专利名称：纳米级珍珠粉贝壳粉生物钙含片的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米级珍珠粉或贝壳粉生物钙口服含片。
背景技术：
珍珠中含有丰富蛋白质、十多种氨基酸以及人体所需的生物钙和微量元素，是传统的名贵中药及营养保健品。由于珍珠层是坚硬的同心纳米叠层结构，传统的加工粉碎法基本上大于10微米以上，内服或外用都难以被吸取利用。用化学法虽然可以制备超细的珍珠粉或贝壳钙粉，如乳酸珍珠粉或可溶性珍珠粉，均通过酸水解或酶水解获得新的珍珠基材化学物，与用碳酸钙为基材制备的可溶性钙粉或酶解钙粉，其物质结构与化学特征是一样的，可见不论是酸水解或酶水解制备纳米级珍珠粉或贝壳粉均无法休现珍珠粉或贝壳粉的原有生物活性，珍珠或贝壳的珍珠层的钙成分是蛋白螯合钙结构，是天然的具有生物活性的钙，如果用酸水解或酶水解其蛋白质螯合结构必然被破坏。实验证明超细的纳米级珍珠粉及贝壳粉更易被人体吸收。为了解决传统工艺法对珍珠及贝壳超细粉碎及化学法制备超细粉体的缺陷，采用物理法纳米化技术，既能对珍珠及贝壳类进行超细粉碎达纳米级，又可以充分保留其生物活性。
发明内容
本发明的目的是利用纳米技术方法制造一种纳米级珍珠含片及纳米级贝壳粉生物钙含片。
本发明采用的技术方案是，纳米级珍珠贝壳粉生物钙含片，采用纳米级珍珠粉或带珍珠层的贝壳纳米级粉体与粘合剂及其它辅助剂压制成含片剂型，其成份为纳米级珍珠粉含片，其特征在于珍珠超细粉体为60～80％重量，食用粘结剂为5～15％重量，调味剂为2～5％，辅助添加剂为5～20％重量。
纳米级珍珠层贝壳粉含片，其特征在于带珍珠层的贝壳超细粉体为30～60％重量，食用粘结剂为15～20％重量，调味剂为1～5％重量，辅助添加剂为10～40％重量。
所述的珍珠超细粉体是用物理方法和常温工艺将珍珠制成纳米级珍珠原粉，带珍珠层的贝壳超细粉体是用物理方法和常温工艺将所述贝壳加工成纳米级原粉。超细纳米级原粉体颗粒尺寸均小于300nm，质量比的30～50％为小于或等100nm，原粉体钙含量30～40％重量，蛋白质总量在1～2％重量，17氨基酸总量1～2％重量。
所述的食用粘结剂为外加的食用淀粉、食用蜂蜜等。调味剂为天然的食用甜味剂和食用香料，例如食糖、香料以及食用香精，辅助添加剂包括维生素、蛋白质、氨基酸及微量元素等。
临床对纳米级珍珠粉与粗颗粒300目珍珠粉作比较，传统的300目甚至1000目的珍珠粉或贝壳加工的含片，无法达到入口可溶化，口感不细腻，更无法达到口腔舌下吸收及迅速修复口腔粘膜溃疡的效果。而纳米级超细粉体对表皮创伤粘膜修复有明显效果，特别是对口腔溃烂、慢性喉炎、牙周炎均有显著作用。为了克服粉剂服用效果差的困扰，而胶囊口服对口腔疾病又达不到应有作用，因此采用纳米级珍珠粉或贝壳粉压制成不同形状的含服片剂，经常含服十分方便，既能获得适量的生物钙及天然的微量无素，还可以对口腔各种疾病有预防和辅助治疗作用。最新研究表明，人体吸收钙元素是依靠氨基酸与钙形成螯合物进入肠壁，由此可见纳米级珍珠粉是钙蛋白螯合物极易被人体吸收。作成含片剂型纳米级钙粒子及其它微量元素将会在口腔内被直接吸收。纳米级含片除了上述口服方便，并能使纳米珍珠粉的有效作用于口腔疾病外，还可以大大提高钙的吸收率。纳米级含片不论珍珠粉含片或贝壳粉高能钙含片，将改变传统的钙片或珍珠粉的服用形式，更能跟上时代的生活节奏。
具体实施例方式
