专利名称：高度水溶性辣根油粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及食品加工中辣根油粉末的制备方法，特别涉及一种高度水溶性辣根油粉末的制备方法。
背景技术：
辣根油为十字花科植物辣根的精油，主要用于食品调味和药用。辣根油及其制品具有杀菌、抑菌和消灭消化道中寄生虫的作用。同时还具有抑制肿瘤和癌细胞繁殖的作用，对人体具有保健功效。
辣根油中的有效成分为异硫氰酸酯，研究表明因为异硫氰酸酯官能团-N＝C＝S中碳原子的高度亲电性，许多亲核试剂包括羟基、硫醇、胺基都能与其发生亲核加成反应生成相应的硫脲。即便在亲核能力相对较弱的水溶液中，异硫氰酸酯也会发生水解反应。同时，异硫氰酸酯在水中的溶解度很低，饱和溶解度仅为0.2％(w/w)。因此，异硫氰酸酯在水溶液中的不稳定性及难溶性，极大的限制了它在食品中的应用。虽然将辣根油溶解在植物油中能够抑制异硫氰酸酯的水解，提高辣根油的稳定性，但油状样品在食用和使用方面仍受到很大的限制。
羟丙基-β-环糊精是β-环糊精的一种改性衍生物，它保留了β-环糊精亲水的外壳和疏水的空腔结构，因而能与客体分子结合形成超分子包结物而提高客体分子的稳定性。同时，羟丙基-β-环糊精比β-环糊精有更好的水溶性，因而比β-环糊精更能提高客体分子的水溶性。目前，它已被FDA批准在食品行业中应用，这极大的引起了食品科学家们的兴趣。现有技术如专利申请CN89105008.6只是公开了一种从植物辣根中提取其油分的工艺方法，没有涉及到辣根油的后期加工制备，因此如何提高辣根油粉末的内在含量及热稳定性等，已成为该领域科研人员首要解决的重要课题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种工艺简单、效果显著、应用广泛的高度水溶性辣根油粉末的制备方法。
本发明方法的实施步骤如下(1)常规制备质量浓度为5～40％的羟丙基-β-环糊精水溶液；(2)在羟丙基-β-环糊精水溶液中加入等摩尔比的辣根油，以烯丙基异硫氰酸酯计；(3)将上述水溶液在常温下搅拌4～6h；(4)将上述水溶液冷冻干燥或喷雾干燥得到微胶囊粉末。
本发明的有益效果是利用羟丙基-β-环糊精与辣根油中有效成分异硫氰酸酯进行包结，得到一种水溶性极好的固体分子微胶囊粉末。通过与甲基橙的竞争光度法测定了羟丙基-β-环糊精与异硫氰酸酯包结反应的平衡常数，并考察了温度、溶剂、离子强度等因素对平衡常数的影响。通过悬浮液法制得的羟丙基-β-环糊精包结辣根油微胶囊，经测定其异硫氰酸酯含量根据实验条件的不同在30～45mg/g之间。该粉末通过红外光谱表征，确证含有异硫氰酸酯。异硫氰酸酯在分子微胶囊中具有极好的热稳定性，并且在水溶液中也因为环糊精外壳的保护作用而大大降低了与水、羟基等亲核试剂的反应速率。该方法应用范围广，实用效果非常显著。
图1是羟丙基-β-环糊精与羟丙基-β-环糊精-异硫氰酸酯包结物的红外光谱图。
具体实施例方式
以下结合附图和较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下本发明方法的具体实施步骤如下(1)常规制备质量浓度为5～40％的羟丙基-β-环糊精水溶液；(2)在羟丙基-β-环糊精水溶液中加入等摩尔比的辣根油，以烯丙基异硫氰酸酯计；(3)将上述水溶液在常温下搅拌4～6h；
(4)将上述水溶液冷冻干燥或喷雾干燥得到微胶囊粉末。
