专利名称：一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及植物提取原料药技术领域，具体涉及一种蒺藜全草提取物及其 制备方法。 技术背景
蒺藜又名白蒺藜、蒺藜子、硬蒺藜。性味辛、苦，微温，有小毒，入肝、 肺经，具有散风、明目、下气、行血、补肾益精之功效。中药蒺藜传统药用部 位为其果实，其主要含有甾体皂苷、黄酮、多糖及生物碱等成分。从蒺藜中提
取的总皂苷主要包括螺甾皂苷(spirostanol)和呋甾皂苷(furostanol)两类，螺 甾皂苷含量较高，极性小，易结晶，其化合物主要用于抗真菌用途；呋甾皂苷 含量较低，水溶性较大，不易结晶，经药理试验及药效实验证明对抗心脑血管 有明显的预防和治疗作用。以蒺藜呋甾皂苷组合物为主的活性成分可以制备成 治疗活血化瘀，行气止痛，治疗冠心病、心绞痛之瘀血内阻症的各种剂型的药 物。.
因蒺藜果实来源较窄，且采摘、处理麻烦，因此对其全草的利用成为医药 行业关注的问题。采用蒺藜全草进行提取，药材来源广泛，做到了变废为宝， 且免去了复杂的采摘作业。但研究中发现，因蒺藜全草中包括较多的叶绿素、 蒺藜多糖、挥发油、脂肪油及部分生物碱等成分，还包括少量的黄酮类化合物， 在采用传统工艺提取的提取物中呋甾皂苷含量很低(含量约10%左右)，应用于 抗心脑血管的制备中效果不理想。
发明内容
本发明的目的是要提供一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物及其制备方 法，以克服现有技术存在的提取物中呋甾皂苷含量低的问题。
一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制备完成该方法依次
4包括下述步骤
一、 取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm)，第一煎加pH值为4. 5 6. 0的水， 加水量为7 10倍，进行回流提取，每次1.5 3小时，滤过；第二煎加pH值 为5. 5 6. 5的水，加水量为5 7倍，进行回流提取，每次O. 5 1.5小时，滤 过；第三煎加pH值为7. 5 8. 5的水，加水量为5 7倍，进行回流提取，每次 0.5 1.5小时，滤过，滤液合并；
二、 合并滤液，减压浓縮，加入乙醇静置，滤过，滤液再减压浓缩至无醇
味；
三、 滤液加水，通过已处理好的非极性(或弱极性)大孔吸附树脂，用水 洗脱至流出液无色；
四、 再用10 30%乙醇洗脱至无色，然后用60 90%乙醇洗脱至无色，收集 60 90%的乙醇洗脱液，减压浓縮为浸膏，浸膏减压干燥至干，粉碎，过筛，即 得本发明物。
--种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制备完成该方法依次 包括下述步骤
一、 取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm),第一煎加pH值为4. 5 6. 0的水， 加水量为7 10倍，进行回流提取，每次1.5 3小时，滤过；第二煎加pH值 为5. 5 6. 5的水，加水量为5 7倍，进行回流提取，每次0.5 1.5小时，滤 过；第三煎加pH值为7. 5 8. 5的水，加水量为5 7倍，进行回流提取，每次 0.5 1.5小时，滤过，滤液合并；
二、 将合并滤液在40 60°C(-0. 085Mpa)减压浓縮至相对密度1. 05 1. 15， 加入乙醇使含醇量为55 75%，静置12 24小时，滤过，滤液再在40 60°C
(-0.085Mpa)减压浓縮至无醇味；
三、 滤液加水至每lml含原药材0.25g，通过已处理好的非极性(或弱极 性)大孔吸附树脂，用水洗脱至流出液无色。
四、 再用10 30%乙醇洗脱至无色，然后用60 90%乙醇洗脱至无色，收集60 90%乙醇洗脱液，于50 60°C (-0. 085Mpa)减压浓縮，至相对密度为1. 25 1.30浸膏(5(TC测)，浸膏于50 70。C (-0.085Mpa)减压干燥至干，粉碎，过 80 120目筛，即得本发明物。
上述歩骤三所采用的树脂可以为AB-8、 D101大孔吸附树脂，HPD系列等相 类似的非极性大孔吸附树脂。
通过长期研究，我们采用蒺藜全草为原料来提取纯化，在此过程中通过特 定的工艺来提高有效部位的得率。具体优点说明如下