实施例一以纳米级珍珠粉为基本原料的珍珠含片的组成配方纳米级珍珠粉70％重量，食用淀粉10％重量，食糖2～5％重量，维生素5～10％重量和微量元素1～5％重量，食用香料适量。
以新鲜的珍珠为基本原料制造纳米级珍珠粉工艺过程(本工艺过程已另报方法发明专利)1、珍珠清洗将原料珍珠中夹杂的沙石颗粒及病珠挑出，然后用水清洗珍珠并注入O3消毒灭菌处理；2、低温烘干将经过水洗的珍珠在80℃以下烘干，防止过高温度破坏珍珠层的生物活性；3、珍珠粗粉碎采用双辊槽面细碎机对已烘干的珍珠壳层进行粗碎粉至100目左右；4、超细粉碎将100目的珍珠粗粉放入搅拌球磨机内，加入适量水及加入粉体重量的0.5～5％的有机硅油为分散剂，依靠磨腔中机械搅拌棒带动研磨介质运动产生挤压力和剪切力对珍珠粉进行剥离超细粉碎达到颗粒5um左右；5、晶层分离处理将搅拌球磨浓度在20～30％之间的珍珠浆料进入高压膨胀设备的高压罐内，在高压罐内浆料被蒸汽加压，然后高压罐内的珍珠浆料通过膨胀阀突然进入膨胀腔内迅速减压至正常，在这种发泡粉碎力场作用下，珍珠微粒的层间出现膨化松散，经过三次以上的反复高压膨胀技术处理后，再进入下一工艺处理；6、液相插层处理，将经液相球磨的珍珠浆料调至料水比为1∶5浓度，往珍珠粉浆料中加入0.5～5％％的插层剂，使用超声细胞破碎设备进行反复循环超声破碎，使插层剂渗入珍珠层间，为珍珠粉的纳米化创造化学能转化条件；7、纳米化处理将经过液相插层处理的珍珠浆料，用经改造后的日本micros超细粉碎机或用可研磨珍珠粉至200nm以下的设备，采用双水冷降温系统，使浆料在反复循环研磨中保持常温，珍珠粉既达到纳米级微粒又能保持珍珠粉的生物活性。本发明如果采用micros的MIC-20型容积为52升，磨腔有效体积为22.3升，每次投料可达50公斤浆料，纳米珍珠粉可达日产100KG以上的生产量；8、干燥成粉及解聚处理将经纳米化处理的珍珠粉浆料喷雾干燥成微粒粉体后，再用流化床对撞式气流磨进行反粉碎解聚或用其它研磨设备进行反粉碎解聚；9、与其他粉体混合处理将经过表面钝化处理的纳米珍珠粉与5％重量的食用淀粉及其他的辅助剂，放于高速气流混合缸中的以向气流搅拌混合3～5小时达到混合均匀。
10、冲压成型，采用常规药片冲压机直接冲压成珍珠球状或其它形状的片剂。
11、成品包装灭菌，按常规的GMP药厂要求进行包装灭菌。
经过上述工序制造的纳米珍珠生物钙含片样品经浙江省测试技术研究所分析测试珍珠粉蛋白质含量为2.0％，17种氨基酸总含量为1.67％，钙含量为39.19％。其中17种氨基酸列表如下(重量％)天门冬氨酸(ASP) 0.13 甲硫氨酸(MET) 0.03苏氨酸(THR) 0.03 异亮氨酸(ILE) 0.06丝氨酸(SER) 0.12 亮氨酸(LEU)0.12谷氨酸(GLU) 0.09 酪氨酸(TYR)0.05脯氨酸(PRO) 0.03 苯丙氨酸(PHE) 0.09甘氨酸(GLY) 0.29 组氨酸(HIS)0.02丙氨酸(ALA) 0.37 赖氨酸(LYS)0.10胱氨酸(CYS) 0.02 精氨酸(ARG)0.09缬氨酸(VAL) 0.04实施例二以纳米级新鲜贝壳粉为基本原料的珍珠层贝壳粉含片的组成配方纳米级贝壳粉60％重量，蛋白质氨基酸添加量5％重量，食用淀粉15％重量，食糖5～10％重量，复合维生素5％重量及其它微量元素5％重量，食用香料适量。
以新鲜的贝壳为原料制造纳米珍珠贝壳粉含片工艺过程新鲜贝壳包括珍珠贝壳，牡蛎贝壳、鲍类贝壳等，先清洗干净贝壳外的泥沙杂物。
