专利名称：一种刺五加提取物的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种药物检测方法，特别涉及刺五加提取物的检测方法。
背景技术：
刺五加提取物是刺五加干燥根及根茎经过提取加工制备的淡棕色精细粉末，有效 成分刺五加甙B、刺五加甙E，主要功效益气键脾，补肾安神。用于脾肾阳虚，体虚乏力，食 欲不振，腰膝酸痛，失眠多梦。刺五加提取物为现有技术，其制备，检测和应用见中国药典等文献。现有刺五加提取物存在质量控制方法简单，产品质量不易控制的缺点，从而将影 响产品的生产和保证质量。为有效控制产品质量，我们建立了本发明的质量控制方法，该方法采用液相色谱 技术，同时采用中红外广谱测定。利用红外指纹谱图可以对中药提取物各生产环节进行质量控制首先，利用不同 提取物FTHR谱图的特征性进行快速鉴别；其次，将提取物与相应的原药材比较，可以看到 经过炮制、加热、水提后，提取物谱图与原药材之间的差异性；再则，对于使用不同炮制方法 处理的提取物，该方法可以检测它们之间的差异，并可以大致判断所使用辅料；并且，对于 不同厂家的提取物产品，以及同一厂家不同生产批号的浓缩颗粒产品，都可进行快速有效 的鉴别。这为产品的真伪优劣鉴别、质量标准控制提供了一种先进、快速的分析手段。因此本发明的质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，确保产品质量的“安全、 均一、稳定、有效、可控”。使该药物生产标准化，达到疗效确切，质量稳定，工艺先进合理的 目的。
发明内容
本发明提供的是针对刺五加提取物的质量控制方法，本发明所述质量控制方法包 括以下内容对含有的成分紫丁香苷的含量进行含量测定，对刺五加提取物的中红外一维 光谱图和标准品中红外一维光谱图进行图谱对照。因此，本发明的质量控制方法其主要的内容是对刺五加提取物的成分进行检测。 该方法可以更加准确的把握有关药品的质量，降低用药风险，提高产品质量。本发明的检测方法，其中各种数据均为实验获得，在实际操作过程中会有误差， 该误差在士20%以内均可，因此本发明的方法中的数值为在本发明记载的数值基础上 士20%以内。任何人在士20%以内使用本发明的数值均落在本发明范围内。本发明提供一种刺五加提取物的检测方法，本发明的检测方法，包括对刺五加提 取物中药物成分紫丁香苷含量测定方法，含量测定方法采用高效液相色谱技术。具体步骤如下采用高效液相色谱法测定，
色谱条进与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充物，以甲醇和水的混合 物为流动相，检测波长为260-270nm，理论塔板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备称取紫丁香苷标准品适量，加甲醇稀释成每Iml含70_90ug的 溶液，即得。供试品溶液的制备取刺五加提取物粉末0. 15-0. 3g，精密称定，置50ml量瓶中， 加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇勻，滤过，取滤液，即得。测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各IOul，注入液相色谱仪，按外标法 测定，即得。计算公式如下供试品峰面积χ对照品浓度χ 50 紫丁香苷含量(％) -----------------------------------------------------------X100%对照品峰面积X样品重量X1000本品以干燥品计算，含紫丁香苷不得少于0. 8%。本发明还提供一种刺五加提取物的中红外图谱测定检测方法，所述方法包括对刺 五加提取物和刺五加提取物标准品进行中红外图谱测定，比较两者中红外一维光谱图的相 似性，具体步骤如下1)空白扫描压片将溴化钾制成的溴化钾空白片，扫描将压好的空白片放入扫 描室中，扫描开始，录制光谱图，2)样品扫描样品处理取刺五加提取物过筛备用，取刺五加提取物，溴化钾制成 的样品片，将压好的样品片放入扫描室中；扫描开始，录制样品图谱，将图谱进行A转化 和归一化，得到样品一维谱图，3)标准对照品的扫描取刺五加提取物标准对照品，依照样品相同的方法进行处 理，压片，扫描，A转化和归一化，4)图谱的比较相似度判定标准样品的图谱和相似度应大于0. 98。优选的步骤如下空白扫描，压片精密称取干燥的溴化钾细粉200mg ；置于玛瑙研钵中充分研磨混 勻，将溴化钾细粉移置于直径13mm的压膜中，铺布均勻，加压至0. 8-1. OGpa，保持lmin，制 成的溴化钾空白片，目视检查应均勻透明，无明显颗粒，扫描将压好的空白片放入扫描室 中，扫描开始。录制光谱图。样品扫描，样品处理取刺五加提取物100g，粉碎，过80目筛备用。压片精密称 取刺五加提取物3mg ；精密称取干燥的溴化钾细粉200mg ；置于玛瑙研钵中充分研磨混勻， 将细粉移置于直径13mm的压膜中，铺布均勻，加压至0. 8-1. OGpa，保持lmin，制成的样品 片，目视检查应均勻，无明显颗粒，扫描将压好的样品片放入扫描室中；扫描开始，样品图 谱自动保存。A转化和归一化在原图谱基础上，用A转化图谱，再归一化得到新生 成的一维谱图。标准对照品的扫描，取刺五加提取物对照品，依照样品相同的方法进行处理，压 片，扫描，T % A转化和归一化。图谱的比较一维光谱图，在4000-450波数范围内，峰形与对照品的一维光谱图一致。相似度判定标准刺五加提取物相似度应大于0. 98。本发明的测定方法，准确度高，灵敏度高，精确度高，对保证产品质量维护用药安 全具有重要意义。
图1为对照品一维谱图。
