5495.5**2 量均为 每组动物 41879±6001.7***￥￥￥3 3.2g生药数均为10 60759.6±5469.3**4 /kg 只 60119.4±5517.7**实验例2YBT胶囊对腰神经根炎大鼠神经根内P物质含量的测定(放射免疫测定法)从表3结果可以看出，四组YBT胶囊在造模第7天、14天、28天、的P物质含量非常明显的低于模型组，YBT2明显好于腰痛宁组(P物质的含量升高，痛阈下降，疼痛敏感；反之，疼痛减轻)。
表3 YBT胶囊对腰神经根炎大鼠神经根内P物质含量的影响(x±s)组别剂量鼠数 P物质含(fmol/mg)(g/kg) (只) 7天 14天 28模型组 --- 10747.50±85.08 668.43±72.82 530.12±88.32YBT13.2 10582.17±74.27***518.36±61.98*** 455.86±61.01*YBT23.2 10517.17±60.04***461.65±48.21*** 392.48±44.68**￥￥*￥YBT33.2 10587.90±73.21***526.337±61.59** 468.22±64.26**YBT43.2 10586.26±74.27***524.47±63.56*** 457.99±65.84*腰痛宁 0.2 10595.54±74.26***507.25±54.25*** 445.47±53.58*实验列3YBT2胶囊的镇痛作用(热板法)由表4结果可见，YBT胶囊药后0.5小时就出现明显的镇痛作用，其作用可持续3小时以上。
表4各组YBT胶囊对小鼠的镇痛作用(热板法)(n＝10)组别 剂量药后痛阈变化值(x±s)秒(g/kg) 0.5h 1.0h 2.0h 3.0h对照组 ---13.6±2.014.1±2.315.1±2.4 16.2±3.2YBT16.414.9±2.1* 17.0±2.2* 18.2±2.9*19.1±2.9**YBT26.416.3±1.7** 18.7±2.1***￥19.9±2.3*** 20.4±2.1**YBT36.415.6±2.516.2±2.517.7±2.7*18.7±2.5YBT46.415.1±2.416.2±2.317.5±2.7*18.6±2.7腰痛宁 0.414.9±1.917.2±2.5* 18.2±2.7*19.6±2.8由表5结果可见，各组YBT胶囊3.2g/kg均能明显降低小鼠因醋酸刺激引起扭体的发生频率，提示YBT2胶囊有较强的镇痛效果。
表5 YBT胶囊对小鼠的镇痛作用(小鼠扭体法)组别剂量 鼠数 扭体次数(g/kg) (只) (x±s)对照组 --- 1026.1±4.9YBT16.4 1013.5±3.6***YBT26.4 1012.3±2.6***￥YBT36.4 1015.4±4.7***YBT46.4 1013.8±3.2***腰痛宁 0.2 1014.1±3.3***各组与模型组相比*p＜0.05，**p＜0.01，***p＜0.001(以下同)实验例4YBT胶囊的抗炎作用表6结果可见，YBT2胶囊三个剂量组对巴豆油引起的小鼠耳肿胀均有明显的抑制作用。
表6 YBT2胶囊对巴豆油诱发小鼠耳水肿的抑制作用组别 剂量 鼠数 耳肿肿胀值(g/kg)(只) (x±s)对照组 ---1020.0±2.7YBT16.41014.9±2.4***YBT26.41013.2±2.3***YBT36.41014.7±3.0***YBT46.41014.4±2.7***腰痛宁 0.41014.2±2.5***
上述实验例证明本发明药物具有对大鼠腰神经根炎的治疗作用；对物理性和化学性刺激引起的疼痛均有良好的镇痛效果；对急性和慢性炎症均有明显的抑制作用。
实施例1三 七335g延胡索445g白 芍445g牛 膝445g熟大黄335g以上五味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索粉碎成粗粉，与三七粗粉合并，用5倍量70％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝及熟大黄加水浸透后煎煮2次，每次50分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达65％，冷藏26小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达85％，冷藏26小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加入适量淀粉，以10％的聚丙烯酸4号树脂制粒，装胶囊，制成1000粒即得。
实施例2三 七200g 延胡索300g白 芍300g 牛 膝300g熟大黄200g以上五味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索粉碎成粗粉，与三七粗粉合并，用7倍量75％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝及熟大黄加水浸透后煎煮1次，50分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达70％，冷藏28小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达80％，冷藏26小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，经常规工艺制得口服液2000ml。
实施例3三 七335g 红 花445g 延胡索445g 白 芍445g
牛 膝445g 骨碎补335g 熟大黄335g 威灵仙335g以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉。取延胡索、红花、威灵仙粉碎成粗粉，与三七粗粉合并，用6倍量75％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、骨碎补及熟大黄加水浸透后煎煮60分钟，提取液浓缩至50℃相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60％，冷藏30小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至50℃相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达80％，冷藏30小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀、粉碎后，加入适量淀粉，以10％的聚丙烯酸4号树脂制粒，装胶囊，制成1000粒即得。
实施例4三 七300g 熟大黄300g延胡索460g 白 芍460g牛 膝460g 骨碎补300g红 花460g 威灵仙300g以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、红花、威灵仙粉碎成粗粉，与三七粗粉合并，用7倍量70％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、骨碎补及熟大黄加水浸透后煎煮2次每次40分钟，提取液浓缩至50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达80％，冷藏32小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达70％，冷藏30小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀、粉碎后，加入适量淀粉，以10％的聚丙烯酸4号树脂制粒，压制成片剂，制成1000片。