1、首先去除贝壳外层黑色皮质层，在常温下先用碱洗，将黑色皮质层去除，贝壳的白色钙质层完全颗露在外，用弱酸浸泡，再用水冲洗至中性，PH7左右，并注入O3消毒灭菌处理；2、低温烘干将经过水洗的贝壳在80℃以下烘干，防止过高温度破坏贝壳的珍珠层的生物活性；3、贝壳粗粉碎采用双辊槽面细碎机对已烘干的贝壳进行粗碎粉至100目左右；从4开始以后的加工方法与实施例一相同，不再详述。
实施例一与实施例二不同之处在于添加粘结剂和其它食用辅料时，略有不同，粘结剂用食用淀粉含量不小于10％重量，辅助剂主是要外加蛋白质氨基酸、维生素等营养成份，调味剂包括食糖、食盐、味精、香料等根据贝壳种类及服用人群的不同适量调节品种和用量。
实施例三纳米级珍珠粉和纳米级贝壳粉为基本原料粉制成珍珠贝壳粉含片，原料来源采用实施例一方法制成的纳米级珍珠粉和实施例二制成的纳米级贝壳粉。
组成配方纳米级珍珠粉30％重量，纳米级贝壳粉50％重量，食用淀粉10％重量，食糖2～5％重量，复合给生素1～2％重量，食用香料适量。
制造工艺，按配方称量，将纳米珍珠粉、纳米贝壳粉、食用淀粉、蔗糖等辅助剂放入高速气流混合缸中，双向气流搅拌混合3-5小时达到混合均交；采用常规药片机直接冲压成片状或球状。含片形状除片型或球形，还可制成天然珍珠形状，也可外包白色或淡红色珍珠型按常规CMP药品要求成品包装灭菌。
权利要求
1.纳米级珍珠粉含片，其特征在于珍珠超细粉体为60～80％重量，食用粘结剂为5～15％重量，调味剂为2～5％重量，辅助添加剂为5～20％重量。
2.纳米级珍珠层贝壳粉含片，其特征在于带珍珠层的贝壳超细粉体为30～60％重量，食用粘结剂为10～20％重量，调味剂为1～5％重量，辅助添加剂为10～40％重量。
3.根据权利要求1或2所述的纳米级珍珠贝壳粉生物钙含片，其特征是组成配方为，纳米级珍珠粉30％重量，纳米级贝壳粉为50％重量，食用淀粉10％重量，食糖2～5％重量，复合维生素1～2％重量，食用香料适量。
4.根据权利要求1或2所述的纳米级珍珠贝壳粉生物钙含片，其特征是所述的珍珠层超细粉体颗粒尺寸均小于300nm，质量比的30～50％为小于或等于100nm。
5.根据权利要求1或2所述纳米级珍珠贝壳粉生物钙含片，其特征是纳米超细粉含蛋白质1～2％重量，17种氨基酸总量1～2％重量，钙含量30～40％重量。
6.根据权利要求1所述的纳米级珍珠贝壳粉生物钙含片，其特征是纳米珍珠粉体原料是珍珠，纳米贝壳粉体原材料是珍珠贝壳、牡蛎贝壳、鲍类贝壳。
全文摘要
纳米级珍珠贝壳粉生物钙含片，其特征是组成配方为珍珠层超细粉体30～80％重量，蛋白质和氨基酸2～5％重量，食用粘结剂为5～20％重量，调味剂1～5％重量，辅助添加剂5～40％重量。生产方法还包括以下中间的工艺过程晶格处理和超细粉碎，液相插层处理，纳米化处理，干燥成粉及其解聚处理，粉体表面钝化处理和与其他粉体混合处理。经过上述工艺处理的珍珠粉或贝壳粉体，其颗粒最大尺寸均小于300nm，其中粉体质量的30～50％之间颗粒尺寸均小于或等于100nm，这种超细粉体制成片剂口服时可在口腔中自然溶化，口感细腻软滑，对补钙保健和口腔疾病治疗有显著效果。
文档编号A61P3/02GK1528347SQ20031010791
公开日2004年9月15日 申请日期2003年10月15日 优先权日2003年10月15日
发明者玉骑, 梁治平, 玉 骑 申请人:宁波澳美尼生物工程有限公司, 梁治平