所述水溶液中可加入5～10％(v/v)的乙醇或丙酮。这样可以适当地提高粉末中异硫氰酸酯的含量，浓度过高时会降低其含量。
所述水溶液中可加入5～20％(w/w)的惰性盐，如氯化钠、硫酸钠等，以提高水溶液的离子强度，从而也可适当地提高粉末中异硫氰酸酯的含量。
制备过程中，所述水溶液在不为固态的情况下，包结反应的温度越低，制得的粉末中烯丙基异硫氰酸酯的含量越高，因此可根据需要适当调节温度。
微胶囊粉末中异硫氰酸酯含量的测定如下准确称取一定量(30～50mg)微胶囊粉末放于锥形瓶中，加入1ml水混合均匀后，加入20ml石油醚，置超声波清洗器中用超声波振荡10min，取出将上层石油醚用离心机离心，取上清液。往锥形瓶中再加入20ml石油醚，重复上步骤。合并两次上清液，用50ml容量瓶以石油醚定容。在249nm处测定其吸光度，根据标准工作曲线得到异硫氰酸酯含量。
如图1所示，利用溴化钾压片法测定了羟丙基-β-环糊精及羟丙基-β-环糊精-异硫氰酸酯包结物的红外吸收光谱。由于包结物已用30％乙醇清洗3～4次，因此在包结物表面已无吸附异硫氰酸酯存在，如果包结物的红外吸收光谱图比纯羟丙基-β-环糊精红外吸收光谱图多出此峰，证明异硫氰酸酯已被羟丙基-β-环糊精包结。从有关文献查得异硫氰酸-N＝C＝S在红外光区的吸收峰位置为2140-1990cm-1，其振动方式为伸缩振动，谱带强度为强。比较红外吸收光谱发现，包结物比羟丙基-β-环糊精多出一个吸收峰，其位置为2099cm-1，即为异硫氰酸-N＝C＝S的吸收峰，证明异硫氰酸酯已被羟丙基-β-环糊精所包结。
上述参照实施例对该高度水溶性辣根油粉末的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种高度水溶性辣根油粉末的制备方法，其特征在于实施步骤如下(1)常规制备质量浓度为5～40％的羟丙基-β-环糊精水溶液；(2)在羟丙基-β-环糊精水溶液中加入等摩尔比的辣根油，以烯丙基异硫氰酸酯计；(3)将上述水溶液在常温下搅拌4～6h；(4)将上述水溶液冷冻干燥或喷雾干燥得到微胶囊粉末。
2.根据权利要求1所述的高度水溶性辣根油粉末的制备方法，其特征在于所述水溶液中可加入5～10％(v/v)的乙醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的高度水溶性辣根油粉末的制备方法，其特征在于所述水溶液中可加入5～20％(w/w)的惰性盐。
全文摘要
本发明涉及一种高度水溶性辣根油粉末的制备方法，其特征在于实施步骤如下(1)常规制备质量浓度为5～40％的羟丙基－β－环糊精水溶液；(2)在羟丙基－β－环糊精水溶液中加入等摩尔比的辣根油，以烯丙基异硫氰酸酯计；(3)将上述水溶液在常温下搅拌4～6h；(4)将上述水溶液冷冻干燥或喷雾干燥得到微胶囊粉末。本发明利用羟丙基－β－环糊精与辣根油中有效成分异硫氰酸酯进行包结，得到一种水溶性极好的固体分子微胶囊粉末。通过悬浮液法制得的羟丙基－β－环糊精包结辣根油微胶囊，经测定其异硫氰酸酯含量可达30～45mg/g。异硫氰酸酯在分子微胶囊中具有极好的热稳定性，并且在水溶液中也因为环糊精外壳的保护作用而大大降低了与水、羟基等亲核试剂的反应速率。
文档编号A61P35/00GK1803005SQ200610013059
公开日2006年7月19日 申请日期2006年1月17日 优先权日2006年1月17日
发明者姜子涛, 张清峰, 李 荣 申请人:天津商学院