实施例5三 七335g熟大黄335g延胡索445g白 芍445g牛膝445g 淫羊藿335g丹 参445g秦 艽335g
以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、丹参、秦艽粉碎，与三七粗粉合并，用6倍量75％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、淫羊藿及熟大黄加水浸透后煎煮1次，时间为60分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃时1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60％，冷藏33小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为50℃时1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达80％，冷藏28小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加入适量淀粉，蔗糖，以10％的聚丙烯酸4号树脂制粒，制成颗粒剂250袋，2g/袋。
实施例6三 七200g 熟大黄200g延胡索300g 白 芍300g牛 膝300g 淫羊藿200g丹 参300g 秦 艽200g以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、丹参、秦艽粉碎，与三七粗粉合并，用6倍量75％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、淫羊藿及熟大黄加水浸透后煎煮1次，时间为60分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃时1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60％，冷藏26小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为50℃时1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达80％，冷藏26小时，滤过，，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加入适量淀粉，蔗糖，以10％的聚丙烯酸4号树脂制粒，制成颗粒剂250袋，2g/袋。
实施例7三 七335g熟大黄335g延胡索445g白 芍445g牛 膝445g杜仲335g没 药445g豨莶草335g以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、没药、豨莶草粉碎成粗粉，用6倍量75％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、杜仲及熟大黄加水浸透后煎煮1次，时间为60分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃时1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60％，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为50℃时1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达80％，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加入适量淀粉，以10％的聚丙烯酸4号树脂制粒，装胶囊，制成1000粒。
实施例8三 七360g 熟大黄360g延胡索460g 白 芍460g牛膝460g 杜 仲360g没 药460g 豨莶草360g以上八味，取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、没药、豨莶草粉碎成粗粉，与三七粗粉合并，用6倍量75％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、杜仲及熟大黄加水浸透后煎煮1次，时间为60分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃时1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60％，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为50℃时1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达80％，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加入适量淀粉，以10％的聚丙烯酸4号树脂制粒，装胶囊，制成1000粒。
实施例9上述本发明组合物制成胶囊剂的质量控制方法鉴别取胶囊内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，加乙醇20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以10∶4∶1正己烷一氯仿一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
取胶囊内容物2g，研细，加甲醇10ml，振摇提取5分钟，取上清液作为供试品溶液；另取白芍对照药材0.5g，加乙醇10ml振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药甙对照品，加乙醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2氯仿-醋酸乙酯一甲醇一甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；取胶囊内容物2g，研细，加乙醚20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每ml含1mg的对照品混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶5∶1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