一、 原料来源广泛。其药材来源更广，且采摘、处理容易，更适宜工业化 生产，真正做到了变废为宝。
二、 呋甾皂苷类化合物的含量较高(含量>50%)，即原料药纯度高作为
治疗活血化瘀，行气止痛，冠心病、心绞痛之瘀血内阻症的原料药，呋甾皂苷 类化合物的含量直接关系到其治疗效果。近年来，各国对该植物研究不断，但 能将呋甾皂苷类化合物的提取量作为目标的研究还没有见到。本发明从制备方 法上有效提高了呋甾皂苷类化合物的含量，使临床疗效更加明显。其制备方法
是一个完整的全新技术方案。其中尤以以下两点表现更为突出
(1) 、本发明主要从生物药剂学角度考虑提供了一种新的半仿生提取醇沉
淀(即SBAE)法，对提取的蒺藜提取物进行了有效的纯化，保留了活性成分。 该方法是模仿口服药物在胃肠道的转运过程，采用选定PH的酸性水和碱性水依 次连续提取，其目的是提取含指标成分高的"活性混合物"。本发明采用从生 物药剂学的角度模拟口服给药，以及药物经胃肠道转运的原理来制定，既考虑 到单体成分，又可以考虑到"活性混合成分"，这样既能充分发挥混合物成分 的综合作用特点，又有利于用单体成分控制制剂质量。采用半仿生提取醇沉法， 能够除去叶绿素、蒺藜多糖、挥发油、脂肪油及部分生物碱和黄酮类等化合物。 使得提取物更适宜经胃肠道吸收。
(2) 、本发明的第二步中醇沉主要用来除去部分水溶性杂质，再经过后 面大孔吸附树脂来完成纯化。三、本发明的制备提取物的方法主要是采用半仿生法提取，更适宜经胃肠 道吸收，因此所制得的制剂也更有利于人体的充分吸收，提高了产品的使用效 果，临床疗效更加明显。
具体实施例方式
下面将通过具体实施例对本发明做详细的说明。
实施例l， 一种蒺藜全草提取物，由下述方法制备完成，所说方法依次包 括下述步骤
一、 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，第一煎加pH值为5.0的水，加 水量为8倍，进行回流提取，每次2小时，滤过；第二煎加pH值为6.0的水， 加水量为6倍，进行回流提取，每次1小时，滤过；第三煎加pH值为8. 0的水， 加水量为6倍，进行回流提取，每次1小时，滤过，滤液合并。
二、 将合并滤液在55"C (-0.085Mpa)减压浓縮至相对密度1. 05 1. 15， 加入乙醇使含醇量为65%，静置18小时，滤过，滤液再在50。C (-0.085Mpa) 减压浓縮至无醇味。
三、 滤液加水至每lml含原药材0.25g，通过已处理好的AB-8大孔吸附树 脂，用水洗脱至流出液无色。
四、 再用30%乙醇洗脱至无色，然后用90%乙醇洗脱至无色，收集90%乙醇 洗脱液，于5(TC (-0.085Mpa)减压浓縮，至相对密度为1. 25 1. 30浸膏(50 °。测)，浸膏于60。C (-0.085Mpa)减压干燥至干，粉碎，过100目筛，即得本 发明提取物。
实施例2， 一种蒺藜全草提取物，由下述方法制备完成，所说方法依次包 括下述步骤
一、取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm)，第一煎加pH值为6.0的水，加 水量为10倍，进行回流提取，每次1.5小时，滤过；第二煎加pH值为6.5的 水，加水量为8倍，进行回流提取，每次1. 5小时，滤过；第三煎加pH值为 8.5的水，加水量为8倍，进行回流提取，每次O. 5小时，滤过，滤液合并。二、 将合并滤液在4(TC (-0.085Mpa)减压浓縮至相对密度1. 05 1. 15， 加入乙醇使含醇量为75°/。，静置12小时，滤过，滤液再在6(TC (-0.085Mpa) 减压浓缩至无醇味。
三、 滤液加水至每lml含原药材0. 25g，通过己处理好的D101大孔吸附树 脂，用水洗脱至流出液无色。
四、 再用10。Z。乙醇洗脱至无色，然后用70°/。乙醇洗脱至无色，收集70%乙醇 洗脱液，亍6(TC (-0.085Mpa)减压浓缩，至相对密度为1. 25 1. 30浸膏(50 。C测)，浸膏于60。C (-0.085Mpa)减压干燥至千，粉碎，过120目筛，即得本 发明物。
实施例3， 一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制备完成， 该方法依次包括下述步骤
一、 取蒺藜全草，切成短段(0.5 lcm)，第一煎加pH值为4.5的水，加 水量为7倍，进行回流提取，每次3小时，滤过；第二煎加pH值为5.5的水， 加水量为7倍，进行回流提取，每次0. 5小时，滤过；第三煎加pH值为8. 0 的水，加水量为7倍，进行回流提取，每次1.5小时，滤过，滤液合并。
