专利名称：一种川芎嗪的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种川芎嗪的制备方法，尤其是一种从植物中提取川芎嗪的方法。
背景技术：
川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。具有活血行气，祛风止痛 的功效，用于安抚神经，正头风头痛，症瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛。
川芎嗪(Ligustrazine)是中药川芎中含有的一种有效成分，具有抗血小板聚集作用，并有扩张血管、 增加冠脉血流量、改善微循环及增加脑血流量作用，此外尚有保护血管内皮细胞的作用。临床适用于治疗 缺血性心脏血管疾病，如冠心病、脑供血不足、脑血栓形成、脑栓塞、脉管炎等。。
现有技术中，川芎嗪的提取方法得率低、纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的川芎嗪的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案
取川芎根茎粗粉，加入3-8倍景50~90%7'醇冋流提取1-3次，每次1.5小时，合并提取液，减压浓缩至药 材1倍量体积，冷藏8-16小时，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水 层，加入饱和NaHC03调节Ph9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入2mol/L硫 酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减压 回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚:氯仿(3:2)洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗 结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。
回流提取的参数优选为加入6倍量80%乙醇加热回流2次，每次1.5小时。
冷藏的时间优选为12小时。
采用上述技术方案制备川芎嗪，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取川芎根茎粗粉10Kg，加入3倍量50%乙醇回流提取1次，每次1.5小时，合并提取液，减压浓縮至 药材1倍量体积，冷藏8小时，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取， 取水层，加入饱和NaHC03调节Ph9-0，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压冋收氯仿至近干，加入2mo1/L 硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减 压回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚:氯仿(3:2)洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得 粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得13.3g， HPLC检测纯度为92.5%。
实施例2
取川芎根茎粗粉10Kg，加入8倍量90%乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，减压浓縮至 药材l倍量体积，冷藏16小时，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取， 取水层，加入饱和NaHCCH调节Ph9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压问收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减 压回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚:氯仿(3:2)洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得 粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得34.6g， HPLC检测纯度为91.3。/0。
实施例3
取川芎根茎粗粉10Kg,加入6倍量80%乙醇回流提取2次，每次1.5小时，合并提取液，减压浓縮至 药材l倍量体积，冷藏12小时，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取， 取水层，加入饱和NaHC03调节Ph9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入2moI/L 硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减 压回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚:氯仿(3:2)洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得 粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得21.38， HPLC检测纯度为98.3%。
权利要求
1、一种川芎嗪的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取川芎根茎粗粉，加入3-8倍量50-90％乙醇回流提取1-3次，每次1.5小时，合并提取液，减压浓缩至药材1倍量体积，冷藏8-16小时，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水层，加入饱和NaHCO3调节Ph9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减压回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚∶氯仿(3∶2)洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。
2、 根据权利要求l所述一种川芎嗪的制备方法，其特征在于所述回流提取的参数为加入6倍量80%乙 醇加热回流2次，每次1.5小时。
3、 根据权利要求l所述一种川芎嗪的制备方法,其特征在于所述冷藏的时间为12小时。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的川芎嗪的制备方法，工艺步骤为取川芎根茎粗粉，加入乙醇回流提取，合并提取液，减压浓缩至药材1倍量体积，冷藏，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水层，加入饱和NaHCO<sub>3</sub>调节Ph9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减压同收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚∶氯仿(3∶2)洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备川芎嗪，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号A61P7/00GK101602735SQ20091003251
公开日2009年12月16日 申请日期2009年7月1日 优先权日2009年7月1日
发明者刘东锋, 杨成东, 范淦彬 申请人:南京泽朗医药科技有限公司