含量测定精密称取胶囊内容物0.5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取2小时，弃去乙醚液，滤纸筒取出，晾干，再置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色；提取液回收甲醇至干，残渣以20ml水溶解；置分液漏斗中，以水饱和的20ml，20ml，15ml，15ml，10ml正丁醇提取5次，合并提取液，以正丁醇饱和的水30ml，30ml，30ml洗涤3次，弃去水液，正丁醇提取液减压回收至干；残渣用甲醇溶解，转移至10ml的量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，作为供试品溶液；另取人参皂甙Rg1对照品，精密称定，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl、2μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12小时后的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的硫酸乙醇溶液，在100-105℃烘4-5分钟，至斑点显色清晰，取出，覆盖同样大小的玻璃板，以胶条将边缘密封，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝535nm，λR＝650nm，测量供试品与对照品的吸收度积分值，以外标两点法计算，即得，每粒胶囊内容物含人参皂甙Rg1应不少于7.2mg。
权利要求
1.一种中药组合物，其特征在于该药物组合物是由下述原料药制成的三 七100-400重量份延胡索200-500重量份白 芍200-500重量份牛 膝200-500重量份熟大黄100-400重量份。
2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的三 七335重量份延胡索445重量份白 芍445重量份牛 膝445重量份熟大黄335重量份。
3.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的三 七100-400重量份延胡索200-500重量份白 芍200-500重量份牛 膝200-500重量份熟大黄100-400重量份骨碎补100-400重量份红 花200-500重量份威灵仙100-400重量份。
4.如权利要求3所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的三 七335重量份熟大黄335重量份延胡索445重量份白 芍445重量份牛 膝445重量份骨碎补335重量份红 花445重量份威灵仙335重量份。
5.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的三 七100-400重量份延胡索200-500重量份白 芍200-500重量份牛 膝200-500重量份熟大黄100-400重量份淫羊藿100-400重量份丹 参200-500重量份秦 艽100-400重量份。
6.如权利要求5所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的三 七335重量份 熟大黄335重量份延胡索445重量份 白 芍445重量份牛 膝445重量份 淫羊藿335重量份丹 参445重量份 秦 艽335重量份。
7.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的三 七100-400重量份 熟大黄100-400重量份延胡索200-500重量份 白 芍200-500重量份牛 膝200-500重量份 杜 仲100-400重量份没 药200-500重量份 豨莶草100-400重量份。
8.如权利要求7所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下列原料制成的三 七335重量份 熟大黄335重量份延胡索445重量份 白 芍445重量份牛 膝445重量份 杜 仲335重量份没 药445重量份 豨莶草335重量份。
9.如权利要求1或2所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为取一半三七粉碎成细粉，另器保存，另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索碎粉，与三七粗粉合并，用4-8倍量65-85％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、熟大黄加水浸透后煎煮1-2次，每次30-90分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加常规辅料制成临床可接受的剂型包括颗粒剂、口服液体制剂、胶囊剂和片剂。
10.如权利要求3或4所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、红花、威灵仙粉碎，与三七粗粉合并，用4-8倍量65-85％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、骨碎补及熟大黄加水浸透后煎煮1-2次，每次30-90分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加常规辅料制成临床可接受的剂型包括颗粒剂、口服液体制剂、胶囊剂和片剂。
11.如权利要求5或6所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、丹参、秦艽粉碎，与三七粗粉合并，用4-8倍量65-85％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、淫羊藿及熟大黄加水浸透后煎煮1-2次，每次30-90分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加常规辅料制成临床可接受的剂型包括颗粒剂、胶囊剂、口服液体制剂、和片剂。
12.如权利要求7或8所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为取一半三七粉碎成细粉，另器保存；另一半三七粉碎成粗粉；取延胡索、没药、豨莶草粉碎，与三七粗粉合并，用4-8倍量65-85％乙醇渗漉，制成流浸膏；白芍、牛膝、杜仲及熟大黄加水浸透后煎煮1-2次，每次30-90分钟，提取液浓缩至相对密度为50℃1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15-1.20，加入乙醇使含醇量达60-90％，冷藏24-48小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适宜体积，加入上述流浸膏，回收乙醇并浓缩至稠膏状，干燥，加入三七细粉混匀，加常规辅料制成临床可接受的剂型包括颗粒剂、口服液体制剂、胶囊剂和片剂。