二、 将合并滤液在60。C (-0. 085Mpa)减压浓縮至相对密度1. 05 1. 15， 加入乙醇使含醇量为60%，静置24小时，滤过，滤液再在4(TC (-0.085Mpa) 减压浓缩至无醇味。
三、 滤液加水至每lml含原药材0. 25g，通过已处理好的HPD大孔吸附树 脂，用水洗脱至流出液无色。
四、 再用20%乙醇洗脱至无色，然后用60°/。乙醇洗脱至无色，收集60%乙醇 洗脱液。于55。C (-0.085Mpa)减压浓缩，至相对密度为1. 25 1. 30浸膏(50 。C测)，浸膏于65。C (-0.085Mpa)减压千燥至干，粉碎，过80目筛，即得本 发明物。
权利要求
1、一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制备完成该方法依次包括下述步骤一、取蒺藜全草，切成短段(0.5～1cm)，第一煎加pH值为4.5～6.0的水，加水量为7～10倍，进行回流提取，每次1.5～3小时，滤过；第二煎加pH值为5.5～6.5的水，加水量为5～7倍，进行回流提取，每次0.5～1.5小时，滤过；第三煎加pH值为7.5～8.5的水，加水量为5～7倍，进行回流提取，每次0.5～1.5小时，滤过，滤液合并；二、合并滤液，减压浓缩，加入乙醇静置，滤过，滤液再减压浓缩至无醇味；三、滤液加水，通过已处理好的非极性(或弱极性)大孔吸附树脂，用水洗脱至流出液无色；四、再用10～30％乙醇洗脱至无色，然后用60～90％乙醇洗脱至无色，收集60～90％的乙醇洗脱液，减压浓缩为浸膏，浸膏减压干燥至干，粉碎，过筛，即得本发明物。
2、 一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制备完成，其特征在于该方法依次包括下述步骤一、 取蒺藜全草，切成短段(0. 5 lcm)，第一煎加pH值为4. 5 6. 0的水，加水量为7 10倍，进行回流提取，每次1.5 3小时，滤过；第二煎加pH值为5. 5 6. 5的水，加水量为5 7倍，进行回流提取，每次O. 5 1.5小时，滤过；第三煎加pH值为7.5 8. 5的水，加水量为5 7倍，进行回流提取，每次0.5 1.5小时，滤过，滤液合并；二、 将合并滤液在40 60°C(-0. 085Mpa)减压浓縮至相对密度1. 05 1. 15，加入乙醇使含醇量为55 75%，静置12 24小时，滤过，滤液再在40 60°C(-0.085Mpa)减压浓縮至无醇味；三、 滤液加水至每lml含原药材0.25g，通过己处理好的非极性(或弱极性)大孔吸附树脂，用水洗脱至流出液无色；四、再用10 30%乙醇洗脱至无色，然后用60 90%乙醇洗脱至无色，收集60 90%乙醇洗脱液，于50 60°C (-0. 085Mpa)减压浓縮，至相对密度为1. 25 1.30浸膏(5(TC测)，浸膏于50 70。C (-0. 085Mpa)减压干燥至干，粉碎，过80 120目筛，即得本发明物。
3、如权利要求2所述的一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，其特征在于:所述步骤三所采用的树脂可以为AB-8、 D101大孔吸附树脂，HPD系列等相类似
全文摘要
本发明涉及植物提取原料药技术领域，具体涉及一种蒺藜全草提取物及其制备方法。本发明的要提供一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物及其制备方法，以克服现有技术存在的提取物中呋甾皂苷含量低的问题。一种富含呋甾皂苷的蒺藜全草提取物，由下述方法制备完成，该方法依次包括下述步骤一、取蒺藜全草，切成短段，第一煎加水，进行回流提取，滤过；第二煎加水，进行回流提取，滤过；第三煎加水，进行回流提取，滤过，滤液合并；二、加入乙醇静置，滤过，滤液再减压浓缩至无醇味；三、通过已处理好吸附树脂，用水洗脱至流出液无色；四、乙醇洗脱液减压浓缩为浸膏，浸膏减压干燥至干，粉碎，过筛，即得本发明物。
文档编号A61K36/185GK101455696SQ200710188590
公开日2009年6月17日 申请日期2007年12月12日 优先权日2007年12月12日
发明者刘建申 申请人:西安天健医药科学研究所