具体实施例方式实施例1 高效液相色谱法测定刺五加提取物中药物成分紫丁香苷含量照高效液相色谱法(附录VID)测定色谱条进与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充物，以甲醇-水QO 80) 为流动相，检测波长为265nm，理论塔板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷标准品适量，加甲醇稀释成每Iml含SOug的 溶液，即得。供试品溶液的制备取刺五加提取物粉末约0. 20g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲 醇适量溶解并稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，按外标法测定，即得。
权利要求
1.一种刺五加提取物的检测方法，其特征在于，包括对含有的药物成分紫丁香苷的含 量进行含量测定，对刺五加提取物的中红外一维光谱图和标准品中红外一维光谱图进行图 谱对照。
2.权利要求1的检测方法，其中药物成分紫丁香苷的含量测定方法，步骤如下采用高 效液相色谱法测定，色谱条进与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充物，以甲醇和水的混合物为 流动相，检测波长为260-270nm，理论塔板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000，对照品溶液 的制备称取紫丁香苷标准品适量，加甲醇稀释成每Iml含70-90ug的溶液，即得，供试品溶液的制备取刺五加提取物粉末0. 15-0. 3g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲 醇适量溶解并稀释至刻度，摇勻，滤过，取滤液，即得，测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，按外标法测定， 计算紫丁香苷含量，以干燥品计算，样品中含紫丁香苷不得少于0. 8%。
3.权利要求2的检测方法，其中药物成分紫丁香苷的含量测定方法，步骤如下照2005 版中国药典附录VID高效液相色谱法测定色谱条进与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充物，以甲醇-水OO 80)为 流动相，检测波长为265nm，理论塔板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷标准品适量，加甲醇稀释成每Iml含SOug的溶 液，即得，供试品溶液的制备取刺五加提取物粉末约0. 20g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇 适量溶解并稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得，测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，按外标法 测定，即得，供试品峰面积χ对照品浓度χ 50 紫丁香苷含量(％) -----------------------------------------------------------X 100%对照品峰面积X样品重量X1000本品以干燥品计算，含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.8%。
4.权利要求1的测定方法，其中对刺五加提取物的中红外一维光谱图和标准对照品中 红外一维光谱图进行图谱对照，步骤如下1)空白扫描压片将溴化钾制成的溴化钾空白片，扫描将压好的空白片放入扫描室 中，扫描开始，录制光谱图，2)样品扫描样品处理取刺五加提取物过筛备用，取刺五加提取物，溴化钾制成的样 品片，将压好的样品片放入扫描室中；扫描开始，录制样品图谱，将图谱进行A转化和归 一化，得到样品一维谱图，3)标准对照品的扫描取刺五加提取物标准对照品，依照样品相同的方法进行处理， 压片，扫描，T% A转化和归一化，4)图谱的比较相似度判定标准样品的图谱和相似度应大于0.98。
5.权利要求4的测定方法，步骤如下空白扫描，压片精密称取干燥的溴化钾细粉200mg;置于玛瑙研钵中充分研磨混勻， 将溴化钾细粉移置于直径13mm的压膜中，铺布均勻，加压至0. 8-1. OGpa，保持lmin，制成的 溴化钾空白片，目视检查应均勻透明，无明显颗粒，扫描将压好的空白片放入扫描室中，扫 描开始，录制光谱图，样品扫描，样品处理取刺五加提取物100g，粉碎，过80目筛备用，压片精密称取刺五 加提取物3mg ；精密称取干燥的溴化钾细粉200mg ；置于玛瑙研钵中充分研磨混勻，将细粉 移置于直径13mm的压膜中，铺布均勻，加压至0. 8-1. OGpa，保持lmin，制成的样品片，目视 检查应均勻，无明显颗粒，扫描将压好的样品片放入扫描室中；扫描开始，样品图谱自动 保存，A转化和归一化在原图谱基础上，用A转化图谱，再归一化得到新生成的一 维谱图，标准对照品的扫描，取刺五加提取物对照品，依照样品相同的方法进行处理，压片，扫 描，A转化和归一化，图谱的比较峰形扫描得到的刺五加提取物原谱，经Τ%Α转化处理，得到的一维光谱 图，在4000-450波数范围内，峰形与对照品的一维光谱图一致，峰位置刺五加提取物一维光谱图，应在3000-2800波数范围内有两个亚甲基特征峰， 为^MiZcnT1 J852士2CHT1 ；在1800-1000波数范围内有五个特征峰，分别为1602士2cm-1 ； 1456 士 2CHT1 ； 1420 士 2CHT1 ； 1268 士 2CHT1 ； 1049 士 2CHT1 ；峰强度刺五加提取物一维光谱图，1049士2cm—1处峰吸收强度高， 相似度判定标准刺五加提取物相似度应大于0. 98。
全文摘要
本发明涉及一种药物检测方法，特别涉及刺五加提取物的检测方法，所述检测方法包括对含有的成分紫丁香苷的含量进行含量测定，对刺五加提取物的中红外一维光谱图和标准品中红外一维光谱图进行图谱对照。
文档编号A61K36/254GK102048777SQ20091007115
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月5日 优先权日2009年11月5日
发明者刘岩, 徐波, 牛涛, 王俊全, 陈庆闯 申请人:天津天士力现代中药资源有限公司