13.如权利要求1-8所述中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别方法包括如下鉴别中的一种或几种a.取本发明组合物制剂2g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，加乙醇20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以8-12∶3-5∶0.6-1.2正己烷一氯仿一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取本发明组合物制剂2g，研细，加甲醇10ml，振摇提取3-6分钟，取上清液作为供试品溶液，另取白芍对照药材0.5g，加乙醇10ml振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药甙对照品，加乙醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-45∶4-6∶7-11∶0.1-0.3氯仿-醋酸乙酸-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；c.取本发明组合物制剂2g，研细，加乙醚20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每ml含1mg的对照品混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-16∶4-6∶0.5-1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
14.如权利要求13所述的药物组合物制剂的质量控制方法，其特征在于胶囊剂的鉴别方法包括如下鉴别中的一种或几种取胶囊内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，加乙醇20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以10∶4∶1正己烷一氯仿一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；取胶囊内容物2g，研细，加甲醇10ml，振摇提取5分钟，取上清液作为供试品溶液；另取白芍对照药材0.5g，加乙醇10ml振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药甙对照品，加乙醇制成每ml含lmg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2氯仿-醋酸乙酯一甲醇一甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；取胶囊内容物2g，研细，加乙醚20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每ml含1mg的对照品混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶5∶1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
15.如权利1-8所述中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于含量测定方法为精密称取本发明组合物制剂0.5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取1-3小时，弃去乙醚液，滤纸筒取出，晾干，再置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色，提取液回收甲醇至干，残渣以20ml水溶解；置分液漏斗中，以水饱和的10-20ml正丁醇提取4-6次，合并提取液，以正丁醇饱和的20-40ml水洗涤2-4次；弃去水液，正丁醇提取液减压回收至干；残渣用甲醇溶解，转移至10ml的量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，作为供试品溶液；另取人参皂甙Rg1对照品，精密称定，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl、2μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以13-16∶35-45∶18-24∶8-12氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12-24小时后的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的硫酸乙醇溶液，在100-105℃烘4-5分钟，至斑点显色清晰，取出，覆盖同样大小的玻璃板，以胶条将边缘密封，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝535nm，λR＝650nm，测量供试品与对照品的吸收度积分值，以外标两点法计算，即得；本组合物制剂每单位量含人参皂甙Rg1应不少于7.0-7.6mg。
16.如权利要求15所述的质量控制方法，其特征在于胶囊剂的含量测定方法精密称取胶囊内容物0.5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取2小时，弃去乙醚液，滤纸筒取出，晾干，再置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色；提取液回收甲醇至干，残渣以20ml水溶解；置分液漏斗中，以水饱和的20ml，20ml，15ml，15ml，10ml正丁醇提取5次，合并提取液，以正丁醇饱和的水30ml，30ml，30ml洗涤3次，弃去水液，正丁醇提取液减压回收至干；残渣用甲醇溶解，转移至10ml的量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，作为供试品溶液；另取人参皂甙Rg1对照品，精密称定，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl、2μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12小时后的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的硫酸乙醇溶液，在100-105℃烘4-5分钟，至斑点显色清晰，取出，覆盖同样大小的玻璃板，以胶条将边缘密封，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝535nm，λR＝650nm，测量供试品与对照品的吸收度积分值，以外标两点法计算，即得，每粒胶囊内容物含人参皂甙Rg1应不少于7.2mg。
17.如权利要求1-8所述的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下步骤鉴别a.取本发明组合物制剂2g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，加乙醇20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以8-12∶3-5∶0.6-1.2正己烷一氯仿一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b.取本发明组合物制剂2g，研细，加甲醇10ml，振摇提取3-6分钟，取上清液作为供试品溶液，另取白芍对照药材0.5g，加乙醇10ml振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药甙对照品，加乙醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-45∶4-6∶7-11∶0.1-0.3氯仿-醋酸乙酸-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；c.取本发明组合物制剂2g，研细，加乙醚20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每ml含1mg的对照品混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-16∶4-6∶0.5-1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；含量测定精密称取本发明组合物制剂0.5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取1-3小时，弃去乙醚液，滤纸筒取出，晾干，再置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色，提取液回收甲醇至干，残渣以20ml水溶解；置分液漏斗中，以水饱和的10-20ml正丁醇提取4-6次，合并提取液，以正丁醇饱和的20-40ml水洗涤2-4次；弃去水液，正丁醇提取液减压回收至干；残渣用甲醇溶解，转移至10ml的量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，作为供试品溶液；另取人参皂甙Rg1对照品，精密称定，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl、2μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以13-16∶35-45∶18-24∶8-12氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12-24小时后的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的硫酸乙醇溶液，在100-105℃烘4-5分钟，至斑点显色清晰，取出，覆盖同样大小的玻璃板，以胶条将边缘密封，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝535nm，λR＝650nm，测量供试品与对照品的吸收度积分值，以外标两点法计算，即得；本组合物制剂每单位量含人参皂甙Rg1应不少于7.0-7.6mg。
18.如权利要求17所述的中药组合物制剂的质量控制方法其特征在于胶囊剂质量控制方法包括以下步骤鉴别取胶囊内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，加浓氨试液调至碱性，加乙醇20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以10∶4∶1正己烷一氯仿一甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；取胶囊内容物2g，研细，加乙醚20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材细粉0.5g，加乙醚10ml，振摇5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；取胶囊内容物2g，研细，加甲醇10ml，振摇提取5分钟，取上清液作为供试品溶液；另取白芍对照药材0.5g，加乙醇10ml振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取芍药甙对照品，加乙醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2氯仿-醋酸乙酯一甲醇一甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛浓硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；取胶囊内容物2g，研细，加乙醚20ml，振摇提取5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素、大黄酚对照品，加甲醇制成每ml含1mg的对照品混合溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15∶5∶1石油醚一甲酸乙酯一甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；含量测定精密称取胶囊内容物0.5g，置索氏提取器中，加乙醚适量，回流提取2小时，弃去乙醚液，滤纸筒取出，晾干，再置索氏提取器中，加甲醇适量，回流提取至无色；提取液回收甲醇至干，残渣以20ml水溶解；置分液漏斗中，以水饱和的20ml，20ml，15ml，15ml，10ml正丁醇提取5次，合并提取液，以正丁醇饱和的水30ml，30ml，30ml洗涤3次，弃去水液，正丁醇提取液减压回收至干；残渣用甲醇溶解，转移至10ml的量瓶中，加甲醇并稀释至刻度，作为供试品溶液；另取人参皂甙Rg1对照品，精密称定，加甲醇制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl、2μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10氯仿-醋酸乙酯一甲醇一水10℃以下放置12小时后的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的硫酸乙醇溶液，在100-105℃烘4-5分钟，至斑点显色清晰，取出，覆盖同样大小的玻璃板，以胶条将边缘密封，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝535nm，λR＝650nm，测量供试品与对照品的吸收度积分值，以外标两点法计算，即得，每粒胶囊内容物含人参皂甙Rg1应不少于7.2mg。
19.如权利要求1-8所述的的中药组合物在制备治疗腰椎间盘突出药物中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种治疗腰椎间盘突出的中药组合物及其制备方法，同时公开该中药组合物制剂的质量控制方法。本发明中药组合物是含有下列原料三七100－400重量份、延胡索200－500重量份、白芍200－500重量份、牛膝200－500重量份、熟大黄100－400重量份。该中药组合物制备时不同成分分别采用煎煮、乙醇提取方法，达到使有效药物的充分发挥，本发明药物制剂治疗腰椎间盘突出有显著疗效。
文档编号A61P19/08GK1552414SQ0313802
公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月26日 优先权日2003年5月26日
发明者肖伟, 戴翔翎, 凌娅, 李明慧, 毕宇安, 黄广伟, 尚强, 肖 伟 申请人:江苏康缘药业股份有限公司